【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于荧光材料制备，具体涉及一种陶瓷荧光发光材料及制备方法和应用，尤其涉及在制备自发光冷光源用荧光材料中的用途。
技术介绍
1、同位素能源是一种清洁、安全性高和高效率的新能源，并且采用β射线激发荧光物质制备的辐射光源是同位素能源的应用形式之一。该自发光材料体系光强稳定、无外加电源、无维护，使用时不受温度、湿度、海拔高度以及使用技术影响。因此，其是一种优良的用于黑暗条件、小视野照明的发光系统，具有良好的应用前景。
2、目前传统的自发光冷光源是氚光源，采用在玻璃管内部涂覆均匀的发光物质，以发光层的方式来构建。由于β射线穿透深度较浅，因此，对发光面厚度的要求十分严格，发光层厚度较大，则发光层自身会吸收一部分光子能量，从而降低整体的发光性能。此外，由于是面发光层，只有在发光面附近的β射线才有被发光材料吸收的可能，而在管内其它部分衰变所产生的β射线则难以到达发光层来激发发光物质发光。故目前传统的自发光冷光源亮度较低，尺寸约束较大。还需要进一步改进。
技术实现思路
1、本专利技术旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。本专利技术提供了一种陶瓷荧光发光材料及制备方法和应用，尤其涉及陶瓷荧光发光材料在制备自发光冷光源用荧光材料中的用途。陶瓷荧光发光材料(例如陶瓷荧光发光粉)传统的合成方法是高温固相法，然而高温固相法存在烧结温度高，非均匀性和难以控制形貌尺寸等缺点。与之相比，本专利技术采用溶胶凝胶法所制备的陶瓷荧光发光材料，分散性好，均匀性好，而且相变温度高；方法简单，
2、应用所制备的陶瓷荧光发光材料所制备的自发光冷光源用荧光材料，采用氧化硅湿凝胶作为自发光冷光源基质，将闪烁多晶陶瓷发光材料均匀分散制备于氧化硅气凝胶三维骨架中，其孔隙率可达80％以上，使发光材料可与β放射源的充分接触和吸收，提高自发光冷光源发光效率。
3、具体而言，本专利技术提供了如下技术方案：
4、本专利技术的第一方面提供了一种陶瓷荧光发光材料的制备方法，包括：
5、(a)将硝酸水溶液加热至第一预定温度，加入稀土氧化物tb4o7反应，获得无色透明溶液；
6、(b)对步骤(a)所获得的溶液进行排酸处理，挥干溶液，并加入去离子水溶解，以便去除过量硝酸；
7、(c)按照预定摩尔比加入al(no3)3·9h2o、h3bo3以及柠檬酸，在预定温度下反应，以便得到凝胶；
8、(d)将所述凝胶进行干燥、研磨，并经过高温烧结获得所述陶瓷荧光发光材料。
9、根据本专利技术的实施例，以上所述的陶瓷荧光发光材料的制备方法可以进一步包括如下技术特征：
10、根据本专利技术的一些实施例，步骤(a)中所用到的硝酸水溶液的体积分数为40％～65％。
11、根据本专利技术的一些实施例，步骤(a)中第一预定温度为80～110摄氏度。
12、根据本专利技术的一些实施例，所述反应时间为0.5～2小时。
13、根据本专利技术的一些实施例，步骤(c)中，tb4o7、al(no3)3·9h2o、柠檬酸和h3bo3的摩尔比为(2～4)：(17～20)：(30～35)：(0.4～3)。
14、根据本专利技术的实施例，步骤(d)中，所述高温烧结的升温速率为10～20℃/min，升温至500℃～800℃保温，再升温至1000℃～1500℃保温，降温得到所述陶瓷荧光发光材料。
15、本专利技术的第二方面提供了一种陶瓷荧光发光材料，根据第一方面任一项所述的制备方法制备获得。
16、本专利技术的第三方面提供了一种陶瓷荧光发光材料在制备自发光冷光源用荧光发光材料中的用途，所述陶瓷荧光发光材料为第二方面所述的陶瓷荧光发光材料。
17、本专利技术的第四方面提供了一种自发光冷光源用荧光发光材料的制备方法，包括：
18、(1)将无水乙醇、正硅酸乙酯、去离子水和陶瓷荧光发光材料混合，搅拌获得悬浊液；
19、(2)将氨水加入至所述悬浊液中搅拌，至胶状后倒入模具中凝固，得到凝固的氧化硅湿凝胶；
20、(3)利用无水乙醇浸没所述凝固的氧化硅湿凝胶，并在氮气条件下进行超临界反应，以便得到所述自发光冷光源用荧光发光材料；
21、所述陶瓷荧光发光材料为上述第二方面所获得的陶瓷荧光发光材料。
22、根据本专利技术的实施例，以上所述的自发光冷光源用荧光发光材料的制备方法可以进一步包括如下技术特征：
23、根据本专利技术的一些实施例，步骤(1)中所述无水乙醇：正硅酸乙酯：去离子水：陶瓷荧光发光材料的体积比为(3～5)：1：1：(0.15～0.4)；
24、根据本专利技术的一些实施例，步骤(2)中所述氨水和正硅酸乙酯的体积比为(0.15～0.5)：1，所述氨水的浓度为1～4mol/l。
25、根据本专利技术的实施例，步骤(3)中所述超临界反应的温度为200～350摄氏度，所述超临界反应的时间为4～10个小时。
26、本专利技术所取得的有益效果为：
27、(1)本专利技术所提供的制备陶瓷荧光发光材料的方法，所制备的陶瓷荧光发光材料分散性好，均匀性好，而且相变温度高。所提供的制备方法简单，可实施性强。
28、(2)通过本专利技术所制备的自发光冷光源用荧光发光材料采取氧化硅骨架负载陶瓷荧光发光材料的方式，使陶瓷荧光发光材料可以充分与β射线放射源接触，使其发光效率达到最大，同时氧化硅气凝胶具有高透光性，厚度约1cm时，在500～600nm波长范围内平均光透过率72.4％～75.8％，可将骨架内部的光导出，减少光的损耗，并且，以石榴石结构为基础的陶瓷荧光发光材料具有耐辐照性能，可以有效的延长由于材料寿命影响的光源寿命。
29、(3)所制备的自发光冷光源用荧光发光材料可以由β射线激发，故其β射线源不仅仅局限一种，可以适用氚、氪85等多种材料，并且其发光颜色由加入的稀土元素决定，加入铽的铽铝石榴石所激发的荧光为绿色，加入镝后会变为红色，可以根据需求更改光源的颜色，适用范围更广。
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1.一种陶瓷荧光发光材料的制备方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(a)中所用到的硝酸水溶液的体积分数为40％～65％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(a)中所述第一预定温度为80～110摄氏度；
4.根据权利要求1中所述的制备方法，其特征在于，步骤(c)中，Tb4O7、Al(NO3)3·9H2O、柠檬酸和H3BO3的摩尔比为(2～4)：(17～20)：(30～35)：(0.4～3)。
5.根据权利要求1中所述的制备方法，其特征在于，步骤(d)中，所述高温烧结的升温速率为10～20℃/min，升温至500℃～800℃保温，再升温至1000℃～1500℃保温，降温得到所述陶瓷荧光发光材料。
6.一种陶瓷荧光发光材料，其特征在于，根据权利要求1～5中任一项所述的制备方法制备获得。
7.权利要求6所述的陶瓷荧光发光材料在制备自发光冷光源用荧光发光材料中的用途。
8.一种自发光冷光源用荧光发光材料的制备方法，其特征在于，包括：
9.
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述超临界反应的温度为200～350摄氏度，所述超临界反应的时间为4～10个小时。
...【技术特征摘要】
1.一种陶瓷荧光发光材料的制备方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(a)中所用到的硝酸水溶液的体积分数为40％～65％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(a)中所述第一预定温度为80～110摄氏度；
4.根据权利要求1中所述的制备方法，其特征在于，步骤(c)中，tb4o7、al(no3)3·9h2o、柠檬酸和h3bo3的摩尔比为(2～4)：(17～20)：(30～35)：(0.4～3)。
5.根据权利要求1中所述的制备方法，其特征在于，步骤(d)中，所述高温烧结的升温速率为10～20℃/min，升温至500℃～800℃保温，再升温至1000...
【专利技术属性】
技术研发人员：田红安，任洪波，朱家艺，毕于铁，陈义武，王拓，张清杰，邱荣，冯杰，刘建车，
申请(专利权)人：中核四零四有限公司，
类型：发明
国别省市：
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