吸附法提纯硅烷的方法技术

本发明专利技术涉及吸附法提纯硅烷的方法；在吸附柱中装有吸附剂，粗硅烷通过吸附柱入口加入、经过吸附剂吸附后，高纯硅烷经过采出口采出。吸附柱为一个或多个串联。多个串联吸附柱是由硅烷入口和出口通过管道与吸附柱相连。吸附柱的吸附温度控制在-200～200℃。吸附剂是能吸附硅烷的杂质而不吸附硅烷的物质。吸附剂优选为分子筛、活性炭、硅胶、活性氧化铝和类似的吸附剂等。每个吸附柱中装填单一的吸附剂花落装填混合的吸附剂；本发明专利技术吸附提纯硅烷分离提纯硅烷操作工艺简单，设备投资少，得到的硅烷纯度高。提纯后的硅烷纯度达到6N及以上。吸附提纯中吸附剂容易再生，成本低，硅烷易燃易爆，该方法提纯硅烷条件温和，安全性高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及吸附法提纯硅烷的方法，将采用小松法、歧化法、新硅烷法等方法生产出来的粗硅烷提纯成高纯度硅烷，采用吸附提纯法分离提纯，提纯后的硅烷纯度达到6N及以上。采用该方法提纯硅烷工艺简单，得到硅烷纯度高，节约能源。技术背景多晶硅材料是电子信息产业和太阳能光伏发电产业最重要的基础材料，太阳能级多晶硅可用于太阳能光伏发电，是一种高效、环保和清洁的未来技术，可替代现有的发电模式。而电子级多晶硅可用于制造半导体材料，用于集成电路衬底的制造，广泛应用于航天、人工智能、自动控制和计算机芯片等领域。因此多晶硅材料对于国家新能源和高新技术的发展具有战略意义。目前多晶硅生产主要方法包括：改良西门子法、硅烷分解法、锌还原法、二氧化硅还原法等，其中硅烷法生产多晶硅具有以下等优点：1)硅烷和杂质氢化物性质差别大易于提纯，2)热分解产物无腐蚀性，减少对设备腐蚀，3)热分解稳定性差，分解温度低，消耗电量低，节约能源，4)流程简单，无需用还原剂，避免还原剂污染。由于硅烷法生产多晶硅具有以上等优点，硅烷法越来越成为生产多晶硅的主要方法，利用硅烷分解法制备多晶硅中硅烷要求高纯的，而利用小松法、歧化法、新硅烷法等方法生产出的硅烷纯度达不到要求，需要进一步提纯制备高纯度的硅烷，硅烷纯度达不到要求直接影响产品质量，所以如何提纯制备高纯度的硅烷是一个急需解决的问题。采用吸附法分离提纯，提纯后的硅烷纯度达到6N及以上。采用该方法提纯硅烷工艺简单，得到硅烷纯度高，节约能源。近几年，随着多晶硅逐渐成为国家优先发展的战略产业，解决硅烷法生产多晶硅中硅烷提纯问题，进一步促使多晶硅产业达到节能、降耗、安全、环保的目标显得日趋重要与紧迫。
技术实现思路
利用小松法、歧化法、新硅烷法等方法生产出的粗硅烷纯度达不到要求，需要进一步提纯制备高纯度的硅烷，硅烷纯度达不到要求尤其是硅烷中硼杂质含量将直接影响产品多晶硅的质量，所以如何提纯制备高纯度的硅烷是一个急需解决的问题。本专利技术的目的在于提纯硅烷，生产高纯度的硅烷。吸附法提纯的原理是：吸附剂是一种多孔物质，它能以吸附的方式将不需要的杂质从硅烷中选择分离。为实现上述目的，本专利技术所述吸附法提纯硅烷的方法。一种吸附法提纯硅烷的方法；在吸附柱中装有吸附剂，粗硅烷通过吸附柱入口加入、经过吸附剂吸附后，高纯硅烷经过采出口采出。吸附柱为一个或多个串联。多个串联吸附柱是由硅烷入口和出口通过管道与吸附柱相连。吸附柱的吸附温度控制在-200～200℃。吸附剂是能吸附硅烷的杂质而不吸附硅烷的物质。吸附剂优选为分子筛、活性炭、硅胶、活性氧化铝和类似的吸附剂等，其中分子筛包括3A，4A，5A，13X及各种改性的分子筛。每个吸附柱中可以装填单一的吸附剂，也可以按任意比例装填混合的吸附剂，如3A、4A混合吸附剂，3A，4A，5A和活性炭混合吸附剂；其中装填混合吸附剂时可以均匀混合装填也可以分层装填；串联的几个吸附柱中装填同一种吸附剂或者不同吸附剂。本专利技术吸附法提纯硅烷的装置和方法具有以下优点：[1]本专利技术吸附提纯硅烷分离提纯硅烷操作工艺简单，设备投资少，得到的硅烷纯度高。提纯后的硅烷纯度达到6N及以上。[2]吸附提纯中吸附剂容易再生，成本低，硅烷易燃易爆，该方法提纯硅烷条件温和，安全性高。[3]创造性和新颖性，吸附提纯硅烷是在国内外首次并创造性的提出，具有创造性和新颖性。附图说明图1：吸附法提纯硅烷的一个吸附柱流程图。图2：吸附法提纯硅烷的两个吸附柱流程图。其中：粗硅烷入口-1、吸附柱-2、吸附剂-3、高纯硅烷采出口-4、初步提纯后硅烷入口-5。具体实施方式下面通过实例并结合附图对专利技术作进一步说明。吸附法提纯硅烷包括单个吸附柱或者几个串联的吸附柱中，单个吸附柱装置主要包括粗硅烷入口(1)、吸附柱(2)、吸附剂(3)、高纯硅烷采出口(4)，其中吸附柱中装有吸附剂，硅烷入口和出口通过管道与吸附柱相连；几个串联的吸附柱，以两个串联吸附柱为例(如图2)，其中包括：粗硅烷入口(1)、吸附柱(2)、吸附剂(3)、高纯硅烷采出口(4)、初步提纯后硅烷入口(5)，其中吸附柱中装有吸附剂，两个吸附柱之间通过管道连接，硅烷的入口与出口之间通过管道与吸附柱相连。粗硅烷从硅烷入口1中通入两个串联的吸附柱(2)，硅烷杂质在吸附柱中被吸附而除去，高纯硅烷从硅烷采出口(4)采出。具体条件举例如下：实施例1：本实施例在吸附式硅烷除杂装置中进行，将4A分子筛中填充在单吸附柱中，吸附柱温度控制在30～40℃，提纯前硅烷纯度为99.9％，提纯后从塔顶采出硅烷的纯度达到99.9999％。实施例2：在吸附式硅烷除杂装置中进行，将4A分子筛中填充在单吸附柱中，吸附柱温度控制在-200～-180℃，提纯前硅烷纯度为99.9％，提纯后从塔顶采出硅烷的纯度达到99.9999％。实施例3：在吸附式硅烷除杂装置中进行，将4A分子筛中填充在单吸附柱中，吸附柱温度控制在180～200℃，提纯前硅烷纯度为99.9％，提纯后从塔顶采出硅烷的纯度达到99.9999％。实施例4：本实施例在吸附式硅烷除杂装置中进行，将4A和3A分子筛按摩尔比1：1混合填充在单吸附柱中，吸附柱温度控制在30～40℃，提纯前硅烷纯度为99.9％，提纯后从塔顶采出硅烷的纯度达到99.9999％。实施例5：本实施例在吸附式硅烷除杂装置中进行，将4A和3A分子筛按摩尔比1：1000混合填充在单吸附柱中，吸附柱温度控制在30～40℃，提纯前硅烷纯度为99.9％，提纯后从塔顶采出硅烷的纯度达到99.9999％。实施例6：本实施例在吸附式硅烷除杂装置中进行，将4A和3A分子筛按摩尔比1000：1混合填充在单吸附柱中，吸附柱温度控制在30～40℃，提纯前硅烷纯度为99.9％，提纯后从塔顶采出硅烷的纯度达到99.9999％。实施例7：本实施例在吸附式硅烷除杂装置中进行，将4A、3A分子筛分别填充在两个串联吸附柱的第一个和第二个吸附柱中，两个吸附柱温度控制在30～40℃，提纯前硅烷纯度为99.9％，提纯后从塔顶采出硅烷的纯度达到99.9999％。实施例8：本实施例在吸附式硅烷除杂装置中进行，将4A、3A分子筛均匀混合分别填充在两个串联吸附柱的第一个和第二个吸附柱中，两个吸附柱温度控制在30～40℃，提纯前硅烷纯度为99.9％，提纯后从塔顶采出硅烷的纯度达到99.9999％。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种吸附法提纯硅烷的方法；其特征是在吸附柱中装有吸附剂，粗硅烷通过吸附柱入口加入、杂质被吸附柱吸附后，高纯硅烷经过采出口采出。

【技术特征摘要】
1.一种吸附法提纯硅烷的方法；其特征是在吸附柱中装有吸附剂，粗硅烷通过吸附柱入口加入、杂质被吸附柱吸附后，高纯硅烷经过采出口采出。2.如权利要求1所述的方法，其特征是吸附柱为一个或多个串联。3.如权利要求2所述的方法，其特征是多个串联吸附柱是由硅烷入口和出口通过管道与吸附柱相连。4.如权利要求1所述的方法，其特征是吸附温度控制在-200～200℃。5.如权利要求1所述的方法，其特征是吸附剂是能吸附硅烷的杂质而不吸附硅烷...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄国强，黄友光，王国锋，潘金花，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：天津;12