【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化合物制备领域,尤其是一种。
技术介绍
目前,由于生物实验取得新突破,使我们在治疗和寻找病因的过程中,手段更过,结果更加准确,那么为治疗各种病的把性药物需求也逐渐增大,因此,各种具有新功能的化合物在大量的被开发,全世界都在寻找具有抵抗各种疑难杂症的新化合物,那么在这些新化合物开发的过程中,会产生众多的新结构和新构型的化合物,进而在这些众多的新化合物中寻找有用,有治疗用处的分子,因此开发新化合物是一个及其重要的过程
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足,提供一种4_(羟甲基)苯并15-冠-5的制备方法,本专利技术合成并纯化该化合物,使其纯度到了一定要求,能够对其进行进一步的实验或开发使用。本专利技术实现目的的技术方案如下一种,步骤如下⑴4’ -甲酰苯并15-冠-5的合成称取四乙二醇二苯磺酸酯,溶于DMF,搅拌下加入3,4- 二羟基苯甲醛,完全溶解后,缓慢加入氢氧化钾,室温搅拌反应后缓慢升温,反应完毕后加入适量水,以EA萃取,有机相浓缩得褐色油状物,经柱层析得白色固体,得白色固体2.6g即为4'-甲酰苯并15-冠-5 ;(2) 4-(羟甲基)苯并15-冠-5的合成称取4’-甲酰苯并15-冠-5,溶于MeOH,冰盐浴冷却后缓慢加入硼氢化钠。室温条件下搅拌反应5h,反应完毕后加入适量饱和氯化铵溶液淬灭,以DCM萃取,有机相浓缩,残留物经柱层析,得白色固体4-(羟甲基)苯并15-冠-52。而且,所述四乙二醇二苯磺酸酯3,4-二羟基苯甲醛的质量比为4:1-5。而且,所述4’ -甲酰苯并15-冠-5 :硼氢化钠的质量比为2. 96 :0. ...
【技术保护点】
一种4?(羟甲基)苯并15?冠?5的制备方法,其特征在于:步骤如下:⑴4“?甲酰苯并15?冠?5的合成称取四乙二醇二苯磺酸酯,溶于DMF,搅拌下加入3,4?二羟基苯甲醛,完全溶解后,缓慢加入氢氧化钾,室温搅拌反应后缓慢升温,反应完毕后加入适量水,以EA萃取,有机相浓缩得褐色油状物,经柱层析得白色固体,得白色固体2.6g即为4′?甲酰苯并15?冠?5;⑵4?(羟甲基)苯并15?冠?5的合成称取4“?甲酰苯并15?冠?5,溶于MeOH,冰盐浴冷却后缓慢加入硼氢化钠。室温条件下搅拌反应5h,反应完毕后加入适量饱和氯化铵溶液淬灭,以DCM萃取,有机相浓缩,残留物经柱层析,得白色固体4?(羟甲基)苯并15?冠?5。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:刘远开,
申请(专利权)人:天津希恩思生化科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
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