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一种染料中间体2,4-二-(в-乙基砜基硫酸酯)苯胺的合成方法技术

技术编号:8483380 阅读:184 留言:0更新日期:2013-03-28 02:26
本发明专利技术公开了一种染料中间体2,4-二-(в-乙基砜基硫酸酯)苯胺的合成方法,它包括以下步骤:步骤一,в-氯乙醇硫酸酯的合成,步骤二,2、4-二硫酚钠苯胺的合成;步骤三,2,4-二-в-乙基砜基硫酸酯的合成;??步骤四,2,4-二-в-乙基砜基硫酸酯苯胺的合成:在1000ml的烧瓶中加入甲醇400ml,加入2,4-二-в羟乙基硫醚硫酸酯苯胺50g,用氢氧化钾调PH=6.5-6.8升温到68℃,加入催化剂0.42g,慢慢滴加双氧水(35%)44g,滴加结束,回流2小时,色谱跟踪到达终点后,加水带出甲醇,冷却析出,得产品2,4-二-в-乙基砜基硫酸酯苯胺,HPLL纯度≥95%,氨基含量:≥90%。本发明专利技术不但成本低,而且应用的范围广。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术提供了一种染料中间体2,4_ 二 -( B -乙基砜基硫酸酯)苯胺的合成方法。
技术介绍
染料中间体的品种很多,较重要的就有几百种。早期最重要的中间体,如硝基苯、苯胺、氯苯、邻苯二甲酸酐等,因用途广、用量大以发展为重要的有机中间体,世界年产量都在百万吨以上。现在重要的染料中间体有邻硝基氯苯、对 硝基氯苯、2-萘酚、蒽醌、1-氨基氨醌等,由上述中间体出发,再经过一系列有机合成单元过程,可制的各种结构复杂的中间体,但是这些中间体的成本比较高已经不能满足日常的需求。
技术实现思路
本专利技术提供了一种染料中间体2,4_ 二 _( B -乙基砜基硫酸酯)苯胺的合成方法,它不但成本低,而且应用的范围广。本专利技术采用了以下技术方案一种染料中间体2,4- 二 - ( B -乙基砜基硫酸酯)苯胺的合成方法,它包括以下步骤 步骤一,B -氯乙醇硫酸酯的合成在250ml烧瓶中加入40. 3g氯乙醇在冰盐水浴下冷却,待内温度降到10°C以下,滴加58. 8g氯磺酸,滴加完后,保温反应I小时得到氯乙醇硫酸酯76g,收率95% ; 步骤二,2、4_ 二硫酚钠苯胺的合成在500ml的四口瓶中加入2本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种染料中间体2,4?二?(в?乙基砜基硫酸酯)苯胺的合成方法,它包括以下步骤:步骤一,в?氯乙醇硫酸酯的合成:在250ml烧瓶中加入40.3g氯乙醇在冰盐水浴下冷却,待内温度降到10℃以下,滴加58.8g氯磺酸,滴加完后,保温反应1小时得到氯乙醇硫酸酯76g,收率95%;步骤二,2、4?二硫酚钠苯胺的合成:在500ml的四口瓶中加入2,4?二氯硝基苯63.0g和水160ml,加热到102℃,滴加硫化钠的水溶液64.5g,滴加完毕后温度保持在104?106℃回流7小时,反应完成后把回流装置改为蒸馏装置,在106?108℃蒸出副产物,直到溜出液为无色透明的为止,将反应液冷却到15℃过滤,滤液的P...

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员:褚平忠孟云龙
申请(专利权)人:褚平忠
类型:发明
国别省市:

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