【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于冠醚的制备
，特别涉及二苯并-18-冠醚-6键合硅胶固定相及其中间体的装备方法。
技术介绍
二氨基二苯并-18-冠醚-6是一种重要的冠醚化合物，也是合成冠醚衍生物的重要中间体原料，其合成方法是以二苯并-18-冠醚-6为原料，经硝化、还原反应而制得，所用还原方法为Pd/C还原法，因催化剂价格昂贵而受到限制。合成二氨基二苯并-18-冠醚-6的原料二苯并-18-冠醚-6的传统合成方法是在氮气保护下回流反应，条件苛刻，步骤繁琐，反应周期长，温度高，产率低。超声波合成法是近年发展起来的一种新型合成方法。它具有方向性好，能量大，穿透能力强的优点，比传统有机合成方法更方便和易于操作，实验 设备也比较简单易于控制，在有机合成中的应用越来越广泛。冠醚化合物能够高选择性地配位金属离子，但其价格昂贵，在萃取时容易损失，并且在水溶液中萃取金属离子的规律与在有机相中的往往相反，而用冠醚改性硅胶萃取或分离金属离子可克服上述缺陷。将冠醚固载于有机硅聚合物中，不仅可以解决冠醚毒性大、难回收等缺点，还可以实现冠醚的重复循环使用，并有可能得到具有某些独特性能的有机硅材料。如聚有机硅氧烷具有玻璃化温度低，热稳定性高等一系列优异性能，而冠醚具有选择络合各种阳离子的能力。二者结合起来，就成为一类具有特殊性能的、有发展前景的新型材料。根据离子识别技术的机理，依据不同冠状化合物的穴腔、取代基官能团与特定离子的匹配，设计一系列具有特定官能团的大环冠状化合物，是当前实现选择性分离金属离子的有效途径。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供。为达上述目的，本专利技术采用如下技术方案本专利技术...
【技术保护点】
一种二氨基二苯并?18?冠醚?6的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将邻苯二酚和氯代试剂混合加入有机溶剂溶解，加入碱，密封后放入超声波反应器中，保温加热制得二苯并18?冠醚?6;（2）将步骤（1）所得二苯并?18?冠醚?6溶于有机溶剂中，溶解后加入有机羧酸，滴入硝化试剂，加热搅拌制得二硝基二苯并?18?冠醚?6;（3）将步骤（2）所得二硝基二苯并?18?冠醚?6加入到含有水和催化剂的混合体系中，滴加还原剂，于60?80℃反应制得二氨基二苯并?18?冠醚?6。
【技术特征摘要】
1.一种二氨基二苯并-18-冠醚-6的制备方法，其特征在于，包括以下步骤 (1)将邻苯二酚和氯代试剂混合加入有机溶剂溶解，加入碱，密封后放入超声波反应器中，保温加热制得二苯并18-冠醚-6; (2)将步骤(I)所得二苯并-18-冠醚-6溶于有机溶剂中，溶解后加入有机羧酸，滴入硝化试剂，加热搅拌制得二硝基二苯并-18-冠醚-6; (3)将步骤(2)所得二硝基二苯并-18-冠醚-6加入到含有水和催化剂的混合体系中，滴加还原剂，于60-80°C反应制得二氨基二苯并-18-冠醚-6。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(I)的反应温度为50-60°C，其中将邻苯二酚和氯代试剂混合置于三口瓶中，加入有机溶剂溶解加入碱作为反应模板；所述有机溶剂为DMSO，正丁醇或丙酮，所用碱为NaOH、LiOH或Κ0Η，所用氯代试剂为双二氯乙基醚或二甘醇二对甲苯磺酸酯。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述有机溶剂为氯仿，石油醚或乙酸乙酯，所述有机羧酸为冰醋酸，所述硝化试剂为65%-68%浓硝酸与冰醋酸的混和溶液，二者的体积比为O. 3-0. 26:1，反应温度为48-52°C，反应时间为3_5小时。4.根据权利...
【专利技术属性】
技术研发人员：秦伟，徐刚，徐盛明，胡祥，李林艳，
申请(专利权)人：清华大学，
类型：发明
国别省市：
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