一种乙硅烷的制造方法技术

本发明专利技术揭示了一种乙硅烷的制造方法，其特征在于，以硅化镁与氯化氨为原料进行反应，在液氨及催化剂存在下生成乙硅烷气体，反应温度为‑10℃‑‑50℃，反应压力为0.2‑1MPa，所述硅化镁与氯化氨的摩尔比为1:2‑5，所述催化剂为锌的配合物；反应产物经过纯化装置进行提纯，所述纯化装置内设置铜系催化剂。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于气体生产
，具体涉及生产甲硅烷（SiH4）、乙硅烷（Si2H6）、丙硅烷（Si3H8）等的方法，尤其适用乙硅烷的制造方法。
技术介绍
在微电子产品制造过程，硅用以隔离电子精密组件中各导电层。由于组件，例如芯片，一再追求精密度，规格设计越来越细，从微米级进步到纳米级，所以硅隔离层已经无法用机械方法切割形成，而必须用气相层积法形成，所以硅烷类的使用形成必须之材料。乙硅烷是一种很有前途的硅膜先体。与甲硅烷相比，它具有沉积速度快、温度要求低、膜均匀度高等优越性，是半导体工业中颇有吸引力的特种气体之一。传统的硅烷制备方法至少有两种。一种是硅镁法，或称小松法，以硅粉及镁粉为初始材料，先合成硅化镁，Si+2Mg----→Mg2Si。再以硅化镁与氯化氨依用量比例反应，在液氨的环境下，生成硅甲烷气相及六氨氯化镁固相残渣。该方法因产率低、副产品多、设备昂贵导致生产成本过高。其中，用硅化镁与氯化铵在液氨中反应的生成物绝大部份是甲硅烷，少于2%的乙硅烷只能作为副产品回收以获取极为有限的回报。第二种方法是以三氯氢硅提纯法(即俗称UCC法)。此方法之制程，首先以硅粉与氯化氢(俗称盐酸)反应生成三氯氢硅，Si+3HCl--→HSiCl3+H2。再以三氯氢硅与氢气反应，藉由氢气与氯元素结合而形成二氯氢硅及氯化氢，HSiCl3+H2---→H2SiCl2+HCl。依序再以二氯氢硅与氢气反应，藉由氢气与氯元素结合而形成单氯氢硅及氯化氢，H2SiCl2+H2---→H3SiCl+HCl。然后，单氯氢硅再与氢气反应，也就是由氢气与氯元素结合而形成硅甲烷及氯化氢，H3SiCl+H2---→SiH4+HCl。此方法可以生成硅甲烷。然而，硅乙烷、硅丙烷等的产品则无法由该方法制得。换言之，无论半导体、液晶显示屏、太阳能电池、节能玻璃等行业，已经渐渐从硅甲烷的使用转向硅乙烷，而且对于环境保护的要求已经是所有人的共识，因此，一种新颖有效满足上述需求的制造方法必须应运而生。
技术实现思路
为了解决上述问题，本专利技术通过以下技术方案实现。一种乙硅烷的制造方法，其特征在于，以硅化镁与氯化氨为原料进行反应，在液氨及催化剂存在下生成乙硅烷气体，反应温度为-10℃--50℃，反应压力为0.2-1MPa，所述硅化镁与氯化氨的摩尔比为1:2-5，所述催化剂为锌的配合物；反应产物经过纯化装置进行提纯，所述纯化装置内设置铜系催化剂。进一步，所述铜系催化剂是负载型催化剂，催化剂的载体是分子筛。进一步，所述铜系催化剂含有铜和氯化亚铜。进一步，所述铜系催化剂含有摩尔比为3～3.5∶1的铜和氯化亚铜。进一步，所述铜系催化剂是铜镍合金催化剂。进一步，所述催化剂的载体是钛硅分子筛或二氧化硅分子筛。进一步，所述分子筛的孔径为0.2-50nm。进一步，所述分子筛的孔径为0.4-1nm。本专利技术的乙硅烷制造方法中，乙硅烷是生产过程的主产品，因而可解决大规模生产乙硅烷的副产品问题，大大提高生产高纯乙硅烷的生产效率，耗能低，降低生产成本。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术进一步详细说明。一种乙硅烷的制造方法，其特征在于，以硅化镁与氯化氨为原料进行反应，在液氨及催化剂存在下生成乙硅烷气体，反应温度为-10℃--50℃，反应压力为0.2-1MPa，所述硅化镁与氯化氨的摩尔比为1:2-5，所述催化剂为锌的配合物；反应产物经过纯化装置进行提纯，所述纯化装置内设置铜系催化剂。所述纯化装置是多个串联的直径为10cm ～ 40cm，高1-3m的不锈钢容器。实施例1依照上述方法生产乙硅烷。其中，反应温度为-10℃，反应压力为0.2MPa，所述硅化镁与氯化氨的摩尔比为1:2，所述催化剂为C54H52P4ZnCl2，所述反应在3M3的反应釜内进行。所述纯化装置是2个串联的直径为10cm，高1m的不锈钢容器。所述纯化装置内设置铜系催化剂。所述铜系催化剂是负载型催化剂，催化剂的载体是孔径为0.2nm的钛硅分子筛。实施例2重复实施例1，不同之处在于，反应温度为50℃，反应压力为1MPa，所述硅化镁与氯化氨的摩尔比为1:5，所述催化剂为C54H45P3ZnX2，所述反应在10M3的反应釜内进行，所述反应釜配置磁力搅拌器。所述纯化装置是2个串联的直径为40cm，高3m的不锈钢容器。所述纯化装置内设置氯化亚铜催化剂。所述氯化亚铜的载体是孔径为50nm的二氧化硅分子筛。实施例3重复实施例1，不同之处在于，反应温度为20℃，反应压力为0.6MPa，所述硅化镁与氯化氨的摩尔比为1:3.5，所述催化剂为C52H48P4ZnCl2，所述反应在6.5M3的反应釜内进行，所述反应釜配置磁力搅拌器。所述纯化装置是4个串联的直径为20cm，高2m的不锈钢容器。所述纯化装置内设置铜和氯化亚铜催化剂。所述铜和氯化亚铜的摩尔比为3∶1，催化剂载体是孔径为1nm的二氧化硅分子筛。实施例4重复实施例1，不同之处在于，反应压力为0.25MPa，所述硅化镁与氯化氨的摩尔比为1:3，所述催化剂为C68H56Fe2P4ZnY2，所述反应在8.4M3的反应釜内进行，所述反应釜配置磁力搅拌器。所述纯化装置是8个串联的直径为15cm，高1.5m的不锈钢容器。所述纯化装置内设置铜镍合金催化剂，催化剂载体是孔径为0.4nm的二氧化硅分子筛。实施例5重复实施例4，不同之处在于，反应压力为0.55MPa，所述催化剂为C54H45P3ZnX2与C68H56Fe2P4ZnY2的混合物。所述乙硅烷气体通过低温减压在储罐中以液相进行储存，所述储罐为夹套结构，夹套内为-30℃乙二醇冷却介质。所述纯化装置是6个串联的直径为15cm，高1.5m的不锈钢容器。所述纯化装置内设置铜和氯化亚铜催化剂。所述铜和氯化亚铜的摩尔比为3.5∶1，催化剂载体是孔径为0.5nm的钛硅分子筛。实施例6重复实施例5，不同之处在于，反应压力为0.4MPa，所述催化剂为C54H45P3ZnX2与C52H48P4ZnCl2的混合物，所述储罐夹套内的压力为10Pa。所述纯化装置是8个串联的直径为40cm，高2.5m的不锈钢容器。所述纯化装置内设置铜镍合金催化剂，催化剂载体是孔径为10nm的二氧化硅分子筛。实施例7重复实施例2，不同之处在于，所述硅化镁与氯化氨的摩尔比为1:3，所述催化剂为C68H56Fe2P4ZnY2，所述反应在8.4M3的反应釜内进行，所述反应釜配置磁力搅拌器。所述乙硅烷气体通过低温减压在储罐中以液相进行储存，所述储罐为夹套结构，夹套内为-30℃乙二醇冷却介质。所述纯化装置中分子筛的孔径为0.2nm。实施例8重复实施例3，不同之处在于，所述硅化镁与氯化氨的摩尔比为1:3，所述催化剂为C68H56Fe2P4ZnY2与C52H48P4ZnCl2的混合物，所述反应在8.4M3的反应釜内进行，所述反应釜配置磁力搅拌器。所述乙硅烷气体通过低温减压在储罐中以液相进行储存，所述储罐为夹套结构，夹套内为-30℃乙二醇冷却介质。所述储罐夹套内的压力为6Pa。所述纯化装置中催化剂的载体是钛硅分子筛。实施例9重复实施例4，不同之处在于，反应温度为20℃，反应压力为0.6MPa，所述催化剂为C54H45P3ZnX2与C52H48P4ZnCl2的混合物，所述乙硅烷气体通过低温减压在储罐中以液相进行储存本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种乙硅烷的制造方法，其特征在于，以硅化镁与氯化氨为原料进行反应，在液氨及催化剂存在下生成乙硅烷气体，反应温度为‑10℃‑‑50℃，反应压力为0.2‑1MPa，所述硅化镁与氯化氨的摩尔比为1:2‑5，所述催化剂为锌的配合物；反应产物经过纯化装置进行提纯，所述纯化装置内设置铜系催化剂。

【技术特征摘要】
1.一种乙硅烷的制造方法，其特征在于，以硅化镁与氯化氨为原料进行反应，在液氨及催化剂存在下生成乙硅烷气体，反应温度为-10℃--50℃，反应压力为0.2-1MPa，所述硅化镁与氯化氨的摩尔比为1:2-5，所述催化剂为锌的配合物；反应产物经过纯化装置进行提纯，所述纯化装置内设置铜系催化剂。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述铜系催化剂是负载型催化剂，催化剂的载体是分子筛。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述铜系催...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄晓东，
申请(专利权)人：浙江迅鼎半导体材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33