一种高价硅烷合成反应器制造技术

本实用新型专利技术公开了一种高价硅烷合成反应器，该反应器由两段反应器串连组成，包括不锈钢管炉、加热器控制系统、加热管、固定压板，催化剂加热管、固定环、多孔固定压板;所述的不锈钢管炉经热处理消磁，管内壁有惰性处理层;所述的加热管和催化剂加热管使用石墨管;所述的加热控制系统采用电感加热;所述的固定压板经热处理消磁有惰性处理层;所述的多孔固定压板，其表面有许多圆孔经热处理消磁有惰性处理层;所述的固定环使用石墨环。实用新型专利技术进行了优化设计，解决了乙硅烷和丙硅烷大规模生产的问题，大大提高了生产效率，降低了使用能耗及生产成本。生产成本。生产成本。

【技术实现步骤摘要】
一种高价硅烷合成反应器


[0001]本技术属于化工设备
，具体涉及生产甲硅烷(SiH4)、乙硅烷(Si2H6)和丙硅烷(Si3H8)等的装置，尤其涉及乙硅烷(Si2H6)和丙硅烷(Si3H8)的合成反应器。

技术介绍

[0002]甲硅烷和其他高价硅烷如乙硅烷和丙硅烷，是用于制造集成电路的化学前驱气体。通常甲硅烷作为生产多晶硅、芯片外延硅或非晶态硅薄膜等的起始材料，现今甲硅烷是半导体行业最常用的材料，但它需要较高的工艺温度才能分解生成所需的薄膜。相较于甲硅烷，乙硅烷分解的工艺温度比甲硅烷低约100℃，具有更大的总体成膜速率及高致密度与平滑度，运用上比甲硅烷优秀。而丙硅烷则更允许在比乙硅烷更低的工艺条件下生产，表现的性能则比甲硅烷和乙硅烷更佳，具有巨大的产业价值。
[0003]目前，高价硅烷的反应合成有几种方法:1.硅镁合金法，经由硅和镁合成硅化镁再与氯化铵及液氨在具有定量旋转阀、高剪切力搅拌机与直立式特殊反应釜内，反应得到甲硅烷及透过催化剂催化让乙硅烷产率提高到12
‑
18%，该方法无法生产丙硅烷〔ZL 2016 2 0823605.5〕。2.日本三井化学透过硅和镁在800℃合成二硅镁，再与液氨及氯化铵在反应釜中反应得到甲硅烷及乙硅烷〔JP
‑
特开平9
‑
156917〕，该方法无法生产丙硅烷。3.电浆放电合成法(美国ASM)，以甲硅烷(1
‑
20vol%)混合氩或气氪气(80
‑
99vol%)，曝露于1
‑<br/>20kHz高周波放电中形成乙硅烷产品，再曝露于二次放电中得到丙硅烷，该方法使用的等离子体在高浓度的硅烷族气体中可能不稳定，使得该方法得到的丙硅烷气体产率不稳定〔US6858196 B2〕。4.热处理转化法，将甲硅烷在350
‑
550℃进行热处理转化，取得乙硅烷和丙硅烷，该方法容易因为高温生成游离硅粉、结晶硅、硅氧烷等，造成设备阻塞致生产效率低且甲硅烷热处理转化效率低。
[0004]当全世界半导体行业一直往高阶工艺制程节点竞赛时，硅烷族特气使用也逐渐由甲硅烷转而使用乙硅烷或丙硅烷，因此，一种有效且满足上述需求的生产方法与设备，具有十分重要的实际意义。

技术实现思路

[0005]本技术的目的在于克服现有技术不足，提供一种高价硅烷合成反应器。
[0006]一种高价硅烷合成反应器，所述反应器由两段反应器串连组成。其中第一段反应器包括不锈钢管炉、加热器控制系统、加热管、固定压板，第二段反应器包括不锈钢管炉、加热器控制系统、催化剂加热管、加热管固定环、多孔固定压板;所述第一段和第二段反应器的不锈钢管炉经热处理消磁，管内壁有惰性处理层; 所述的第一段反应器加热管和第二段反应器催化剂加热管使用石墨管; 所述的第一段和第二段反应器加热器控制系统采用电感加热，在不锈钢管炉外侧缠绕铜管; 所述的第一段反应器固定压板经热处理消磁，表面有惰性处理层;所述的第二段反应器多孔固定压板，其表面有许多圆孔经热处理消磁，及有惰性处理层; 所述的第二段反应器加热管固定环使用石墨环。
[0007]反应方程式5SiH4→
Si2H6+Si3H8+3H2(+unreactedSiH4andotherbyproduct)
[0008]进一步，所述第一段和第二段反应器的不锈钢管炉内壁经硅烷化惰性处理，耐温600℃。
[0009]进一步，所述第一段反应器加热管和第二段反应器催化剂加热管为电子级石墨管。
[0010]进一步，所述第一段和第二段反应器的加热控制系统在不锈钢管炉外侧缠绕铜管，电感只对不锈钢管炉内石墨管加热，不会对不锈钢管炉造成磁切加热效应。
[0011]进一步，所述催化剂加热管填装分子筛型酸性催化剂，气空流速控制在450
‑
500h
‑1。
[0012]进一步，所述第一段反应器固定压板经硅烷化惰性处理，耐温600℃。
[0013]进一步，所述第二段反应器多孔固定压板孔径为2mm经硅烷化惰性处理，耐温600℃。
[0014]进一步，所述第二段反应器加热管固定环使用电子级石墨环。
[0015]进一步，所述合成反应器中，甲硅烷和氢气的进气体积比为甲硅烷80
‑
85vol%、氢气15
‑
20vol%，反应压力控制在0.4
‑
0.95MPa，第一段加热管和第二段催化剂加热管加热温度200
‑
250℃，甲硅烷的转化率为3.5
‑
4摩尔%，乙硅烷的选择率为80
‑
85摩尔%，丙硅烷的选择率为15
‑
20摩尔%。催化剂使用分子筛型酸性催化剂，主要成分为氧化硅、氧化铝、碱金属和碱土金属，硅铝比控制在1000
‑
1500、碱金属和碱土金属含量控制在0.00
‑
0.02wt%。
[0016]本技术进行了优化设计，解决了高价硅烷产物乙硅烷和丙硅烷大规模生产的问题，大大提高了乙硅烷和丙硅烷生产效率，降低了使用能耗及生产成本。
附图说明
[0017]图1为本技术高价硅烷合成反应器结构示意图
[0018]图中，1
‑
第一段反应器不锈钢管炉，2
‑
加热管，3
‑
固定压板(消磁惰性不锈钢)，4
‑
第一段反应器加热器控制系统，5
‑
第二段反应器不锈钢管炉，6
‑
催化剂加热管，7
‑
加热管固定环，8
‑
催化剂，9
‑
多孔固定压板(消磁惰性不锈钢)，10
‑
多孔固定压板(消磁惰性不锈钢)，11
‑
第二段反应器加热器控制系统。
具体实施方式
[0019]为进一步了解本技术的内容、特点及功效，以下结合附图及实施例，对本技术详细说明。
[0020]一种高价硅烷合成反应器，所述反应器由两段反应器串连组成。第一段反应器包括不锈钢管炉1、加热器控制系统4、加热管2、固定压板3，第二段反应器包括不锈钢管炉5、加热器控制系统11、催化剂加热管6、加热管固定环7、多孔固定压板9,10;所述第一段和第二段反应器的不锈钢管炉经热处理消磁，管内壁有惰性处理层;所述的第一段反应器加热管和第二段反应器催化剂加热管使用石墨管;所述的第一段和第二段反应器加热器控制系统采用电感加热，在不锈钢管炉外侧缠绕铜管;所述的第一段反应器固定压板经热处理消磁，表面有惰性处理层;所述的第二段反应器多孔固定压板，其表面有许多圆孔经热处理
消磁，及有惰性处理层;所述的第二段反应器加热管固定环使用石墨环。
[0021]反应方程式5SiH4→
Si2H6+Si3H8+3H2(+unreactedSiH4andotherbyproduct)
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高价硅烷合成反应器，其特征在于，所述反应器由两段反应器串连组成，其中第一段反应器包括不锈钢管炉、加热器控制系统、加热管、固定压板，第二段反应器包括不锈钢管炉、加热器控制系统、催化剂加热管、加热管固定环、多孔固定压板;所述第一段和第二段反应器的不锈钢管炉经热处理消磁，管内壁有惰性处理层; 所述的第一段反应器加热管和第二段反应器催化剂加热管使用石墨管; 所述的第一段和第二段反应器加热器控制系统采用电感加热，在不锈钢管炉外侧缠绕铜管; 所述的第一段反应器固定压板经热处理消磁，表面有惰性处理层;所述的第二段反应器多孔固定压板，其表面有许多圆孔经热处理消磁，及有惰性处理层; 所述的第二段反应器加热管固定环使用石墨环。2.根据权利要求1所述的合成反应器，其特征在于，所述的第一段和第二段反应器的不锈钢管炉内壁经硅烷化惰性处理，耐温600℃。3.根据权利要求1所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑彰，
申请(专利权)人：浙江迅鼎半导体材料科技有限公司，
类型：新型
国别省市：