一种片状ATO粉体的制备方法技术

本发明专利技术涉及用一种片状ATO粉体的制备方法，步骤为：在搅拌条件下，将草酸亚锡加入水中，缓慢滴加聚丙烯酸铵溶液至获得澄清溶液；再将三氧化二锑用酒石酸溶解后，缓慢滴加至上述澄清溶液中，滴加酒石酸和氨水使体系的pH在2～12之间，获得前驱液；将上述前驱液在40～90℃搅拌加热0.5～48h，然后在120～200℃干燥成固态，将干燥后的粉体在300～800℃热处理0.5～12h既获得片状粉体。本发明专利技术工艺简单、原料易得，流程少，对设备要求不高，成本低，易于产业化，并且在整个过程中没有添加含氯的原料，不会形成环境污染，同时制得的片状ATO粉体具有导电性好，透明性好和易于分散的优点，可以应用于防静电填料、紫外屏蔽膜和气敏传感器等领域。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种片状ATO粉体的制备方法，该方法所用的原材料本身以及后处理过程中不会对环境造成污染，而且该粉体松装密度低，可以应用于防静电填料、紫外屏蔽膜和气敏传感器等领域。
技术介绍
二氧化锡(SnO2)是一种禁带宽度为3. ·6eV的η型半导体材料。由于其高电子迁移率(109. 56cm2/Vs)，高载流子浓度(1. 23 X 1019cm3)，高透光性，高折射率(1.9-2)以及高温化学稳定性等物理化学性质，掺杂和未掺杂的SnO2基透明薄膜已得到广泛应用，如用于防静电填料，透明导电涂层，紫外屏蔽膜，气敏元件，光电显示屏，太阳能电池，锂离子电池电极，压敏电阻等方面。SnO2基透明导电材料的制备主要以SnCl2或SnCl4S原料，以SbCl3或NH4F等为施主掺杂剂，采用磁控溅射、化学气相沉积、高温喷涂、溶胶凝胶、共沉淀、水热等工艺进行制备。其中共沉淀法以原料易得，流程少，工艺简单，对设备要求不高，成本低，易于产业化等优点，在实际生产中占据了主导地位。因为原料中含有氯离子，而且后期要采用氨水进行中和，由于强极性离子氯离子和铵根离子的存在，使纳米粒子在沉淀过程中容易产生盐桥，进而导致出现团聚，使颗粒的形貌变得不规则。为了获得规则形貌的纳米粉体，必须通过抽滤过程，置换掉氯离子和铵根离子，这一过程要使用大量的去离子水和酒精，不仅比较费时而且成本也较高。另外，该方法只能获得类球形的粉体。片状ATO粉体，具有比表面积高，导电性好，透明性好等优点，因此有必要开发片状的ATO粉体。有研究者先合成片状的SnS2, 在通过热处理制备片状的SnO2，最后通过掺杂获得ATO粉体，该方法工艺比较繁琐，控制难度较大，而且容易出现粉体团聚。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种ATO片状粉体的制备方法，具有操作简单，原料易得，流程少的特点，而且原材料本身以及后处理过程中不会产生硫氧化物等有毒有害气体，不会对环境造成污染，对设备要求不高，成本低，易于产业化。本专利技术解决上述技术问题所采用的技术方案为一种ATO片状粉体的制备方法， 其特征在于包括以下步骤I)在搅拌条件下，将草酸亚锡加入水中，缓慢滴加聚丙烯酸铵溶液至获得澄清溶液；草酸亚锡的浓度为O. 01 lmol/L，聚丙烯酸铵和草酸亚锡的摩尔比为1:1 1: 20 之间；2)将三氧化二锑用酒石酸溶解后获得浓度O. 01 lmol/L的三氧化二锑溶液,缓慢滴加至上述澄清溶液中，滴加酒石酸使体系的PH值在2 5之间，获得前驱液，或者滴加氨水，使体系的PH值在8 12之间，过滤除去透明沉淀物，此时三氧化二锑与草酸亚锡的摩尔比在1: 100 20 100之间；3)将上述前驱液在40 90°C搅拌加热O. 5 48h，然后在120 200°C干燥成固态，将干燥后的粉体在300 800°C热处理O. 5 12h既获得片状粉体。作为优选，所述步骤2)采用酒石酸时，溶液的PH值为3 ;采用氨水时，溶液的PH值为10且要过滤除去透明沉淀物。作为优选，所述的聚丙烯酸铵溶液采用40 (Wt) %浓度。与现有技术相比，本专利技术的优点在于本专利技术工艺简单、易操作，在整个过程中没有添加含氯的原料，不会对环境造成污染，而且原料易得，流程少，对设备要求不高，成本低，易于产业化；同时制得的片状ATO粉体具有导电性好，透明性好和易于分散的优点，可以应用于防静电填料、紫外屏蔽膜和气敏传感器等领域。附图说明图1a-1b :产物的电镜照片；图2a_2b :产物的X射线衍射图。具体实施方式以下结合附图实施例对本专利技术作进一步详细描述。实施例1在搅拌条件下，将O. Olmol的草酸亚锡加入40ml水中，缓慢滴加浓度为4(^丨％聚丙烯酸铵溶液5 I Oml至获得澄清溶液。将O. OOlmol的三氧化二锑用O. 005mol的酒石酸溶解后，缓慢滴加至草酸亚锡溶液中，滴加浓度为5mol/L的酒石酸溶液使体系的PH维持在3左右，获得透明、稳定的前驱液。将前驱液在60°C搅拌加热12h，然后在150°C干燥成固态，将干燥后的粉体在500°C热处理2h，所得产物的形貌如图la，XRD如图2a所示。实施例2在搅拌条件下，将O. Olmol的草酸亚锡加入40ml水中，缓慢滴加浓度为4(^丨％聚丙烯酸铵溶液5 IOml至获得澄清溶液。将O. OOlmol的三氧化二锑用O. 005mol的酒石酸溶解后，缓慢滴加至草酸亚锡溶液中，滴加浓度为75 丨％的氨水使体系的PH维持在10左右，获得白色的乳浊液，且要过滤除去透明沉淀物。将乳浊液在40°C搅拌加热24h，获得澄清溶液，然后在150°C干燥成固态，将干燥后的粉体在500°C热处理2h，所得产物的形貌如图lb, XRD如图2b所示。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种片状ATO粉体的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)在搅拌条件下，将草酸亚锡加入水中，缓慢滴加聚丙烯酸铵溶液至获得澄清溶液；草酸亚锡的浓度为0.01～1mol/L，聚丙烯酸铵和草酸亚锡的摩尔比为1∶1～1∶20之间；2)将三氧化二锑用酒石酸溶解后获得浓度0.01～1mol/L的三氧化二锑溶液，缓慢滴加至上述澄清溶液中，滴加酒石酸使体系的PH值在2～5之间，获得前驱液，或者滴加氨水，使体系的PH值在8～12之间，过滤除去透明沉淀物，此时三氧化二锑与草酸亚锡的摩尔比在1∶100～20∶100之间；3)将上述前驱液在40～90℃搅拌加热0.5～48h，然后在120～200℃干燥成固态，将干燥后的粉体在300～800℃热处理0.5～12h既获得片状粉体。

【技术特征摘要】
1.一种片状ATO粉体的制备方法，其特征在于包括以下步骤 1)在搅拌条件下，将草酸亚锡加入水中，缓慢滴加聚丙烯酸铵溶液至获得澄清溶液；草酸亚锡的浓度为O. 01 lmol/L，聚丙烯酸铵和草酸亚锡的摩尔比为1:1 1: 20之间； 2)将三氧化二锑用酒石酸溶解后获得浓度O.01 lmol/L的三氧化二锑溶液,缓慢滴加至上述澄清溶液中，滴加酒石酸使体系的PH值在2 5之间，获得前驱液，或者滴加氨水，使体系的PH值...

【专利技术属性】
技术研发人员：李志祥，许高杰，李勇，蒋俊，段雷，
申请(专利权)人：中国科学院宁波材料技术与工程研究所，
类型：发明
国别省市：