氮化硼纳米管的提纯方法技术

氮化硼纳米管的提纯方法，它涉及一种纳米管的提纯方法。本发明专利技术解决了套娃状氮化硼纳米管中金属催化剂粒子通常被包覆在氮化硼管的内部，不容易被除去的问题。本发明专利技术方法如下：将氮化硼纳米管超声处理、过滤，然后将滤渣氧化０．５小时～６小时，得到氧化物，再将氧化物在去离子水中水洗０．５小时～１０小时，然后酸洗１小时～５０小时，最后再用去离子水洗３次、醇洗１次，然后过滤、烘干，即得纯净的氮化硼纳米管。经过本发明专利技术方法提纯后的氮化硼纳米管的质量百分含量可达到９５％以上。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种纳米管的提纯方法。
技术介绍
在氮化硼纳米管的制备过程中通常会引入少量杂质，这些杂质包括晶态或无定 形碳、氮化硼颗粒、金属催化剂粒子等。目前提纯氮化硼纳米管的提纯对象通常都是常见的 圆柱状或竹节状氮化硼纳米管，在这两种氮化硼管中金属催化剂粒子通常在管的外边，比 较容易除去，而套娃状氮化硼纳米管中金属催化剂粒子通常被包覆在氮化硼管的内部，不 容易被除去。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是为了解决套娃状氮化硼纳米管中金属催化剂粒子 通常被包覆在氮化硼管的内部，不容易被除去的问题，提供了一种氮化硼纳米管的提纯方 法。 本专利技术如下一、将氮化硼纳米管放入乙醇、丙酮或去离 子水中，然后超声处理5分钟 60分钟，再过滤；二、将经过步骤一处理后的氮化硼纳米管 在空气或氧气流速为1L/min、温度为550°C 950°C的条件下进行氧化0. 5小时 6小时， 得到氧化物；三、将步骤二所得氧化物在去离子水中水洗0. 5小时 IO小时，去离子水温度 为50°C IO(TC ;四、在50°C 100。C下，将经过水洗的氧化物用浓度为0. lmol/L 5mo1/ L的稀酸酸洗1小时 50小时；五、将经过步骤四处理的氧化物用去离子水洗3次后再用 醇洗1次，然后过滤、在40°C 8(TC的条件下烘干，即得纯净的氮化硼纳米管。 经过本专利技术方法提纯后的氮化硼纳米管的质量百分含量可达到95%以上。附图说明 图1是具体实施方式i^一中未经提纯的氮化硼纳米管的XRD图，图中B表示BN， 表示Fe，T表示Fe3C ;图2是具体实施方式十一中提纯后的氮化硼纳米管的XRD图，图中,表 示BN^表示Fe ;图3是具体实施方式十一中提纯后氮化硼纳米管的扫描电镜照片；图4是具体实施方式十一中提纯后氮化硼的纳米管透射电镜照片；图5是具体实施方式十二中氮 化硼纳米管提纯前后的磁滞回线对比图，图中a表示提纯前的氮化硼纳米管的磁滞回线， 曲线b表示提纯后氮化硼纳米管的磁滞回线。具体实施例方式本专利技术技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的 任意组合。具体实施方式一 本实施方式中如下一、将氮化硼纳 米管放入乙醇、丙酮或去离子水中，然后超声处理5分钟 60分钟，再过滤；二、将经过步骤一处理后的氮化硼纳米管在空气或氧气流速为1L/min、温度为55(TC 95(TC的条件下进 行氧化0. 5小时 6小时，得到氧化物；三、将步骤二所得氧化物在去离子水中水洗0. 5小 时 10小时，去离子水温度为50°C IO(TC ;四、在50°C IO(TC下，将经过水洗的氧化物 用浓度为0. lmol/L 5mol/L的稀酸酸洗1小时 50小时；五、将经过步骤四处理的氧化 物用去离子水洗3次后再用醇洗1次，然后过滤、在40°C 8(TC的条件下烘干，即得纯净的 氮化硼纳米管。 本实施方式中氮化硼纳米管的制备方法如下一、将氨硼烷与催化剂按照 1 : 0.2 5的质量比混合得到混合粉末，再将混合粉末加入到以石墨纸为内衬的坩埚中， 再将坩埚置于炉内压强为0. 1Pa 1Pa的气压炉中；二、向气电炉内充入高纯氮气，至气压 炉内压强为0. lMPa 2. 5MPa ;三、将气压炉内的温度以5°C /min 30°C /min的升温速度 升至1200°C 1600。C，再在1200°C 1600°C的温度下保温0. 5h 4h，然后冷却至室温，即 得氮化硼纳米管。 采用本实施方式的方法提纯后的氮化硼纳米管的质量百分含量可达到95%以上。 具体实施方式二 本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤四所述的稀酸是稀 盐酸、稀硝酸或稀硫酸。其它与具体实施方式一相同。 采用本实施方式的方法提纯后的氮化硼纳米管的质量百分含量可达到95%以上。 具体实施方式三本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤五中所述醇洗 所用的醇为乙醇、甲醇或丙醇。其它与具体实施方式一或二相同。 采用本实施方式的方法提纯后的氮化硼纳米管的质量百分含量可达到95%以上。 具体实施方式四本实施方式与具体实施方式一至三不同的是步骤二中在温度为 600°C 90(TC的条件下氧化1小时 5小时。其它与具体实施方式一至三相同。 采用本实施方式的方法提纯后的氮化硼纳米管的质量百分含量可达到95%以上。 具体实施方式五本实施方式与具体实施方式一至三不同的是步骤二中在温度为 650°C 85(TC的条件下氧化1. 5小时 3小时。其它与具体实施方式一至三相同。 采用本实施方式的方法提纯后的氮化硼纳米管的质量百分含量可达到95%以上。 具体实施方式六本实施方式与具体实施方式一至三不同的是步骤二中在温度为 80(TC的条件下氧化4小时。其它与具体实施方式一至三相同。 采用本实施方式的方法提纯后的氮化硼纳米管的质量百分含量可达到95%以上。 具体实施方式七本实施方式与具体实施方式一至六不同的是步骤三中去离子水 温度为60°C 90°C。其它与具体实施方式一至六相同。 采用本实施方式的方法提纯后的氮化硼纳米管的质量百分含量可达到95%以上。 具体实施方式八本实施方式与具体实施方式一至六不同的是步骤三中去离子水 温度为95t:。其它与具体实施方式一至六相同。 采用本实施方式的方法提纯后的氮化硼纳米管的质量百分含量可达到95%以上。 具体实施方式九本实施方式与具体实施方式一至八不同的是步骤四中稀酸的浓 度为lmol/L 4mol/L。其它与具体实施方式一至八相同。 采用本实施方式的方法提纯后的氮化硼纳米管的质量百分含量可达到95%以上。 具体实施方式十本实施方式与具体实施方式一至八不同的是步骤四中稀酸的浓 度为3mol/L。其它与具体实施方式一至八相同。 采用本实施方式的方法提纯后的氮化硼纳米管的质量百分含量可达到95%以上。 具体实施方式十一 本实施方式中如下一、将套娃状 氮化硼纳米管放在乙醇中，然后超声处理20分钟，再过滤；二、将经过步骤一处理后的氮化 硼纳米管在空气或氧气流速为lL/min、温度为85(TC的条件下氧化4小时，得到氧化物；三、 将步骤二所得氧化物在去离子水中水洗4小时，去离子水温度为95°C ;四、将经过水洗的氧 化物在6(TC、浓度为3mol/L的稀盐酸中酸洗15小时；五、将经过步骤四处理的氧化物再用 去离子水洗3次、甲醇洗1次，然后过滤、在40°C 8(TC的条件下烘干，即得纯净的套娃状 氮化硼纳米管。 由图1可知未经提纯的套娃状氮化硼纳米管中含有非晶氮化硼、含铁催化剂、以 及非晶碳杂质；从图2可以看出套娃状氮化硼纳米管中大部分杂质已经被除去；由图3可 知经过提纯后氮化硼纳米管具有较高的纯度；图4表明套娃状氮化硼纳米管中的含铁催化 剂已经被除去。 采用本实施方式的方法提纯后的氮化硼纳米管的质量百分含量可达到95%以上。 具体实施方式十二 本实施方式中如下一、将氮化硼 纳米管放在乙醇、丙酮或去离子水中，然后超声处理30分钟，再过滤；二、将经过步骤一处 理后的氮化硼纳米管在空气或氧气流速为lL/min、温度为90(TC的条件下氧化3小时，得到 氧化物；三、将步骤二所得氧化物在去离子水中水洗3小时，去离子水温度为8(TC;四、将经 过水洗的氧化物在6(TC、浓度为4mo本文档来自技高网...

【技术保护点】
氮化硼纳米管的提纯方法，其特征在于氮化硼纳米管的提纯方法如下：一、将氮化硼纳米管放入乙醇、丙酮或去离子水中，然后超声处理５分钟～６０分钟，再过滤；二、将经过步骤一处理后的氮化硼纳米管在空气或氧气流速为１Ｌ／ｍｉｎ、温度为５５０℃～９５０℃的条件下进行氧化０．５小时～６小时，得到氧化物；三、将步骤二所得氧化物在去离子水中水洗０．５小时～１０小时，去离子水温度为５０℃～１００℃；四、在５０℃～１００℃下，将经过水洗的氧化物用浓度为０．１ｍｏｌ／Ｌ～５ｍｏｌ／Ｌ的稀酸酸洗１小时～５０小时；五、将经过步骤四处理的氧化物用去离子水洗３次后再用醇洗１次，然后过滤、在４０℃～８０℃的条件下烘干，即得纯净的氮化硼纳米管。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：温广武，钟博，黄小萧，张晓东，白宏伟，张涛，于洪明，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：93[中国|哈尔滨]