一种高纯立方相铌酸钠纳米粉体的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高纯立方相铌酸钠纳米粉体的制备方法，其步骤：(1)将草酸铌或草酸铌铵和氯化钠，按照摩尔比配料，溶解在去离水中；(2)在玛瑙研钵中研磨，且在研磨过程中滴加无水乙醇；(3)将得到的前驱体在真空干燥箱中烘干；(4)将烘干后的前驱体粉末在节能箱式电炉中升温，保温，然后自然冷却至室温；(5)将得到的粉末用去离子水和无水乙醇的混合溶液离心洗涤；(6)将所得的粉体放入真空干燥箱中干燥，即得到立方相铌酸钠纳米粉体。本发明专利技术解决了立方相铌酸钠难以制备的困难，所采用的制备工艺耗时短、能耗低，且适合大规模生产，所制备的立方相铌酸钠纳米粉体具有吸附能力强、可见光响应灵敏和光催化效率高等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于无机纳米功能材料(材料科学中纳米粉体的制备）
，涉及可用 于非线性光学器件、光催化和太阳能电池等领域的铌酸钠纳米粉体，具体地说是一种高纯 的晶型发育良好的立方相铌酸钠纳米粉体的制备方法。
技术介绍
铌酸钠是一种低毒且具有高稳定性的钙钛矿结构材料，由于具有良好的非线性光 学响应、压电性能和光折变性能，在非线性光学、光电子学及光催化等领域具有广泛的应用 的前景。铌酸钠晶体存在多种晶相，主要有正交相、四方相、立方相和菱方相，且这几种晶 相在一定的温度可以发生相变，室温下正交相最为稳定。近年来，正交相的铌酸钠由于良 好的光催化学性能已经被广泛应用在光催化研究领域。晶体理论认为相对于正交相铌酸 钠，立方相铌酸钠具有更高的晶体对称性和相对窄的光学带隙。近期有报道从实验上证明 立方相比正交相的铌酸钠具有更高的光催化活性。目前，铌酸钠的制备方法有很多种，例 如，水热法、聚合物前驱体法、模板法和熔盐法等。但上述方法制备出的铌酸钠多是正交相， 鲜有关于高纯立方相铌酸钠制备方法的相关报道。2012年，Li Peng等人采用一种典型的 糖醇派生聚合氧化法合成了立方相的铌酸钠粉体，但该方法中的前驱体必须经过长达120 小时的热处理，且进一步在600摄氏度条件下氧化5小时才能得到铌酸钠粉末。[参见： Peng Li, Shuxin Ouyang, Guangcheng Xi et al. , The Effects of Crystal Structure and Electronic Structure on Photocatalytic H2 Evolution and C02 Reduction over Two Phases of Perovskite-Structured NaNb03J J. Phys. Chem. C 2012, 116 (14): 7621~7628.]上述立方相铌酸钠纳米结构的制备过程复杂且成本较高，不利于大规模生产， 也不利于其在光催化剂、染料敏化太阳能电池和气敏传感器等领域的应用。因此，本专利技术提 出一种简单通用且尺寸可控的制备高纯立方相铌酸钠纳米结构的方法。
技术实现思路
针对上述存在的问题，本专利技术的目的是提供一种高纯立方相铌酸钠纳米粉体的制 备方法。该方法基本特征是设备简单，操作简便，成本经济，适合规模化生产。制备的立方相 铌酸钠纳米粉体，不仅物相纯度高，而且粒径分布窄，具有良好的热稳定性和化学稳定性。 尤为重要的是这种方法制备的立方相铌酸钠纳米粉体具有吸附能力强、可见光响应灵敏和 光催化效率高等优点。 -种高纯立方相铌酸钠纳米粉体的制备方法，其步骤是： (1) 将草酸铌或草酸铌铵和氯化钠，按照摩尔比为〇. 06~0. 25配料，溶解在1~10毫升 去离子水中； (2) 在玛瑙研钵中研磨3(Γ50分钟，研磨过程中滴加1~15毫升无水乙醇； (3) 将步骤（2)得到的前驱体在真空干燥箱中在真空度为-50 ~ -100千帕，温度为 6(Γ90摄氏度条件下烘干； (4) 将烘干后的前驱体粉末在节能箱式电炉中升温至30(Γ500摄氏度温度，保温2~5 小时，然后自然冷却至2(Γ25摄氏度； (5) 将步骤（4)中得到的粉末用去离子水和无水乙醇的混合溶液离心洗涤:Γ5次，去 离子水和无水乙醇的体积比为1: f 1:5,离心速度为600(Γ8000转/分钟，离心时间为Γ7 分钟； (6) 将步骤（5)所得的粉体放入真空干燥箱中，在真空度为-50 ~ -100千帕，温度为 7(Γ90摄氏度的条件下干燥2 ~ 6小时，得到高纯的且晶型发育良好的立方相铌酸钠纳米 粉体。 (7)使用X射线衍射仪检测步骤（6)所得到的粉体的物相、晶体结构； (8) 使用透射电子显微镜来检测步骤（6)所得到的粉体的形貌以及尺寸； (9) 使用紫外可见分光光度计来检测步骤（6)所得到的粉体的紫外-可见吸收光谱。 本专利技术与现有技术相比，具有以下优点和效果： 本专利技术采用低温原位固相法，以草酸铌或草酸铌铵和氯化钠分别作为铌源和钠源，经 过研磨、低温热处理和离心洗涤和干燥处理，得到晶型发育良好的立方相铌酸钠纳米粉体。 本专利技术提供了一种制备立方相铌酸钠的有效方法，与传统方法相比，所用的原材料稳定、毒 性低且经济，制备工艺耗时短、能耗低，且适合大规模生产。通过该方法制备的立方相铌酸 钠纳米粉体具有吸附能力强、可见光响应灵敏和光催化效率高等优点，为其在非线性光学 器件、光催化和太阳能电池等领域的大规模应用提供必要的技术支持。 【附图说明】 图1为一种本专利技术实施例1的铌酸钠纳米粉体的X射线衍射图谱； 图2为一种本专利技术实施例1的铌酸钠纳米粉体的透射电子显微镜照片； 图3为一种本专利技术实施例3的铌酸钠纳米粉体的紫外-可见吸收光谱； 图4为一种本专利技术实施例2的铌酸钠纳米粉体对亚甲基蓝染料的降解效率。 【具体实施方式】 实施例1 : ，其步骤是： (1) 将草酸铌和氯化钠，按照摩尔比为〇. 06或0. 11或0. 13或0. 15或0. 18或0. 20 或0. 24或0. 25配料，溶解在3或4或6或7毫升去离水中； (2) 在玛瑙研钵中研磨30或35或40或45或50分钟，研磨过程中滴加5或6或7或 8或10毫升无水乙醇； (3) 将步骤（2)得到的前驱体在真空干燥箱中，在真空度为-50或-60或-70或-80 或-90或-100千帕，温度为60或65或70或76或80或85或90摄氏度条件下烘干； (4) 将烘干后的前驱体粉末在节能箱式电炉中升温至350或380或400或420或430 或450或480或500摄氏度温度，保温2或3或4或5小时，然后自然冷却至20或22或24 或25摄氏度； (5) 将步骤（4)中得到的粉末用去离子水和无水乙醇的混合溶液离心洗涤3或4或5 次，去离子水和无水乙醇的体积比为1:1，离心速度为8000转/分钟，离心时间为4或5或 6或7分钟； (6)将步骤（5)所得的粉体放入真空干燥箱中，在真空度为-50或-65或-75或-85 或-95或-100千帕，温度为70或74或78或83或87或90摄氏度的条件下干燥3或4或 5或6小时，就得到晶型发育良好的立方相铌酸钠纳米粉体。 (7)使用X射线衍射仪检测步骤（6)所得到的粉体的物相、晶体结构； (8) 使用透射电子显微镜来检测步骤（6)所得到的粉体的形貌以及尺寸； (9) 使用紫外可见分光光度计来检测步骤（6)所得到的粉体的紫外-可见吸收光谱。 本专利技术方法具有工艺和设备简单，方法易行，操作简便安全，产品制备成本低等特 点，适合规模化生产。且制备的立方相铌酸钠纳米粉体，物相纯度高、晶体发育完整、粒径分 布窄，有良好的热稳定性和化学稳定性，重要的是吸附能力强和对可见光有更灵敏的响应。 实施例2: ，其步骤是： (1) 将草酸铌和氯化钠，按照摩尔比为〇. 08配料，溶解在2或3或4毫升去离水中； (2) 在玛瑙研钵中研磨38分钟，研磨过程中滴加3或5或9毫升无水乙醇； (3) 将步骤（2)得到的前驱体在真空干燥箱中，在真空度为-50或-55或-62或-68 或-74或-7本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高纯立方相铌酸钠纳米粉体的制备方法，其步骤是：(1) 将草酸铌或草酸铌铵和氯化钠，按照摩尔比为0.06~0.25配料，溶解在1~10毫升去离水中；(2) 在玛瑙研钵中研磨30~50分钟，研磨过程中滴加1~15毫升无水乙醇；(3) 将步骤(2)得到的前驱体在真空干燥箱，在真空度为‑50 ~ ‑100千帕，温度为60~90摄氏度的条件下烘干；(4) 将烘干后的前驱体粉末在节能箱式电炉中升温至300~500摄氏度，保温2~5小时，然后自然冷却至20~25摄氏度；(5) 将步骤(4)中得到的粉末用去离子水和无水乙醇的混合溶液离心洗涤3~5次，去离子水和无水乙醇的体积比为1:1~1:5，离心速度为6000~8000转/分钟，离心时间为4~7分钟；(6) 将步骤(5)所得的粉体放入真空干燥箱中，在真空度为‑50 ~ ‑100千帕，温度为70~90摄氏度的条件下干燥2~6小时，得到高纯且晶型发育良好的立方相铌酸钠纳米粉体。

【技术特征摘要】
1. 一种高纯立方相铌酸钠纳米粉体的制备方法，其步骤是： (1) 将草酸铌或草酸铌铵和氯化钠，按照摩尔比为0. 06~0. 25配料，溶解在1~10毫升 去离水中； (2) 在玛瑙研钵中研磨3(Γ50分钟，研磨过程中滴加1~15毫升无水乙醇； (3) 将步骤（2)得到的前驱体在真空干燥箱，在真空度为-50 ~ -100千帕，温度为 6(Γ90摄氏度的条件下烘干； (4) 将烘干后的前驱体粉末在节能箱式电炉中升温至30(Γ...

【专利技术属性】
技术研发人员：李岳彬，王林，张溢，田轶群，顾豪爽，
申请(专利权)人：湖北大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42