基于UPLC同时测定烟用香精中十种羰基化合物含量的方法技术

本发明专利技术公开一种基于UPLC同时测定烟用香精中十种羰基化合物含量的方法；其通过超高液相色谱法、并特殊选定HSS T3色谱柱，以及采用DNPH

【技术实现步骤摘要】
基于UPLC同时测定烟用香精中十种羰基化合物含量的方法


[0001]本专利技术涉及烟用香精中羰基化合物的分析测定方法
，尤其涉及一种基于UPLC同时测定烟用香精中十种羰基化合物含量的方法。

技术介绍

[0002]在现有技术中，烟用香精在传统卷烟和电子烟油中的应用已经相当成熟，无论是烟丝在加香工艺中对吸味和品质的改善，还是烟油中不同风味口感的调配，都起到至关重要的作用，然而在其燃烧和雾化过程中，羰基化合物是一类对人体感觉系统和呼吸系统有强烈刺激作用的有害物质；特别是甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2
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丁酮、丁醛、乙偶姻和双乙酰等羰基化合物，各国已制定了相应的法规对其含量进行管控，因此，针对烟用香精中这十种羰基化合物建立高效、快速的分析方法尤为重要。
[0003]由于烟用香精基质的多样性和复杂性使得定性定量分析具有很高难度；进一步还需要从这种复杂基质中分离出十种物质相互分离的峰进行定性定量分析，无疑更具有处理难度和分析复杂性；而在现有技术中公开，申请号为201510523425.5的文件公开一种电子烟烟液中8种羰基化合物的测定方法，其采用稀盐酸配制的DNPH溶液与电子烟烟液中羰基化合物发生衍生化反应，采用Tris碱调节反应溶液pH，保持反应产物稳定性，采用HPLC分析测定电子烟烟液中8种羰基化合物；但是，相较于前述所需要分析的十种物质，还有乙偶姻和双乙酰无法在该方法中进行分析测定，且整个方法的分析时长也较长；另外，还有申请号为201510425214.8的文件公开了一种使用UPLC
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IE法测定卷烟烟丝中主要羰基化合物的方法，其通过超高效液相色谱等度洗脱法(UPLC
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IE)分析卷烟烟丝中的主要羰基化合物，但是该方法也是只能测定“甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2－丁酮、丁醛”，而无法测定乙偶姻和双乙酰这两种羰基化合物；由此可见，在现有技术中，由于烟用香精基质复杂度高，无法同时分析测定甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2
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丁酮、丁醛、乙偶姻和双乙酰这十种羰基化合物，因此有必要建立一种准确快速测定烟用香精中十种羰基化合物的分析方法。

技术实现思路

[0004]针对上述技术中存在的：无法实现对烟用香精中十种羰基化合物进行有效分离、并准确快速测定的问题；本申请提供一种技术方案进行解决。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供一种基于UPLC同时测定烟用香精中十种羰基化合物含量的方法，包括以下步骤：
[0006](1)衍生化试剂的配置
[0007]称取2.00g DNPH
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HCL于2L烧杯中，分别加入500mL乙腈和40mL磷酸水溶液，溶解后加入500mL水混合均匀得到衍生化试剂；转入棕色试剂瓶中避光储存；
[0008](2)标准溶液的制备
[0009]分别称取0.1000g乙偶姻和双乙酰于10mL棕色容量瓶中，用乙腈稀释并定容至刻
度得到乙偶姻溶液和双乙酰溶液，
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18℃避光储存；然后量取0.1mL乙偶姻溶液和0.1mL双乙酰溶液于25mL棕色容量瓶中，加入20mL衍生化试剂，摇匀，室温反应20min，加入1mL吡啶，用乙腈定容至刻度，即得第一混合标准储备液；
[0010]分别精密称取0.0250g甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2
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丁酮和丁醛的DNPH衍生化合物于25mL棕色容量瓶中，用50％乙腈溶解定容至刻度，即得第二混合标准储备液；
[0011]分别精确量取0.5mL第一混合标准储备液和0.3mL第二混合标准储备液于50mL棕色容量瓶中用50％乙腈溶解定容至刻度，即得混合标准母液；
[0012]精确量取混合标准母液0.3mL、0.5mL、1mL、3mL、5mL至10mL棕色容量瓶中，用50％乙腈溶解定容至刻度，得到梯度标准溶液；
[0013](3)待测试样品的制备
[0014]称取电子烟液0.8000g于10mL棕色容量瓶中，加入8mL衍生化试剂，摇匀，室温反应20min，加入0.4mL吡啶，用乙腈定容至刻度；再用PTFE滤膜过滤得到待测样品滤液；
[0015]超高效液相色谱条件：
[0016]色谱柱采用HSS T3，规格为2.1
×
100mm，2.7μm；
[0017]流动相：A相为0.1％甲酸溶液：乙腈＝80:20；B相为0.1％甲酸溶液：乙腈＝50:50；C相为0.1％甲酸乙腈溶液；梯度洗脱条件如下表：
[0018][0019]流速0.3mL/min；柱温32℃；检测波长365nm；进样量10μL；将梯度标准溶液和待测样品滤液按照上述步骤测定。其中，以上实验方法中所采用的乙腈、甲酸、磷酸、吡啶均为液相色谱纯试剂；DNPH
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HCL纯度≥98％；在标准溶液中使用的乙偶姻、甲醛、乙醛、双乙酰、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2
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丁酮和丁醛；其纯度均≥98.0％。更优选的，首先进行空白样品试验，能够排除基质的干扰。
[0020]本专利技术的有益效果是：本专利技术公开一种基于UPLC同时测定烟用香精中十种羰基化
合物含量的方法；其通过超高液相色谱法、并特殊选定HSS T3色谱柱，以及采用DNPH
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HCL(2,4
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二硝基苯肼盐酸盐)柱前衍生和三元流动相进行梯度洗脱，辅以适配的其它实验手段，实现了同时分析测定烟用香精中的甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2
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丁酮、丁醛、乙偶姻和双乙酰十种羰基化合物；相较于现有技术中仅能测定其中八种羰基化合物技术效果显著，能够快速有效对烟用香精中十种羰基化合物达到完全分离。
附图说明
[0021]图1为本专利技术对十种羰基化合物标准对照品试验得到的液相色谱图；
[0022]图2为本专利技术的1号电子烟液样品的液相色谱图；
[0023]图3为本专利技术的2号电子烟液样品的液相色谱图；
[0024]图4为本专利技术的3号电子烟液样品的液相色谱图；
[0025]图5为本专利技术的4号电子烟液样品的液相色谱图；
[0026]图6为本专利技术的5号电子烟液样品的液相色谱图；
[0027]图7为本专利技术的6号电子烟液样品的液相色谱图。
具体实施方式
[0028]为了更清楚地表述本专利技术，下面结合附图对本专利技术作进一步地描述。
[0029]在下文描述中，给出了普选实例细节以便提供对本专利技术更为深入的理解。显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部实施例。应当理解所述具体实施例仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0030]应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、整体、步骤、操作、元件或组件，但不排除存在或附加一个或多个其他特征、整体、步骤、操作、元件、组件或它们的组合。
[0031]如背本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于UPLC同时测定烟用香精中十种羰基化合物含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)衍生化试剂的配置称取2.00g DNPH
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HCL于2L烧杯中，分别加入500mL乙腈和40mL磷酸水溶液，溶解后加入500mL水混合均匀得到衍生化试剂；转入棕色试剂瓶中避光储存；(2)标准溶液的制备分别称取0.1000g乙偶姻和双乙酰于10mL棕色容量瓶中，用乙腈稀释并定容至刻度得到乙偶姻溶液和双乙酰溶液，
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18℃避光储存；然后量取0.1mL乙偶姻溶液和0.1mL双乙酰溶液于25mL棕色容量瓶中，加入20mL衍生化试剂，摇匀，室温反应20min，加入1mL吡啶，用乙腈定容至刻度，即得第一混合标准储备液；分别精密称取0.0250g甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2
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丁酮和丁醛的DNPH衍生化合物于25mL棕色容量瓶中，用50％乙腈溶解定容至刻度，即得第二混合标准储备液；分别精确量取0.5mL第一混合标准储备液和0.3mL第二混合标准储备液于50mL棕色容量瓶中用50％乙腈溶解定容至刻度，即得混合标准母液；精确量取混合标准母液0.3m...

【专利技术属性】
技术研发人员：程勇，徐潇，韩晓哲，邵璐，李嘉明，
申请(专利权)人：深圳波顿香料有限公司，
类型：发明
国别省市：