逐级吸附提纯氨气的装置及利用该装置提纯氨气的方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种逐级吸附提纯氨气的装置及利用该装置提纯氨气的方法，包括一号吸附柱、二号吸附柱、三号吸附柱、四号吸附柱、五号吸附柱、六号吸附柱，可以将较低纯度的氨气（99.8%）通过多级吸附提纯到高纯度甚至更高纯度（99.999%‑99.9995%）的氨气。原料氨气经过不同类型的串联型的吸附柱内填充料进行逐级吸附之后，去除了原料氨气中的相关有害杂质含量，杂质含量包括大量的油脂、水份、氧、氮、二氧化碳、硫化物、颗粒等有害杂质。去除完后最终达到了高纯度的氨气，进而可满足大阳能行业中为氮化硅薄膜提供氮源、以及集成电路制造、化合物半导体、液晶显示器及更好地为清洗硅片而提供洁净的工艺气体氨气，为更高纯度的氨气的提纯提供非常好的工艺基础。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及低纯度氨气提纯技术，具体涉及一种逐级吸附提纯氨气的装置及利用该装置提纯氨气的方法。
技术介绍
高纯氨作为电子行业的原材料，其产品的质量至关重要，直接关系到最终产品的良率。高纯氨对于原材料的质量和成本与行业的发展都是有着密切的关系。目前，高纯氨可以应用于大阳能、集成电路制造、化合物半导体、液晶显示器等行业，可以为大阳能行业中的氮化硅薄膜提供氮源，为清洗硅片提供洁净的氨气，还可以为更高纯度的氨气（99.9999%-99.99999%）的提纯提供非常好的工艺基础。目前，市场大都采用大型工艺生产出来的超纯氨气做为货源，然而，此方法价格昂贵，产品投资大，单价高。因此，需要开发新的提纯氨气的方法，为客户提供保质保量的产品，显然是非常必要的。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了克服上述
技术介绍
的缺点，提供一种逐级吸附提纯氨气的装置及利用该装置提纯氨气的方法。原料氨经不同的吸附柱串联吸附后逐级提纯，以此除去原料氨中的油脂、水份、氧、氮、二氧化碳、硫化物、颗粒等有害杂质，具有深度吸附、吸附总量大等优点，保证产品质量持续稳定；提纯后的氨气浓度能达到99.999%甚至更高纯度，可以符合太阳能行业使用及现场制高纯氨等生产工艺，同时采用一种对吸附柱进行特殊的再生方式使吸附柱内的填料完全再生好。本专利技术的技术方案是：一种逐级吸附提纯氨气的装置，包括一号吸附柱、二号吸附柱、三号吸附柱、四号吸附柱、五号吸附柱、六号吸附柱；所述一号吸附柱分别与二号吸附柱、三号吸附柱、四号吸附柱连通；所述二号吸附柱分别与三号吸附柱、四号吸附柱连通；所述三号吸附柱分别与四号吸附柱、五号吸附柱、六号吸附柱连通；所述四号吸附柱分别与五号吸附柱、六号吸附柱连通；所述五号吸附柱与六号吸附柱连通；所述一号吸附柱包括一号吸附柱壳体以及位于一号吸附柱壳体内的多孔陶瓷吸附装置；所述二号吸附柱包括二号吸附柱壳体以及位于二号吸附柱壳体内的多孔陶瓷吸附装置；所述三号吸附柱包括三号吸附柱壳体以及位于三号吸附柱壳体内的第一分子筛；所述四号吸附柱包括四号吸附柱壳体以及位于四号吸附柱壳体内的第二分子筛；所述五号吸附柱包括五号吸附柱壳体以及位于五号吸附柱壳体内的第三分子筛；所述六号吸附柱包括六号吸附柱壳体以及位于六号吸附柱壳体内的第四分子筛；所述一号吸附柱、二号吸附柱分别接有原料氨气进管；所述五号吸附柱、六号吸附柱分别接有高纯氨气出管；各个吸附柱分别设有排污口、再生氨气入口以及热氮入口；所述第一分子筛的孔径大于等于所述第二分子筛的孔径；所述第二分子筛的孔径大于所述第三分子筛的孔径；所述第三分子筛的孔径大于等于所述第四分子筛的孔径。本专利技术公开的逐级吸附提纯氨气的装置为三级吸附，由六根吸附柱组成，每根吸附柱都设有热氮入口、排污口；本专利技术中，所有吸附柱都设有热氮入口；利用热氮吹扫可以加速将吸附装置吸附的杂质从排污口排出，不仅提高吸附效率，增加提纯效果，还能是的吸附装置循环利用，降低设备成本。优选的，所述的热氮入口与排污口分别处于每个吸附柱的顶部与底部，可以增加吹扫效果。本专利技术中，所述吸附柱分别设有再生氨气入口，再生氨气可以对吸附装置、分子筛进行再生吸附处理，极大提高资源利用率，而且增加工业化氨气提纯效率与提纯效果，为了增加再生效果，优选再生氨气入口与高纯氨气出管连通，从而可以利用提纯过的氨气进行吸附再生处理，进一步提高再生效率、增加再生效果。本专利技术公开的逐级吸附提纯氨气的装置中，一号吸附柱与二号吸附柱组合为第一级吸附，三号吸附柱与四号吸附柱组合为第二级吸附，五号吸附柱与六号吸附柱组合为第三级吸附。两个连通的吸附柱之间都设有阀门；原料氨气进管以及高纯氨气出管也分别设有阀门；可以利于控制气流，也方便独立控制。根据本专利技术的装置，可以作为两套并联的氨气提纯装置，比如一号吸附柱、三号吸附柱、五号吸附柱为一套，二号吸附柱、四号吸附柱、六号吸附柱为另一套；也可以作为一套氨气提纯装置，即一号吸附柱、二号吸附柱、三号吸附柱、四号吸附柱、五号吸附柱、六号吸附柱串联组成一套；还可以一号吸附柱、三号吸附柱、四号吸附柱、五号吸附柱为一套氨气提纯装置；这样既可以提高氨气提纯效率，又可以使得吸附再生与氨气提纯同时进行，还可以用于特殊要求比如超高纯度氨气的提纯。本专利技术中，所述一号吸附柱顶部分别与二号吸附柱底部、三号吸附柱底部、四号吸附柱底部连通；所述二号吸附柱顶部分别与三号吸附柱底部、四号吸附柱底部连通；所述三号吸附柱顶部分别与四号吸附柱底部、五号吸附柱底部、六号吸附柱底部连通；所述四号吸附柱顶部分别与五号吸附柱底部、六号吸附柱底部连通；所述五号吸附柱顶部与六号吸附柱底部连通；所述原料氨气进管分别与一号吸附柱、二号吸附柱底部连接，所述高纯氨气出管分别与五号吸附柱、六号吸附柱顶部连接。气体由吸附柱底部进入、顶部排出，提高了杂质去除效果，原料氨气经过一级吸附、二级吸附、三级吸附串联吸附后，除去原料氨气中含有的大量杂质，此类杂质包含氧气、氮气、油脂、硫化物、颗粒、粉末和水气及二氧化碳，去除后的高纯氨气总杂质含量低于5ppm，可满足工业应用需求。本专利技术中，所述吸附柱外侧壁设有保温装置，有利于在热氮吹扫再生处理时加速吸附柱内部温度提升以及保温；优选的，所述加热装置为可拆卸保温装置，在降温过程中，拆除保温装置以利于吸附柱内部降温迅速。优选的，吸附柱设有温度传感器，可以在热氮吹扫、再生处理时掌握吸附柱内的温度。本专利技术中，吸附柱之间通过不锈钢管道连接；吸附柱壳体可以为圆柱形也可以为其他形状，优选为圆柱形利于气体流动也避免吸附死角，壳体内设置吸附装置。本专利技术在一级吸附（即一号吸附柱、二号吸附柱）内设置多孔陶瓷吸附装置，二级吸附（即三号吸附柱、四号吸附柱）以及三级吸附（即五号吸附柱、六号吸附柱）内分别设置分子筛，可以逐步滤除原料氨气中的杂质，尤其是第一分子筛的孔径大于等于所述第二分子筛的孔径；所述第二分子筛的孔径大于所述第三分子筛的孔径；所述第三分子筛的孔径大于等于所述第四分子筛的孔径，形成梯度除杂，利于提纯效果。优选的，多孔陶瓷吸附装置的过滤精度为0.05～0.1微米，第一分子筛与第二分子筛的型号都为13X，第三分子筛与第四分子筛的型号都为4A；原料氨气由原料氨气进管进入，首先粗吸附原料氨中的大量水份、油脂、粉尘、颗粒物等杂质，再去除原料氨中大量的水份、硫气物及二氧化碳，最后深度去除原料氨中少量的水份、硫气物及二氧化碳；三级吸附在不同程度都会去除油脂，氧氮等杂质，经三个吸附装置串联吸附后的高纯氨质量合格，可通过高纯氨气出管进入客户使用区。本专利技术还公开了一种利用上述逐级吸附提纯氨气的装置提纯氨气的方法，包括以下步骤：（1）以一号吸附柱和/或二号吸附柱为一级吸附器；以三号吸附柱和/或四号吸附柱为二级吸附器；以五号吸附柱和/或六号吸附柱为三级吸附器；分别对一号吸附柱、二号吸附柱、三号吸附柱、四号吸附柱、五号吸附柱、六号吸附柱进行再生处理；所述一号吸附柱的再生处理为，利用热氮加热使得一号吸附柱内温度达到250℃，然后保温4小时；接着在一号吸附柱内气体压力为15psig下，调整一号吸附柱内温度为35℃～45℃；然后通入再生氨气，保持一号吸附柱内气体压力为50psig，直到吸附柱内温度为35℃～45℃；最后排出再生氨气，完成一号本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种逐级吸附提纯氨气的装置，其特征在于：包括一号吸附柱、二号吸附柱、三号吸附柱、四号吸附柱、五号吸附柱、六号吸附柱；所述一号吸附柱分别与二号吸附柱、三号吸附柱、四号吸附柱连通；所述二号吸附柱分别与三号吸附柱、四号吸附柱连通；所述三号吸附柱分别与四号吸附柱、五号吸附柱、六号吸附柱连通；所述四号吸附柱分别与五号吸附柱、六号吸附柱连通；所述五号吸附柱与六号吸附柱连通；所述一号吸附柱包括一号吸附柱壳体以及位于一号吸附柱壳体内的多孔陶瓷吸附装置；所述二号吸附柱包括二号吸附柱壳体以及位于二号吸附柱壳体内的多孔陶瓷吸附装置；所述三号吸附柱包括三号吸附柱壳体以及位于三号吸附柱壳体内的第一分子筛；所述四号吸附柱包括四号吸附柱壳体以及位于四号吸附柱壳体内的第二分子筛；所述五号吸附柱包括五号吸附柱壳体以及位于五号吸附柱壳体内的第三分子筛；所述六号吸附柱包括六号吸附柱壳体以及位于六号吸附柱壳体内的第四分子筛；所述一号吸附柱、二号吸附柱分别接有原料氨气进管；所述五号吸附柱、六号吸附柱分别接有高纯氨气出管；各个吸附柱分别设有排污口、再生氨气入口以及热氮入口；所述第一分子筛的孔径大于等于所述第二分子筛的孔径；所述第二分子筛的孔径大于所述第三分子筛的孔径；所述第三分子筛的孔径大于等于所述第四分子筛的孔径。...

【技术特征摘要】
1.一种逐级吸附提纯氨气的装置，其特征在于：包括一号吸附柱、二号吸附柱、三号吸附柱、四号吸附柱、五号吸附柱、六号吸附柱；所述一号吸附柱分别与二号吸附柱、三号吸附柱、四号吸附柱连通；所述二号吸附柱分别与三号吸附柱、四号吸附柱连通；所述三号吸附柱分别与四号吸附柱、五号吸附柱、六号吸附柱连通；所述四号吸附柱分别与五号吸附柱、六号吸附柱连通；所述五号吸附柱与六号吸附柱连通；所述一号吸附柱包括一号吸附柱壳体以及位于一号吸附柱壳体内的多孔陶瓷吸附装置；所述二号吸附柱包括二号吸附柱壳体以及位于二号吸附柱壳体内的多孔陶瓷吸附装置；所述三号吸附柱包括三号吸附柱壳体以及位于三号吸附柱壳体内的第一分子筛；所述四号吸附柱包括四号吸附柱壳体以及位于四号吸附柱壳体内的第二分子筛；所述五号吸附柱包括五号吸附柱壳体以及位于五号吸附柱壳体内的第三分子筛；所述六号吸附柱包括六号吸附柱壳体以及位于六号吸附柱壳体内的第四分子筛；所述一号吸附柱、二号吸附柱分别接有原料氨气进管；所述五号吸附柱、六号吸附柱分别接有高纯氨气出管；各个吸附柱分别设有排污口、再生氨气入口以及热氮入口；所述第一分子筛的孔径大于等于所述第二分子筛的孔径；所述第二分子筛的孔径大于所述第三分子筛的孔径；所述第三分子筛的孔径大于等于所述第四分子筛的孔径。2.根据权利要求1所述的逐级吸附提纯氨气的装置，其特征在于：所述热氮入口与排污口分别处于每个吸附柱的顶部与底部。3.根据权利要求1所述的逐级吸附提纯氨气的装置，其特征在于：所述再生氨气入口与高纯氨气出管连通。4.根据权利要求1所述的逐级吸附提纯氨气的装置，其特征在于：所述原料氨气进管以及高纯氨气出管分别设有阀门；两个连通的吸附柱之间设有阀门。5.根据权利要求1所述的逐级吸附提纯氨气的装置，其特征在于：所述一号吸附柱顶部分别与二号吸附柱底部、三号吸附柱底部、四号吸附柱底部连通；所述二号吸附柱顶部分别与三号吸附柱底部、四号吸附柱底部连通；所述三号吸附柱顶部分别与四号吸附柱底部、五号吸附柱底部、六号吸附柱底部连通；所述四号吸附柱顶部分别与五号吸附柱底部、六号吸附柱底部连通；所述五号吸附柱顶部与六号吸附柱底部连通；所述原料氨气进管分别与一号吸附柱、二号吸附柱底部连接，所述高纯氨气出管分别与五号吸附柱、六号吸附柱顶部连接。6.根据权利要求1所述的逐级吸附提纯氨气的装置，其特征在于：所述吸附柱外侧壁设有保温装置；所述吸附柱设有温度传感器。7.根据权利要求1所述的逐级吸附提纯氨气的装置，其特征在于：所述多孔陶瓷吸附装置的过滤精度为0.05～0.1微米，第一分子筛与第二分子筛的型号都为13X，第三分子筛与第四分子筛的型号都为4A。8.利用权利要求1所述的逐级吸附提纯氨气的装置进行氨气提纯的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）以一号吸附柱和/或二号吸附柱为一级吸附器；以三号吸附柱和/或四号吸附柱为二级吸附器；以五号吸附柱和/或六号吸附柱为三级吸附器；分别对一号吸附柱、二号吸附柱、三号吸附柱、四号吸附柱、五号吸附柱、六号吸附柱进行再生处理；所述一号吸附柱的再生处理为，利用热氮加热使得一号吸附柱内温度达到250℃，然后保温4小时；接着在一号吸附柱内气体压力为15psig下，调整一号吸...

【专利技术属性】
技术研发人员：金向华，许军州，陈琦峰，张亿，郑黎，孙浩杰，宗立冬，
申请(专利权)人：苏州金宏气体股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32