三氯氢硅的提纯方法技术

本发明专利技术公开了一种三氯氢硅的提纯方法。该方法包括将三氯氢硅粗液通入提纯塔组的步骤，将三氯氢硅粗液通入提纯塔组的步骤包括：将三氯氢硅粗液通入包括至少两个脱重塔的脱重塔组依次进行脱重处理，以获取经脱重处理得到的低沸物；将经脱重处理得到的低沸物送入包括至少一个脱轻塔的脱轻塔组依次进行脱轻处理，以获取三氯氢硅。该方法中，将三氯氢硅粗液先通过脱重塔组再通过脱轻塔组，可以使粗液进行脱重工序之后再进行脱轻工序。这种前段连续脱重、后段连续脱轻的设置能将粗液中的硅微粉杂质、高沸点氯化物及高沸点金属氯化物杂质在前段脱重过程中被分离，从而将这些易造成堵塞的杂质集中在前段脱重塔中，降低后续提纯塔和再沸器的堵塞几率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及多晶硅制造领域，具体而言，涉及一种。
技术介绍
多晶硅是制造半导体器件、集成电路、太阳能电池材料的基础材料，是信息和能源产业的基石，也是国家鼓励优先发展的战略材料。目前世界上大多数的多晶硅通过改良西门子法制得。该法主要包括三氯氢硅合成、精馏提纯、还原、尾气回收及氢化五道工序。其中，精馏提纯工序是保证多晶硅纯度的重要工序。 现有的精馏提纯工序中，是将三氯氢硅粗液通过提纯塔组进行提纯。然而，在三氯氢硅粗液的合成过程和四氯化硅氢化过程中，需要以粗硅粉作为原料，这就使得三氯氢硅粗液中含有较多的未反应的硅粉和一些其他的高沸点金属化合物。在后期的精馏提纯过程中，将三氯氢硅粗液进行反复的冷凝和汽化时，这些硅粉和金属化合物很容易在相变处发生积聚。同时，这些物质还容易在塔底、再沸器及其管路中发生积聚。最终导致塔釜和再沸器严重堵塞，降低再沸器的换热效果，甚至造成整个塔组停车检修。这大大降低了塔组的系统稳定性，更严重影响了多晶硅生产的连续性。 基于上述原因，有必要提出一种新的提纯方法，用以缓解精馏提纯工序中提纯塔组易堵塞的问题。
技术实现思路
本专利技术旨在提供一种，以解决现有技术精馏提纯工序中提纯塔组易堵塞的问题。 为了实现上述目的，根据本专利技术的一个方面，提供了一种，其包括将三氯氢硅粗液通入提纯塔组的步骤，该将三氯氢硅粗液通入提纯塔组的步骤包括:将三氯氢硅粗液通入包括至少两个脱重塔的脱重塔组依次进行脱重处理，以获取经脱重处理得到的低沸物；将经脱重处理得到的低沸物送入包括至少一个脱轻塔的脱轻塔组依次进行脱轻处理，以获取三氯氢硅。 进一步地，脱重塔组包括至少两个脱重塔，脱轻塔组包括至少两个脱轻塔，且脱重塔与脱轻塔的总数为四至六。 进一步地，将三氯氢硅粗液通入提纯塔组的步骤前，还包括将三氯氢硅粗液在静置贮液罐中静置沉降，获取上层液的步骤；在静置沉降的步骤后，将上层液通入提纯塔组。 进一步地,静置沉降的步骤中静置时间为5~60min,优选为10~20min。 进一步地，将上层液通入所述提纯塔组的步骤前，还包括将上层液通入过滤装置进行过滤，获取滤液的步骤；在过滤步骤后，将滤液通入提纯塔组。 进一步地，过滤的步骤中，滤液中颗粒粒径小于100目。 进一步地，提纯塔组中包括与各脱重塔和各脱轻塔一一对应设置的再沸器。 进一步地，各再沸器为强制循环式再沸器或热虹吸再沸器。 进一步地，将三氯氢硅粗液通入提纯塔组的步骤中，控制流入各再沸器的液体的流速为5~6m/s。 进一步地，将三氯氢硅粗液通入提纯塔组的步骤中，采用不同的回收罐分别回收各脱重塔产生的高沸物，以及各脱轻塔产生的低沸物。 应用本专利技术的一种，将三氯氢硅粗液先通过脱重塔组，再通过脱轻塔组，可以使三氯氢硅粗液在进行脱重工序之后再进行脱轻工序。这种前段连续脱重、后段连续脱轻的设置有利于将三氯氢硅粗液中的硅微粉杂质、高沸点氯化物及高沸点金属氯化物杂质在前段的脱重过程中被分离出来，从而将这些易造成塔组堵塞的杂质集中在前段的脱重塔(尤其是第一脱重塔)中，降低后续提纯塔和再沸器的堵塞几率。 【附图说明】 构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本专利技术的进一步理解，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。在附图中: 图1示出了根据本专利技术一种实施方式的中采用的提纯装置示意图。 【具体实施方式】 需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本专利技术。 正如
技术介绍
部分所介绍的，现有的三氯氢硅的提纯塔组存在易堵塞的问题。为了解决这一问题，本专利技术专利技术人提供了一种，其包括将三氯氢硅粗液通入提纯塔组的步骤，该将三氯氢硅粗液通入提纯塔组的步骤包括:将三氯氢硅粗液通入包括至少两个脱重塔的脱重塔组依次进行脱重处理，以获取经脱重处理得到的低沸物；将经脱重处理得到的低沸物送入包括至少一个脱轻塔的脱轻塔组依次进行脱轻处理，以获取二氣氧娃。 本专利技术上述的可以通过将三氯氢硅粗液通过以下的三氯氢硅的提纯装置来实现。具体地，该提纯装置包括提纯塔组，其中，如图1所示，提纯塔组包括脱重塔组100和脱轻塔组200，脱重塔组100包括至少两个脱重塔110，脱轻塔组200包括至少一个脱轻塔210 ;按照物料流动顺序，脱重塔组100设置在脱轻塔组200的上游。 本专利技术所提供的上述提纯方法中，将三氯氢硅粗液先通过脱重塔组，再通过脱轻塔组，可以使三氯氢硅粗液在进行脱重工序之后再进行脱轻工序。这种前段连续脱重、后段连续脱轻的设置有利于将三氯氢硅粗液中的硅微粉杂质、高沸点氯化物及高沸点金属氯化物杂质在前段的脱重过程中被分离出来，从而将这些易造成塔组堵塞的杂质集中在前段的脱重塔110尤其是第一脱重塔110中，降低后续提纯塔和再沸器101的堵塞几率。 在实际操作的过程中，只要将三氯氢硅粗液先通过脱重塔组，再通过脱轻塔组，就有利于将三氯氢硅粗液中的固体颗粒、高沸点杂质集中在前段脱重塔110中。具体的脱重塔I1和脱轻塔210的个数可以根据具体的三氯氢硅粗液的成分进行调整。在一种优选的实施方式中，脱重塔组100包括至少两个脱重塔110，脱轻塔组200包括至少两个脱轻塔210，且脱重塔110与脱轻塔210的总数为四至六。 上述的提纯方法中，将三氯氢硅粗液通过脱重塔组100进行连续脱重，就能够将大部分固态颗粒、高沸点杂质进行集中分离。在一种优选的实施方式中，将三氯氢硅粗液通入提纯塔组的步骤前，还包括将三氯氢硅粗液在静置贮液罐中静置沉降，获取上层液的步骤；在静置沉降的步骤后，将上层液通入提纯塔组。经过在贮液罐中的静置，有利于去除粗液中未反应完全的固态颗粒，从而有利于降低后续塔组的堵塞几率。在实际操作的过程中，静置沉降的步骤中静置时间可以根据粗液中的颗粒含量进行调整。出于生产效率的考虑，优选该静置时间为5~60min，更优选为10~20min。将粗液经过静置处理后，大多数未反应的固态颗粒均可以被去除。一种更优选的实施方式中，将上层液通入提纯塔组的步骤前，还包括将上层液通入400进行过滤，获取滤液的步骤；在过滤步骤后，将滤液通入提纯塔组。优选过滤的步骤中，滤液中颗粒粒径小于100目。上述过滤步骤有利于进一步滤除上层液中的微小颗粒，从而进一步降低后续塔组的堵塞几率。 相应地，上述将三氯氢硅粗液在静置贮液罐中静置沉降及将静置贮液罐中上层液通过过滤装置的步骤可以通过以下装置实现。具体地，如图1所示，上述提纯装置还包括按照物料流动顺序设置在脱重塔组100上游的静置贮液罐300，静置贮液罐300的上层液出口与提纯塔组的进料口相连。在三氯氢硅粗液进入脱重塔组100之前，先将粗液通入静置贮液罐300，有利于使粗液中大部分未反应完的固态颗粒沉入贮液罐底部。从而减少后续脱重塔110的堵塞几率，提高三氯氢硅提纯工序的连续性。更优选地，上述提纯装置还包括设置在静置贮液罐300的上层液出口与提纯塔组的进料口之间的过滤装置400，过滤装置400用于滤除上层液中粒径大于等于100目的颗粒。将静置贮液罐300中的上层液通入过滤装置400，能够进一步去除粗液中的固态颗粒，从而进一步减少后续脱重塔110的堵塞几本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种三氯氢硅的提纯方法，其特征在于，包括将三氯氢硅粗液通入提纯塔组的步骤，所述将三氯氢硅粗液通入提纯塔组的步骤包括：将三氯氢硅粗液通入包括至少两个脱重塔的脱重塔组依次进行脱重处理，以获取经脱重处理得到的低沸物；将所述经脱重处理得到的低沸物送入包括至少一个脱轻塔的脱轻塔组依次进行脱轻处理，以获取三氯氢硅。

【技术特征摘要】
1.一种三氯氢硅的提纯方法，其特征在于，包括将三氯氢硅粗液通入提纯塔组的步骤，所述将三氯氢硅粗液通入提纯塔组的步骤包括: 将三氯氢硅粗液通入包括至少两个脱重塔的脱重塔组依次进行脱重处理，以获取经脱重处理得到的低沸物； 将所述经脱重处理得到的低沸物送入包括至少一个脱轻塔的脱轻塔组依次进行脱轻处理，以获取三氯氢硅。2.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述脱重塔组包括至少两个脱重塔，所述脱轻塔组包括至少两个脱轻塔，且所述脱重塔与所述脱轻塔的总数为四至六。3.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，将所述三氯氢硅粗液通入提纯塔组的步骤前，还包括将所述三氯氢硅粗液在静置贮液罐中静置沉降，获取上层液的步骤；在所述静置沉降的步骤后，将所述上层液通入所述提纯塔组。4.根据权利要求3所述的提纯方法，其特征在于，所述静置沉降的步骤中静置时间为5~60min,优选为10~20min。...

【专利技术属性】
技术研发人员：姜利霞，严大洲，杨永亮，肖荣晖，汤传斌，
申请(专利权)人：中国恩菲工程技术有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11