4-(羟甲基)苯并15-冠-5的制备方法技术

技术编号:8210665 阅读:175 留言:0更新日期:2013-01-17 02:57
本发明专利技术提供了一种4-(羟甲基)苯并15-冠-5的合成以及纯化方法,其最终产物产率为54%,中间产物3的产率也在80%以上,生产方法科学、合理,为后续的扩大生产提供详尽的理论和实践指导。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化合物制备领域,尤其是一种。
技术介绍
目前,由于生物实验取得新突破,使我们在治疗和寻找病因的过程中,手段更过,结果更加准确,那么为治疗各种病的把性药物需求也逐渐增大,因此,各种具有新功能的化合物在大量的被开发,全世界都在寻找具有抵抗各种疑难杂症的新化合物,那么在这些新化合物开发的过程中,会产生众多的新结构和新构型的化合物,进而在这些众多的新化合物中寻找有用,有治疗用处的分子,因此开发新化合物是一个及其重要的过程
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足,提供一种4_(羟甲基)苯并15-冠-5的制备方法,本专利技术合成并纯化该化合物,使其纯度到了一定要求,能够对其进行进一步的实验或开发使用。本专利技术实现目的的技术方案如下一种,步骤如下⑴4’ -甲酰苯并15-冠-5的合成称取四乙二醇二苯磺酸酯,溶于DMF,搅拌下加入3,4- 二羟基苯甲醛,完全溶解后,缓慢加入氢氧化钾,室温搅拌反应后缓慢升温,反应完毕后加入适量水,以EA萃取,有机相浓缩得褐色油状物,经柱层析得白色固体,得白色固体2.6g即为4'-甲酰苯并15-冠-5 ;(2) 4-(羟甲基)苯并15-冠-5的合成称取4’-甲酰苯并15-冠-5,溶于MeOH,冰盐浴冷却后缓慢加入硼氢化钠。室温条件下搅拌反应5h,反应完毕后加入适量饱和氯化铵溶液淬灭,以DCM萃取,有机相浓缩,残留物经柱层析,得白色固体4-(羟甲基)苯并15-冠-52。而且,所述四乙二醇二苯磺酸酯3,4-二羟基苯甲醛的质量比为4:1-5。而且,所述4’ -甲酰苯并15-冠-5 :硼氢化钠的质量比为2. 96 :0. 76。本专利技术的优点和有益效果为I、本专利技术提供了一种4_(羟甲基)苯并15-冠-5的合成以及纯化方法,其最终产物产率在80%以上,生产方法科学、合理,为后续的扩大生产提供详尽的理论和实践指导。2、本专利技术提供了 4_(羟甲基)苯并15-冠-5合成过程中各个步骤的合成条件、原料,以及合成后产物的核磁图,为合成过程中中间产物的分析和鉴定提供详尽的支持。附图说明图I 为本专利技术化合物 2 的核磁图,1HNMR: 1082019021 (300MHz, DMS0);图2为本专利技术4_(羟甲基)苯并15-冠-5的核磁图,1HNMR:1132023021 (300MHz, DMSO)。具体实施例方式下面结合实施例,对本专利技术的技术方案进一步说明,下述实施例是说明性的,不是限定性的,不能以下述实施例来限定本专利技术的保护范围。本专利技术4_(羟甲基)苯并15-冠-5的制备方法的路线图如下权利要求1.一种,其特征在于步骤如下 (1)4’_甲酰苯并15-冠-5的合成 称取四乙二醇二苯磺酸酯,溶于DMF,搅拌下加入3,4- 二羟基苯甲醛,完全溶解后,缓慢加入氢氧化钾,室温搅拌反应后缓慢升温,反应完毕后加入适量水,以EA萃取,有机相浓缩得褐色油状物,经柱层析得白色固体,得白色固体2. 6g即为4'-甲酰苯并15-冠-5 ; (2)4-(羟甲基)苯并15-冠-5的合成 称取4’-甲酰苯并15-冠-5,溶于MeOH,冰盐浴冷却后缓慢加入硼氢化钠。室温条件下搅拌反应5h,反应完毕后加入适量饱和氯化铵溶液淬灭,以DCM萃取,有机相浓缩,残留物经柱层析,得白色固体4-(羟甲基)苯并15-冠-5。2.根据权利要求I所述的,其特征在于所述·四乙二醇二苯磺酸酯3,4- 二羟基苯甲醛的质量比为4:1-5。3.根据权利要求I所述的,其特征在于所述4’ -甲酰苯并15-冠-5 :硼氢化钠的质量比为2. 96 :0. 76。全文摘要本专利技术提供了一种4-(羟甲基)苯并15-冠-5的合成以及纯化方法,其最终产物产率为54%,中间产物3的产率也在80%以上,生产方法科学、合理,为后续的扩大生产提供详尽的理论和实践指导。文档编号C07D323/00GK102875525SQ20121043317公开日2013年1月16日 申请日期2012年11月2日 优先权日2012年11月2日专利技术者刘远开 申请人:天津希恩思生化科技有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种4?(羟甲基)苯并15?冠?5的制备方法,其特征在于:步骤如下:⑴4“?甲酰苯并15?冠?5的合成称取四乙二醇二苯磺酸酯,溶于DMF,搅拌下加入3,4?二羟基苯甲醛,完全溶解后,缓慢加入氢氧化钾,室温搅拌反应后缓慢升温,反应完毕后加入适量水,以EA萃取,有机相浓缩得褐色油状物,经柱层析得白色固体,得白色固体2.6g即为4′?甲酰苯并15?冠?5;⑵4?(羟甲基)苯并15?冠?5的合成称取4“?甲酰苯并15?冠?5,溶于MeOH,冰盐浴冷却后缓慢加入硼氢化钠。室温条件下搅拌反应5h,反应完毕后加入适量饱和氯化铵溶液淬灭,以DCM萃取,有机相浓缩,残留物经柱层析,得白色固体4?(羟甲基)苯并15?冠?5。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:刘远开
申请(专利权)人:天津希恩思生化科技有限公司
类型:发明
国别省市:

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