一种高效液相色谱测定5,6-二氢环戊并[b]噻吩-4-酮含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种高效液相色谱测定5,6

【技术实现步骤摘要】
一种高效液相色谱测定5,6
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二氢环戊并[b]噻吩
‑4‑
酮含量的方法


[0001]本专利技术涉及一种采用高效液相色谱法测定5,6
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二氢环戊并[b]噻吩
‑4‑
酮含量的方法,属于化学分析检测


技术介绍

[0002]5,6
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二氢环戊并[b]噻吩
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酮作为噻吩的衍生物，可作为人体治疗、药物开发等用途。目前，没有5,6
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二氢环戊并[b]噻吩
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酮检测方法的相关公开，因此需要提供一种5,6
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二氢环戊并[b]噻吩
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酮含量的检测方法。

技术实现思路

[0003]为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种高效液相色谱测定5,6
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二氢环戊并[b]噻吩
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酮含量的方法，该方法灵敏度高、稳定性好，能够实现5,6
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二氢环戊并[b]噻吩
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酮和有关相似物质的分离和检测，有利于5,6
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二氢环戊并[b]噻吩
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酮的安全推广和应用。
[0004]本专利技术具体技术方案如下：一种高效液相色谱测定5,6
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二氢环戊并[b]噻吩
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酮的方法，该方法用高效液相色谱仪测定待测样品中的5,6
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二氢环戊并[b]噻吩
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酮含量， 所用色谱柱为C18色谱柱，色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶作为填充剂。
[0005]进一步的，本专利技术发现，采用高效液相色谱法对5,6
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二氢环戊并[b]噻吩
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酮的含量进行检测时，流动相的比例对杂质和主成分的分离有较大的影响，当采用固定比例的流动相A和流动相B进行检测时，难以将杂质和主成分很好的分离，并且分析时间较长，经过大量尝试发现，当采用特定的梯度洗脱程序时，可以很好地将5,6
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二氢环戊并[b]噻吩
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酮和杂质区分开来，同时，分析时间也较短。
[0006]优选的，本专利技术的流动相分为流动相A和流动相B，流动相A为0.03
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0.06wt%的三乙胺水溶液，用磷酸调pH至6.0；流动相B为乙腈。梯度洗脱程序为：以所述流动相的总体积为100%计，在第0～8min，所述流动相A的体积为70%，所述流动相B的体积为30%；在第8～18min，所述流动相A的体积由70%递减为0%，所述流动相B的体积由30%递增为100%；在第18～23min，所述流动相A的体积为0%，所述流动相B的体积为100%；在第23～24min，所述流动相A的体积由0%递增为70%，所述流动相B的体积由100%递减为30%；在第24～32min，所述流动相A的体积为70%，所述流动相B的体积为30%。
[0007]为了进一步提升检测的准确性和灵敏性，本专利技术对高效液相色谱法的其他条件进行了优化，得到如下优选方案：
柱温：25～35℃，优选为30℃；检测波长：233～243nm，优选为238nm；流速：0.8～1.2mL/min，优选为1.0mL/min；进样量：4.0
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6.0μL，优选为5.0μL。
[0008]进一步的，所用色谱柱为Waters Symmetry C18色谱柱，色谱柱规格为4.6mm
×
250mm，5μm；所用的检测器为紫外检测器。
[0009]进一步的，高效液相色谱检测时，包括以下具体步骤：（1）将5,6
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二氢环戊并[b]噻吩
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酮标准品用流动相B稀释，制成一系列不同浓度的标准品溶液；（2）将待测样品用流动相B稀释，制成待测样品溶液；（3）将不同浓度的标准品溶液分别采用高效液相色谱仪进行检测，记录峰面积，绘制标准品浓度与峰面积的标准曲线；（4）将待测样品溶液采用高效液相色谱仪进行检测，得到峰面积，将峰面积带入标准曲线，得到待测样品中5,6
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二氢环戊并[b]噻吩
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酮含量。
[0010]进一步的，待测样品溶液的浓度为0.25～0.75mg/mL。采用该浓度范围的待测样品溶液可以较为清晰准确地测出待测样品中5,6
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二氢环戊并[b]噻吩
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酮的含量。
[0011]进一步的，在实际应用时，优选将测样品溶液和标准品溶液过滤后再注入液相色谱仪。
[0012]本专利技术有益效果如下：本专利技术选择特定的色谱柱和流动相，并结合特定的梯度洗脱条件来检测5,6
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二氢环戊并[b]噻吩
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酮的含量，本专利技术方法能很好的将5,6
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二氢环戊并[b]噻吩
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酮和杂质分离开来，并通过对条件的优化，使得5,6
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二氢环戊并[b]噻吩
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酮检测的灵敏性进一步提高，主峰和邻峰分离度高达3.4，杂质与主含量可以完全分开，样品在1min即可快速溶清，可保证检测的灵敏度、稳定性和提高检测效率。
[0013]本专利技术提高了对5,6
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二氢环戊并[b]噻吩
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酮检测的灵敏度和含量的准确性，本专利技术方法灵敏度高、专属性好、分析速度快、重现性高，便于对5,6
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二氢环戊并[b]噻吩
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酮的质量检测与监控，有利于5,6
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二氢环戊并[b]噻吩
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酮的安全推广和应用。
附图说明
[0014]图1为本专利技术目标物5,6
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二氢环戊并[b]噻吩
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酮的色谱图。
[0015]图2为本专利技术供试品的色谱图。
[0016]图3为改用水为流动相A时的供试品色谱图。
具体实施方式
[0017]以下实施例用于说明本专利技术，但不用来限制本专利技术的范围。
[0018]下述实施例中，所用待测样品是5,6
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二氢环戊并[b]噻吩
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酮生产过程得到的5,6
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二氢环戊并[b]噻吩
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酮反应液。
[0019]实施例1一种高效液相色谱法测定5,6
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二氢环戊并[b]噻吩
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酮含量的方法，采用以下条件进行测定：
色谱柱：Waters Symmetry C18，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，规格4.6mm
×
250mm，5μm；流动相A：0.05%三乙胺水溶液（磷酸调pH至6.0）；流动相B：乙腈；柱温：30℃；检测器：紫外检测器；检测波长：238nm；流速：1.0mL/min；进样量：5.0μL；采用梯度洗脱，以所述流动相的总体积为100%计，在第0本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高效液相色谱测定5,6
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二氢环戊并[b]噻吩
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酮的方法，其特征在于：用高效液相色谱仪测定待测样品中的5,6
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二氢环戊并[b]噻吩
‑4‑
酮含量，高效液相色谱条件为：色谱柱：C18色谱柱，以十八烷基硅烷键合硅胶作为填充剂；流动相：流动相A为0.03
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0.06wt%的三乙胺水溶液，用磷酸调pH至6.0；流动相B为乙腈；梯度洗脱程序：以所述流动相的总体积为100%计，在第0～8min，所述流动相A的体积为70%，所述流动相B的体积为30%；在第8～18min，所述流动相A的体积由70%递减为0%，所述流动相B的体积由30%递增为100%；在第18～23min，所述流动相A的体积为0%，所述流动相B的体积为100%；在第23～24min，所述流动相A的体积由0%递增为70%，所述流动相B的体积由100%递减为30%；在第24～32min，所述流动相A的体积为70%，所述流动相B的体积为30%。2.根据权利要求1所述的方法，其特征是：高效液相色谱检测时，柱温为25～35℃；检测波长...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋泽选，马松，杜仪静，刘海东，张雪，唐重智，杜涛，张宇，
申请(专利权)人：上海橡实化学有限公司，
类型：发明
国别省市：