精品邻苯二胺的提纯方法技术

本发明专利技术公开一种精品邻苯二胺的提纯方法，通过上升物料在高效填料内进行气液传质交换，达到分离提纯邻苯二胺的目的；分离提纯后的邻苯二胺冷凝液进入结片机料盘槽，在氮气保护下结片，得到精品邻苯二胺结片状产品；本发明专利技术与传统的工艺路线相比，其所具备的积极效果体现为：提高了操作的稳定性和可靠性、降低了物耗与能耗，粗品单耗降低了８％，能耗降低了３０％、产品质量的稳定性提高，一次合格率由传统工艺的９２％提高到１００％。产品含量由原来的９９％提高到现在的９９．５％以上。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种邻苯二胺从粗品提纯为精品的工艺方法。
技术介绍
邻苯二胺是重要的精细化工中间体，主要用途为生产高效低毒农药"多 菌灵"、"托布津"的原料，该类农药是广谱性内吸式杀菌剂，可用于防治小 麦赤霉病，水稻纹枯病，山芋黑斑病，苹果腐烂病以及许多作物的白粉病、 灰霉病，炭疽病和菌核病等。邻苯二胺也是染料中间体，用于还原染料和阳 离子染料的生产，并可作毛皮染料和制备显影剂、表面活性剂等。邻苯二胺 可用来生产防老剂MB;药品地巴唑和防锈剂苯并三氮唑。目前国内生产精品邻苯二胺的工艺主要采取将粗品(约92%)邻苯二胺 投入蒸馏塔内，然后加热沸腾经过长时间的蒸馏提取，把合格的料液注入水 箱结晶器内(里面的水和抗氧化剂的混合液体)结晶，然后将洁净物放入干 燥器内干燥以后得出产品。传统的生产工艺采用泡釜式塔釜加热，其管壁因 结垢而过热，因此被加热的物料易焦化，且传统的导热油循环冷凝系统工艺 流程较长，设备繁杂，占地面积大，操作稳定差，管理较为困难，所以用此 法生产的精品邻苯二胺产品质量难以稳定。针对上述工艺路线中存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种能耗低、 产品质量稳定性高的
本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的， 一种精品邻苯二胺的提纯方 法，主要包括以下步骤a、将粗品邻苯二胺固体物料投入化料釜后，密闭化料釜，在微真空状态下，用低压蒸汽间接加热化料，控制料液温度110'C-120 'C，当料液全部融化后，抽入精馏塔釜；b、用导热油对精馏塔釜内物料进行 缓慢加热，维持塔釜温度在180°C-195°C，塔釜压力控制在3.9-5.3Kpa，塔 顶温度在14(TC-16(TC,在此工况下，上升物料在高效填料内进行气液传质交 换，达到分离提纯邻苯二胺的目的；c、分离提纯后的邻苯二胺冷凝液进入结 片机料盘槽，在氮气压20-100mmH20保护下结片，得到精品邻苯二胺结片状产P叩o在精馏塔釜进料前，启动塔顶冷凝器热水泵，对塔顶冷凝器打循环，维 持热水泵出口水温70°C-90°C 。精馏前期塔顶馏出液含杂质较多，经收集后进行精结晶，离心脱水后得 到的精品邻苯二胺返回化料釜套用。分离提纯后的邻苯二胺冷凝液进入结片机料盘槽，在氮气保护下结片， 得到精品邻苯二胺结片状产品，其结片厚度可根据客户要求在0. 2mm-l. 5mm 之间任意调整。本专利技术与传统的工艺路线相比，其所具备的积极效果体现为1、 提高了操作的稳定性，可靠性。2、 降低了物耗与能耗，与传统工艺相比，粗品单耗降低了8%，能耗降低 了 30%。3、 产品质量的稳定性提高， 一次合格率由传统工艺的92%提高到100%。 产品含量由原来的99%提高到现在的99. 5%以上。附图说明附图为本专利技术工艺流程简图具体实施例方式参照附图所示，给出以下三组实施例，以便更好地理解和说明本专利技术的 内容及实际使用的效果。 实施例一将含量92%的粗品邻苯二胺5吨投入化料釜密封后，在微真空状态下，用低压蒸汽间接加热化料，控制料液温度11(TC，融化三个小时，待料液全部融化，然后利用位差将完全融化好的粗品液体放入精馏釜内，当精馏塔釜料液液位达85%时，停止进料，然后用导热油缓慢加热，维持塔釜温度在18(TC左 右、压力控制在3.9Kpa，塔顶温度在14(TC左右，20分钟后开启真空泵把塔 釜内抽成负压80Kpa，开启冷却水泵进行冷却，水温控制在75°C。这样系统 进入全回流状态，约两个小时从塔顶采出部分前馏份进化料锅等下一锅，再 用如此约6—8小时得到分离提纯后的邻苯二胺冷凝液，将合格的液状产品注 入结片机，在氮气压20mmH20保护下再进行9小时结片，共产出产品4. 26吨。 实施例二含量92%粗品邻苯二胺5.5吨投入化料釜密封后，在微真空状态下，用低 压蒸汽间接加热化料，控制料液温度120°C,融化三个小时，待料液全部融化， 然后利用位差将完全融化好的粗品液体放入精馏釜之间内，当精馏塔釜料液 液位达85%时，停止进料，然后用导热油加热，维持塔釜温度在19(TC左右、 压力控制在4.5Kpa，塔顶温度在15(TC左右，20分钟后开启真空泵把塔釜内 抽成负压90Kpa，开启冷却水泵进行冷却，水温控制在85"C。这样系统进入 全回流状态，约两个小时从塔顶采出部分前馏份进化料锅等下一锅，再用如 此约6—8小时得到分离提纯后的邻苯二胺冷凝液，将合格的液状产品注入结片机，在氮气压60mmH20保护下再进行10小时结片，共产出产品4. 75吨。 实施例三含量92%粗品邻苯二胺5吨投入化料釜密封后，在微真空状态下，用低压 蒸汽间接加热化料，控制料液温度120。C，融化三个小时，待料液全部融化， 然后利用位差将完全融化好的粗品液体放入精馏釜内，当精馏塔釜料液液位 达85%时，停止进料，然后用导热油缓慢加温，维持塔釜温度在195。C左右、 压力控制在5.3Kpa，塔顶温度在160。C左右，20分钟后开启真空泵把塔釜内 抽成负压100Kpa,开启冷却水泵进行冷却，水温控制在90。C。这样系统进入 全回流状态，约两个小时从塔顶采出部分前馏份进化料锅等下一锅，再用如 此约6—8小时得到分离提纯后的邻苯二胺冷凝液，将合格的液状产品注入结 片机，在氮气压100mmH20保护下再进行9小时结片，共产出产品4.72吨。权利要求1、，其特征在于主要包括以下工艺条件和步骤，a、将粗品邻苯二胺固体物料投入化料釜后，密闭化料釜，在微真空状态下，用低压蒸汽间接加热化料，控制料液温度110℃-120℃，当料液全部融化后，抽入精馏塔釜；b、用导热油对精馏塔釜内物料进行缓慢加热，维持塔釜温度在180℃-195℃，塔釜压力控制在3.9-5.3Kpa，塔顶温度在140℃-160℃，在此工况下，上升物料在高效填料内进行气液传质交换，达到分离提纯邻苯二胺的目的；c、分离提纯后的邻苯二胺冷凝液进入结片机料盘槽，在氮气压20-100mmH2O保护下结片，得到精品邻苯二胺结片状产品。2、 根据权利要求1所述的，其特征在于在精 馏塔釜进料前，启动塔顶冷凝器热水泵，对塔顶冷凝器打循环，维持热水泵 出口水温70°C-90°C。3、 根据权利要求1所述的，其特征在于精馏 前期塔顶馏出液含杂质较多，经收集后进行精结晶，离心脱水后得到的精品 邻苯二胺返回化料釜套用。4、 根据权利要求1所述的，其特征在于其结 片厚度可根据要求在0. 2mm-l. 5mm之间任意调整。全文摘要本专利技术公开一种，通过上升物料在高效填料内进行气液传质交换，达到分离提纯邻苯二胺的目的；分离提纯后的邻苯二胺冷凝液进入结片机料盘槽，在氮气保护下结片，得到精品邻苯二胺结片状产品；本专利技术与传统的工艺路线相比，其所具备的积极效果体现为提高了操作的稳定性和可靠性、降低了物耗与能耗，粗品单耗降低了8％，能耗降低了30％、产品质量的稳定性提高，一次合格率由传统工艺的92％提高到100％。产品含量由原来的99％提高到现在的99.5％以上。文档编号C07C211/51GK101462966SQ20081024969公开日2009年6月24日 申请日期2008年12月31日 优先权日2008年12月31日专利技术者丁华俊 申请人:安徽巨元化工有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
精品邻苯二胺的提纯方法，其特征在于：主要包括以下工艺条件和步骤，ａ、将粗品邻苯二胺固体物料投入化料釜后，密闭化料釜，在微真空状态下，用低压蒸汽间接加热化料，控制料液温度１１０℃－１２０℃，当料液全部融化后，抽入精馏塔釜；ｂ、用导热油对精馏塔釜内物料进行缓慢加热，维持塔釜温度在１８０℃－１９５℃，塔釜压力控制在３．９－５．３Ｋｐａ，塔顶温度在１４０℃－１６０℃，在此工况下，上升物料在高效填料内进行气液传质交换，达到分离提纯邻苯二胺的目的；ｃ、分离提纯后的邻苯二胺冷凝液进入结片机料盘槽，在氮气压２０－１００ｍｍＨ↓［２］Ｏ保护下结片，得到精品邻苯二胺结片状产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：丁华俊，
申请(专利权)人：安徽巨元化工有限公司，
类型：发明
国别省市：34[中国|安徽]