一种放射性废液中碳数分布和磷酸三丁酯含量的测定方法技术

本发明专利技术提供一种放射性废液中碳数分布和磷酸三丁酯含量的测定方法，包括：取放射性废液，向其中加入正辛烷，混合均匀，得到待测物；其中，所述放射性废液中含有多种烷烃及磷酸三丁酯；将所述待测物注入气相色谱仪，得到气相色谱图；根据所述气相色谱图，得到所述待测物中各烷烃的相对响应值、磷酸三丁酯的相对响应值；将各烷烃的相对响应值、磷酸三丁酯的相对响应值代入预设曲线，得到所述待测物中的碳数分布和磷酸三丁酯的相对含量。本发明专利技术的方案可以准确的测定放射性废液中的碳数分布和磷酸三丁酯含量。三丁酯含量。

【技术实现步骤摘要】
一种放射性废液中碳数分布和磷酸三丁酯含量的测定方法


[0001]本专利技术涉及放射性物质后处理分析
，特别是指一种放射性废液中碳数分布和磷酸三丁酯含量的测定方法。

技术介绍

[0002]目前，对混合物中的碳数分布和磷酸三丁酯含量的测定，可以采用气相色谱
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归一化法或者气相色谱
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外标法；但是，对于具有放射性的废液，在测定碳数分布和磷酸三丁酯含量时，存在以下问题：
[0003]当采用气相色谱
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归一化法，对放射性废液的碳数分布和磷酸三丁酯含量进行测定时，不仅要求被测样品中各组分必须在同一周期内全部出峰且与主峰完全分离，而且还需知道各组分的校正因子，因此，气相色谱
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归一化法对于含有较多微量杂质的放射性废液并不适用，无法准确的测定放射性废液中的碳数分布和磷酸三丁酯含量；
[0004]当采用气相色谱
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外标法，对放射性废液的碳数分布和磷酸三丁酯含量进行测定时，不仅需要对被测样品的进样量进行精准把控，而且要求试验仪器必须配备自动进样器，还要严格控制被测样品与标准物必须在相同的操作条件下进行分析，否则就会引起较大的实验偏差，若采用没有配备自动进样器的试验仪器，通过气相色谱
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外标法进行分析试验，则无法准确的测定放射性废液中的碳数分布和磷酸三丁酯含量。

技术实现思路

[0005]本专利技术提供一种放射性废液中碳数分布和磷酸三丁酯含量的测定方法，以解决现有技术的测定方法中，无法准确的测定放射性废液中的碳数分布和磷酸三丁酯含量的问题。
[0006]为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案如下：
[0007]一种放射性废液中碳数分布和磷酸三丁酯含量的测定方法，包括：
[0008](1)取放射性废液，向其中加入正辛烷，混合均匀，得到待测物；其中，所述放射性废液中含有多种烷烃及磷酸三丁酯；
[0009](2)将步骤(1)中的所述待测物注入气相色谱仪，得到气相色谱图；
[0010](3)根据步骤(2)中得到的所述气相色谱图，得到所述待测物中各烷烃的相对响应值、磷酸三丁酯的相对响应值；
[0011](4)将步骤(3)中得到的各烷烃的相对响应值、磷酸三丁酯的相对响应值代入预设曲线，得到所述待测物中的碳数分布和磷酸三丁酯的相对含量。
[0012]可选的，步骤(3)中，通过如下方法得到所述待测物中各烷烃的相对响应值：
[0013]根据步骤(2)中得到的所述气相色谱图，得到所述待测物中各烷烃的峰面积与正辛烷的峰面积；通过计算各烷烃的峰面积与正辛烷的峰面积的比值，得到各烷烃的相对响应值。
[0014]可选的，步骤(3)中，通过如下方法得到所述待测物中磷酸三丁酯的相对响应值：
[0015]根据步骤(2)中得到的所述气相色谱图，得到所述待测物中磷酸三丁酯的峰面积与正辛烷的峰面积；通过计算磷酸三丁酯的峰面积与正辛烷的峰面积的比值，得到各烷烃的相对响应值。
[0016]可选的，步骤(4)中，所述预设曲线通过如下方法得到：
[0017](a)取烃类混合物、正辛烷、磷酸三丁酯，混合均匀，形成标准待测物；
[0018](b)将步骤(a)中的所述标准待测物注入气相色谱仪，得到标准气相色谱图；
[0019](c)根据步骤(b)中得到的所述标准气相色谱图，得到所述标准待测物中各烷烃的相对响应值、磷酸三丁酯的相对响应值；
[0020](d)根据步骤(c)中得到各烷烃的相对响应值、磷酸三丁酯的相对响应值，以及各烷烃的相对含量、磷酸三丁酯的相对含量，得到预设曲线。
[0021]可选的，步骤(c)中，通过如下方法得到所述标准待测物中各烷烃的相对响应值：
[0022]根据步骤(b)中得到的所述标准气相色谱图，得到所述标准待测物中各烷烃的峰面积与正辛烷的峰面积；通过计算各烷烃的峰面积与正辛烷的峰面积的比值，得到各烷烃的相对响应值。
[0023]可选的，步骤(c)中，通过如下方法得到所述标准待测物中磷酸三丁酯的相对响应值：
[0024]根据步骤(b)中得到的所述标准气相色谱图，得到所述标准待测物中磷酸三丁酯的峰面积与正辛烷的峰面积；通过计算磷酸三丁酯的峰面积与正辛烷的峰面积的比值，得到磷酸三丁酯的相对响应值。
[0025]可选的，所述预设曲线的横坐标为相对含量，纵坐标为相对响应值。
[0026]可选的，步骤(a)中，所述标准待测物为梯度体积分数的磷酸三丁酯
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烷烃标准溶液；所述烃类混合物为正癸烷、正十一烷、正十二烷、正十三烷、正十四烷。
[0027]可选的，步骤(a)中，所述标准待测物采用正己烷作为溶剂。
[0028]可选的，步骤(4)中，所述待测物中的碳数分布为各烷烃的相对含量。
[0029]本专利技术的上述方案至少包括以下有益效果：
[0030]本专利技术所述的放射性废液中碳数分布和磷酸三丁酯含量的测定方法，包括：取放射性废液，向其中加入正辛烷，混合均匀，得到待测物；其中，所述放射性废液中含有多种烷烃及磷酸三丁酯；将所述待测物注入气相色谱仪，得到气相色谱图；根据所述气相色谱图，得到所述待测物中各烷烃的相对响应值、磷酸三丁酯的相对响应值；将各烷烃的相对响应值、磷酸三丁酯的相对响应值代入预设曲线，得到所述待测物中的碳数分布和磷酸三丁酯的相对含量。所述放射性废液中碳数分布和磷酸三丁酯含量的测定方法，可以准确的测定放射性废液中的碳数分布和磷酸三丁酯含量。
具体实施方式
[0031]本专利技术各实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品，不同厂家、型号的原料并不影响本专利技术技术方案的实施及技术效果的实现。
[0032]本实施例的放射性废液中碳数分布和磷酸三丁酯含量的测定方法，包括如下步骤：
[0033](1)取放射性废液，向其中加入正辛烷，混合均匀，得到待测物；其中，所述放射性废液中含有多种烷烃及磷酸三丁酯；
[0034]具体的，所述待测物的制备过程可以包括：分别取1mL放射性废液和1mL正辛烷混合均匀，配置成所述待测物；
[0035]采用放射性废液中几乎不含的正辛烷作为内标物，可以避免对分析结果的影响，提高测定结果的准确度。
[0036](2)将步骤(1)中的所述待测物注入气相色谱仪，得到气相色谱图；
[0037]具体的，所述气相色谱图的获取过程可以包括：将所述待测物注入气相色谱仪，所述待测物的取样量可以为1μL，经过气相色谱仪的色谱柱分离，所述待测物中各组分按照色谱柱作用力的不同，先后达到FID(Flame Ionization Detector，氢火焰离子化检测器)，经过FID检测器响应后得到气相色谱图。
[0038](3)根据步骤(2)中得到的所述气相色谱图，得到所述待测物中各烷烃的相对响应值、磷酸三丁酯的相对响应值；
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种放射性废液中碳数分布和磷酸三丁酯含量的测定方法，其特征在于，包括：(1)取放射性废液，向其中加入正辛烷，混合均匀，得到待测物；其中，所述放射性废液中含有多种烷烃及磷酸三丁酯；(2)将步骤(1)中的所述待测物注入气相色谱仪，得到气相色谱图；(3)根据步骤(2)中得到的所述气相色谱图，得到所述待测物中各烷烃的相对响应值、磷酸三丁酯的相对响应值；(4)将步骤(3)中得到的各烷烃的相对响应值、磷酸三丁酯的相对响应值代入预设曲线，得到所述待测物中的碳数分布和磷酸三丁酯的相对含量。2.根据权利要求1所述的放射性废液中碳数分布和磷酸三丁酯含量的测定方法，其特征在于，步骤(3)中，通过如下方法得到所述待测物中各烷烃的相对响应值：根据步骤(2)中得到的所述气相色谱图，得到所述待测物中各烷烃的峰面积与正辛烷的峰面积；通过计算各烷烃的峰面积与正辛烷的峰面积的比值，得到各烷烃的相对响应值。3.根据权利要求2所述的放射性废液中碳数分布和磷酸三丁酯含量的测定方法，其特征在于，步骤(3)中，通过如下方法得到所述待测物中磷酸三丁酯的相对响应值：根据步骤(2)中得到的所述气相色谱图，得到所述待测物中磷酸三丁酯的峰面积与正辛烷的峰面积；通过计算磷酸三丁酯的峰面积与正辛烷的峰面积的比值，得到各烷烃的相对响应值。4.根据权利要求2所述的放射性废液中碳数分布和磷酸三丁酯含量的测定方法，其特征在于，步骤(4)中，所述预设曲线通过如下方法得到：(a)取烃类混合物、正辛烷、磷酸三丁酯，混合均匀，形成标准待测物；(b)将步骤(a)中的所述标准待测物注入气相色谱仪，得到标准气相色谱图；(c)根据步骤(b)中得到的所述标准气相色谱图，得到所述标准待测物中各烷烃的相对响应值、磷酸三丁酯的相...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨松涛，蒋军清，姜国杜，牛鸿雁，汪南杰，付鑫宇，林宝成，孙美庆，曹希，彭龙，
申请(专利权)人：中核四零四有限公司，
类型：发明
国别省市：