三氯氢硅的提纯方法技术

本发明专利技术公开了一种三氯氢硅的提纯方法。该方法包括以下步骤：将三氯氢硅粗液通过加热系统进行加热，加热至预定温度；将加热后的三氯氢硅粗液通入排气罐，脱出不凝气；将脱出不凝气的三氯氢硅粗液通入提纯塔组进行提纯，得到三氯氢硅产品；其中，预定温度小于等于提纯塔组的第一精馏塔进料板压力下的饱和温度。该方法通过在三氯氢硅粗液进入提纯塔组之前对其进行加热，能够使粗液中不凝气的溶解度下降，进而有利于粗液中的不凝气被分离出来。然后将加热后的粗液通过排气罐，能够将其中的不凝气排出。这就有利于改善后期提纯塔组中的运行压力因不凝气发生的波动，提高提纯塔组的运行稳定性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及多晶硅生产领域，具体而言，涉及一种。
技术介绍
多晶硅是制造半导体器件、集成电路、太阳能电池材料的基础材料，是信息和能源产业的基石，也是国家鼓励优先发展的战略材料。目前世界上大多数的多晶硅通过改良西门子法制得。其中，改良西门子法主要包括三氯氢硅合成、精馏提纯、还原、尾气回收及氢化五道工序。其中，氢化的主要反应式如下:3SiCl4+Si+2H2 = 4SiHCl3三氯氢硅合成的主要反应式如下:Si+3HC1 = SiHCl3+H2在上述改良西门子法中，精馏提纯工序是保证多晶硅纯度的重要工序。现有的精馏提纯工序是将氢化工序或合成工序产出的三氯氢硅粗液通过包括多个精馏塔的提纯塔组，经过反复的冷凝和汽化进行提纯。然而，由于反应原料或产物中含有氢气或氯化氢，使三氯氢硅粗液中不可避免地含有氢气、氯化氢等不凝气。这些不凝气的存在，一方面会造成提纯塔组中的压力波动，影响提纯塔组中的压力环境，导致提纯塔组的运行产生不稳定现象，另一方面，还会增加后期尾凝器和尾气淋洗塔的负担。基于上述原因，有必要提出一种有效的方法，用以改善提纯塔组因不凝气产生的运行不稳定的问题。
技术实现思路
本专利技术旨在提供一种，以解决因不凝气的存在所导致的提纯塔组运行不稳定的问题。为了实现上述目的，根据本专利技术的一个方面，提供了一种，其包括以下步骤:将三氯氢硅粗液通过加热系统进行加热，加热至预定温度；将加热后的三氯氢硅粗液通入排气罐，脱出不凝气；将脱出不凝气的三氯氢硅粗液通入提纯塔组进行提纯，得到三氯氢硅产品；其中，预定温度小于等于提纯塔组的第一精馏塔进料板压力下的饱和温度。进一步地，上述加热步骤中，预定温度等于提纯塔组的第一精馏塔进料板压力下的饱和温度。进一步地，上述脱出不凝气的步骤中，调整排气罐中的压力至预定压力，预定压力大于提纯塔组的第一精馏塔进料板压力。进一步地，上述加热步骤中，将三氯氢硅粗液通过多个加热器逐渐加温至预定温度。 进一步地，上述加热步骤中，首先将提纯塔组中脱重塔流出的四氯化硅液体作为热介质，在换热器中对三氯氢硅粗液进行换热升温，然后再通过后续的加热器加热至预定温度。进一步地，具有四氯化硅液体排出口的脱重塔作为第一精馏塔设置在提纯塔组中，依靠压差将排气罐中脱出不凝气的三氯氢硅粗液通入第一精馏塔。进一步地，上述提纯塔组的第一精馏塔进料板压力为0.25~0.6Mpa，排气罐中的压力比提纯塔组的第一精馏塔进料板压力高0.2~0.9Mpa。应用本专利技术的。该方法通过在三氯氢硅粗液进入提纯塔组之前对其进行加热，能够使粗液中不凝气的溶解度下降，进而有利于粗液中的不凝气被分离出来。然后将加热后的粗液通过排气罐，能够将其中的不凝气排出。这就有利于改善后期提纯塔组中的运行压力因不凝气发生的波动，提高提纯塔组的运行稳定性。【附图说明】构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本专利技术的进一步理解，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。在附图中:图1示出了根据本专利技术一种实施方式的三氯氢硅的提纯系统；图2示出了根据本专利技术另一种实施方式的三氯氢硅的提纯系统；图3示出了采用本专利技术实施例1中三氯氢硅的提纯系统中的脱气装置，对三氯氢硅粗液进行脱气处理后得到的粗液中不凝气的去除率随不凝气原始含量的变化图；图4示出了采用本专利技术实施例2中三氯氢硅的提纯系统中的脱气装置，对三氯氢硅粗液进行脱气处理后得到的粗液中不凝气的去除率随不凝气原始含量的变化图；图5示出了采用本专利技术实施例3中三氯氢硅的提纯系统中的脱气装置，对三氯氢硅粗液进行脱气处理后得到的粗液中不凝气的去除率随不凝气原始含量的变化图；图6示出了采用本专利技术实施例4中三氯氢硅的提纯系统中的脱气装置，对三氯氢硅粗液进行脱气处理后得到的粗液中不凝气的去除率随不凝气原始含量的变化图；图7示出了采用本专利技术实施例5中三氯氢硅的提纯系统中的脱气装置，对三氯氢硅粗液进行脱气处理后得到的粗液中不凝气的去除率随不凝气原始含量的变化图；以及图8示出了采用本专利技术实施例6中三氯氢硅的提纯系统中的脱气装置，对三氯氢硅粗液进行脱气处理后得到的粗液中不凝气的去除率随不凝气原始含量的变化图。【具体实施方式】需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本专利技术。正如
技术介绍
部分所介绍的，现有的三氯氢硅提纯塔组具有因不凝气的存在所导致的运行不稳定的缺陷。为了解决这一问题，本专利技术专利技术人提供了一种应用上述提纯装置提纯三氯氢硅方法，其包括以下步骤:将三氯氢硅粗液通过加热系统进行加热，加热至预定温度；将加热后的三氯氢硅粗液通入排气罐，脱出不凝气；将脱出不凝气的三氯氢硅粗液通入提纯塔组进行提纯，得到三氯氢硅产品；其中，预定温度小于等于所述提纯塔组的第一精馏塔进料板压力下的饱和温度。 在本专利技术中术语“饱和温度”是指液体和蒸汽处于动态平衡状态(饱和状态)时具有的温度。不同压力下，液体具有不同的饱和温度。术语“提纯塔组的第一精馏塔进料板压力下的饱和温度”指的是:对应于提纯塔组的第一精馏塔进料板压力下的三氯氢硅粗液的饱和温度。本专利技术所提供的上述方法通过对三氯氢硅粗液进行加热，并脱出不凝气的方式降低三氯氢硅粗液中不凝气，并将脱出不凝气的三氯氢硅粗液输送至提纯塔组，以改善因不凝气的存在，对提纯塔组中的运行压力的影响，进而改善提纯塔组的运行产生不稳定现象。本专利技术上述的可以通过以下的连续运行式三氯氢硅的提纯系统来实现。具体地，该提纯系统，包括提纯塔组200，如图1所示，还包括按照物料的流动顺序设置在提纯塔组200上游，用于脱除三氯氢硅粗液中不凝气的脱气装置100 ;脱气装置100包括加热系统110和排气罐120 ;其中加热系统110按照物料的流动顺序设置在提纯塔组200上游，排气罐120设置在加热系统110和提纯塔组200之间，且排气罐120上设置有不凝气排气口 121。在上述方法的实际操作中，面对于“处于饱和温度的液体在压力突然降低的情况下，会使其中的部分液体发生汽化的问题”。在本专利技术的加热步骤中将三氯氢硅粗液加热至小于等于“提纯 塔组的第一精馏塔进料板压力下的饱和温度”。将其加热至该温度，能够在对粗液进行升温、降低不凝气溶解度的同时，防止粗液在后期的进塔阶段由于压力的突然降低而使部分液体发生汽化的问题。从而有利于使三氯氢硅粗液的不凝气去除和提纯步骤连续进行。优选地，将预定温度设置为等于提纯塔组的第一精馏塔进料板压力下的饱和温度，有利于保证粗液能够顺利进料的前提下，使粗液处出于尽可能高的状态，以提高不凝气的排出率。更优选地，调整排气罐中的压力至预定压力，该预定压力大于提纯塔组200的第一精馏塔进料板压力。将压力罐120中的压力设置为大于“提纯塔组的第一精馏塔进料板压力”，也有利于防止三氯氢硅粗液进入排气罐120后因压力突然减小而使部分液体发生汽化，同时还有利于使排气罐中的三氯氢硅粗液在压力差的作用下自动进入提纯塔组。在实际操作过程中，可以在排气罐120中加设压力调节件来调整排气罐120中的压力。从氢化工序或合成工序出来的三氯氢硅粗液通常为室温下的高压液体(压力通常为2.5Mpa左右)，而提纯塔组200的第一精馏塔进料板压力通常低于该三氯氢硅粗液的压力本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种三氯氢硅的提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：将三氯氢硅粗液通过加热系统进行加热，加热至预定温度；将加热后的所述三氯氢硅粗液通入排气罐，脱出不凝气；将脱出不凝气的所述三氯氢硅粗液通入提纯塔组进行提纯，得到三氯氢硅产品；其中，所述预定温度小于等于所述提纯塔组的第一精馏塔进料板压力下的饱和温度。

【技术特征摘要】
1.一种三氯氢硅的提纯方法，其特征在于，包括以下步骤: 将三氯氢硅粗液通过加热系统进行加热，加热至预定温度； 将加热后的所述三氯氢硅粗液通入排气罐，脱出不凝气； 将脱出不凝气的所述三氯氢硅粗液通入提纯塔组进行提纯，得到三氯氢硅产品； 其中，所述预定温度小于等于所述提纯塔组的第一精馏塔进料板压力下的饱和温度。2.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述加热步骤中，所述预定温度等于所述提纯塔组的第一精馏塔进料板压力下的饱和温度。3.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述脱出不凝气的步骤中，调整所述排气罐中的压力至预定压力，所述预定压力大于所述提纯塔组的第一精馏塔进料板压力。4.根据权利要求1至3中任一项所述的提纯方法，其特征在于，所述加热...

【专利技术属性】
技术研发人员：姜利霞，严大洲，杨永亮，肖荣晖，汤传斌，
申请(专利权)人：中国恩菲工程技术有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11