一种氧化锡纳米粉体的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种氧化锡纳米粉体的制备方法，包括如下步骤：第一步，采用四氯化锡或硝酸锡或二氯化锡为原料，将其溶解于去离子水中，水解形成氢氧化锡溶胶，配置的四氯化锡、硝酸锡、二氯化锡溶胶的浓度在0.1～1mol/L；第二步，烘箱加热生成沉淀或凝胶形式的前驱体；第三步，沉淀或凝胶的前驱体烧结时间1～5h，烧结温度300-600℃，尾气经氨水过滤排出即可得到氧化锡粉体。本发明专利技术氧化锡纳米粉体的制备方法具有工艺简单、生产周期短、成本低廉、非常适合大规模生产等有益效果。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及半导体功能材料，具体是指。
技术介绍
纳米氧化锡是一种用途十分广泛的半导体功能材料，是重要的电子材料、陶瓷材料和化工材料。在陶瓷工业中，氧化锡可用作釉料及搪瓷的不透明剂和颜料的载体；在电工电子工业，氧化锡及其掺杂物可用于制备导电材料、透明导电玻璃、气体敏感材料、太阳能转换材料、荧光材料等领域，作为气敏材料，氧化锡在对可燃气体和有毒有害气体的检测方面取得了广泛应用；在化工工业，氧化锡又是一种很好的催化剂及催化剂载体。因此，氧化锡具有广阔的应用前景 现有技术中制备纳米氧化锡粉体的方法主要有液相法和气相法两大类。常用的方法有溶胶一凝胶法、水热法、共沉淀法等方法，在上述基础上又衍生出很多新方法醇盐法、微乳液法、低温等离子化学法等。溶胶一凝胶法和共沉淀法多以四氯化锡和二氯化锡为原料，同时需要加入柠檬酸等有机物作为缓冲剂，减弱氨水滴定时的沉淀速度，从而保证晶粒的尺寸。同时，后期的水洗和醇洗周期长，过程繁琐，极大的影响纳米氧化锡粉体的制备速率。水热法合成过程较快且工艺稳定，但进行大量生产比较困难。醇盐法、微乳液法、低温等离子化学法等可以制备出高质量的氧化锡纳米粉体，但是醇盐法的原料醇盐昂贵，成本高；微乳液法所用的表面活性剂用量大，成本高；低温等离子化学法可以有效的降低烧结温度，但是设备相对来说比较负责，不易操控。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种工艺简单、生产周期短、成本低廉、非常适合大规模生产的氧化锡纳米粉体的制备方法。本专利技术设计了，包括如下步骤 第一步，采用四氯化锡或硝酸锡或二氯化锡为原料，将其溶解于去离子水中，水解形成氢氧化锡溶胶，配置的四氯化锡、硝酸锡、二氯化锡溶胶的浓度在O. I I mol/L ； 第二步，烘箱加热生成沉淀或凝胶形式的前驱体； 第三步，沉淀或凝胶的前驱体烧结时间I 5 h，烧结温度300 600°C，尾气经氨水过滤排出即可得到氧化锡粉体。对上述方案的改进步骤二中所述的烘箱加热温度控制在50 125°C。作为本专利技术的优选方案之一取SnCl4 ·4Η20约4. 48 g加入到100 ml去离子水中，搅拌均匀，然后放入烘箱75°C加热至沉淀或凝胶前驱体，将前驱体放入管式炉在600°C烧结I小时，制得的氧化锡粉体的纳米颗粒晶粒大小6. 2 nm。作为本专利技术的优选方案之二 取SnCl4 · 4H20约4. 48 g加入到100 ml 去离子水中，搅拌均匀，然后放入烘箱75°C加热至沉淀或凝胶前驱体，将前驱体放入管式炉在500°C烧结2小时，制得的氧化锡粉体的纳米颗粒晶粒大小7. 7 nm。作为本专利技术的优选方案之三取Sn(NO3)2约3. 65 g加入到100 ml 去离子水中，搅拌均匀，然后放入烘箱75°C加热至沉淀或凝胶前驱体，将前驱体放入管式炉在400°C烧结3小时，制得的氧化锡粉体的纳米颗粒晶粒大小8. 3 nm。作为本专利技术的优选方案之四取SnCl2CH2O约3. 38 g加入到100 ml去离子水中，搅拌均匀，然后放入烘箱75°C加热至沉淀或凝胶前驱体，将前驱体放入管式炉在300°C烧结5小时，制得的氧化锡粉体的纳米颗粒晶粒大小9. 8 nm。本专利技术氧化锡纳米粉体的制备方法采用四氯化锡或硝酸锡或二氯化锡为原料，将其溶解于去离子水中，水解形成氢氧化锡溶胶，烘箱加热生成沉淀或凝胶等形式的前驱体，前驱体烧结即可得到氧化锡粉体。本专利技术氧化锡纳米粉体的制备方法制得的氧化锡纳米粉体的纳米颗粒的粒径小，大小分布均匀，仅采用四氯化锡或硝酸锡或二氯化锡做原料，成本·低廉，形成前驱体直接烘箱烘干，省去水洗和醇洗过程，简化了操作，节省了时间和能源，提高了效率。附图说明图I本专利技术氧化锡纳米粉体的制备方法在500°C烧结的氧化锡粉体的X射线衍射示意图。具体实施例方式为了便于本领域技术人员的理解，下面将结合具体实施例对本专利技术作进一步的详细描述。本专利技术公开了，包括如下步骤 第一步，采用四氯化锡或硝酸锡或二氯化锡为原料，将其溶解于去离子水中，水解形成氢氧化锡溶胶，配置的四氯化锡、硝酸锡、二氯化锡溶胶的浓度在O. I I mol/L ； 第二步，烘箱加热生成沉淀或凝胶形式的前驱体，烘箱加热温度控制在50 125°C ； 第三步，沉淀或凝胶的前驱体烧结时间I 5 h，烧结温度500 800°C，尾气经氨水过滤排出即可得到氧化锡粉体。实施例一取SnCl4 ·4Η20约4. 48 g加入到100 ml去离子水中，搅拌均匀，然后放入烘箱75°C加热至沉淀或凝胶前驱体，将前驱体放入管式炉在600°C烧结I小时，根据X射线衍射得到的氧化锡粉体的纳米颗粒晶粒大小6. 2 nm。实施例二取SnCl4 · 4H20约4. 48 g加入到100 ml去离子水中，搅 拌均匀，然后放入烘箱75°C加热至沉淀或凝胶前驱体，将前驱体放入管式炉在500°C烧结2小时，根据X射线衍射得到的氧化锡粉体的纳米颗粒晶粒大小7. 7 nm。实施例三取Sn(NO3)2约3. 65 g加入到100 ml去离子水中，搅 拌均匀，然后放入烘箱75°C加热至沉淀或凝胶前驱体，将前驱体放入管式炉在400°C烧结3小时，根据X射线衍射得到的氧化锡粉体的纳米颗粒晶粒大小8. 3 nm。实施例四:取SnCl2^xH2O约3. 38 g加入到100 ml去离子水中，搅拌均匀，然后放入烘箱75°C加热至沉淀或凝胶前驱体，将前驱体放入管式炉在300°C烧结5小时，根据X射线衍射得到的氧化锡粉体的纳米颗粒晶粒大小9. 8 nm。以上所述，仅为本专利技术的较佳实施例而已，并非对本专利技术作任何形式上的限制；凡本行业的普通技术人员均可按说明书所述而顺 畅地实施本专利技术；但是，凡熟悉本专业的技术人员在不脱离本专利技术技术方案范围内，可利用以上所揭示的
技术实现思路
而作出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本专利技术的等效实施例；同时，凡依据本专利技术的实质技术对以上实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变等，均仍属于本专利技术的技术方案的保护范围之内。权利要求1.的制备方法，其特征在于，包括如 下步骤 第一步，采用四氯化锡或硝酸锡或二氯化锡为原料，将其溶解于去离子水中，水解形成氢氧化锡溶胶，配置的四氯化锡、硝酸锡、二氯化锡溶胶的浓度在O. I I mol/L ； 第二步，烘箱加热生成沉淀或凝胶形式的前驱体； 第三步，沉淀或凝胶的前驱体烧结时间I 5 h，烧结温度300-600°C，尾气经氨水过滤排出即可得到氧化锡粉体。2.根据权利要求I所述的氧化锡纳米粉体的制备方法，其特征在于 步骤二中所述的烘箱加热温度控制在50 125°C。3.根据权利要求I或2所述的氧化锡纳米粉体的制备方法，其特征在于 取SnCl4*4H20约4. 48 g加入到100 ml去离子水中，搅拌均匀，然后放入烘箱75°C加热至沉淀或凝胶前驱体，将前驱体放入管式炉在600°C烧结I小时，制得的氧化锡粉体的纳米颗粒晶粒大小6. 2 nm。4.根据权利要求I或2所述的氧化锡纳米粉体的制备方法，其特征在于 取SnCl4*4H20约4. 48 g加入到100 ml去离子水中，搅拌均匀，然后放入烘箱75°C加热至沉淀或凝胶前驱体，将前驱体放入管式炉在500°C烧结2小时，制得的氧化锡粉体的纳米颗粒晶本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氧化锡纳米粉体的制备方法的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：第一步，采用四氯化锡或硝酸锡或二氯化锡为原料，将其溶解于去离子水中，水解形成氢氧化锡溶胶，配置的四氯化锡、硝酸锡、二氯化锡溶胶的浓度在0.1～1?mol/L；第二步，烘箱加热生成沉淀或凝胶形式的前驱体；第三步，沉淀或凝胶的前驱体烧结时间1～5?h，烧结温度300?600℃，尾气经氨水过滤排出即可得到氧化锡粉体。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王宁，汪兴，何泓材，陈海军，
申请(专利权)人：东莞电子科技大学电子信息工程研究院，
类型：发明
国别省市：