本发明专利技术公开了一种制备甲硫醇的方法，包括：采用常规浸渍法将钨酸钾负载到载体-Al2O3上，然后加入氯化锌溶液，使氯化锌在整个催化剂中的质量含量为2%-20%，浸渍干燥至恒重后焙烧1-6h；将硫化氢与液体甲醇按摩尔比1-10混合进料，260-300℃下预热汽化，之后通入反应器充分接触催化剂进行反应，调节反应温度为320-390℃，压力为0.5-1.0MPa，反应时间为2-4h，得混合气体；经分离处理，得目标产物甲硫醇。本发明专利技术能保持对甲硫醇较高选择性的同时，提高甲醇转化率，反应条件温和，降低了生产成本。?
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化工
，具体涉及。技术背景甲硫醇(CH3SH)又名硫氢甲烷、甲烷硫醇，是一种重要的有机合成中间体，在合成材料、饲料、农药和医药等方面具有广泛的应用，例如是合成蛋氨酸、倍硫磷、苄菊酯、丙虫磷、扑草净、甲烷磺酰氯、甲硫基丙醇等的中间体。由甲硫醇和丙烯醛反应合成的蛋氨酸在饲料工业、医药工业、保健业及食品业有广泛的用途，蛋氨酸需求量不断增加，也刺激了甲硫醇的生产发展。甲醇(CH3OH)是最简单的饱和醇，也是重要的化学工业基础原料和清洁液体燃料， 它广泛用于有机合成、医药、农药、涂料、染料、汽车和国防等工业中。硫化氢(H2S)是一种重要的硫资源，主要产生于石油炼制、天然气脱硫、石油化工、炼焦、煤气化等过程。随着我国经济的快速发展，石油需求量迅速增加，故需大量进口中东高硫原油，这些含硫原料采用加氢脱硫、重油加氢精制等深加工产生了大量含硫化氢的酸性气体，硫化氢有剧毒、易燃、 易爆，不能直接排放，因此利用硫化氢制备甲硫醇，即可以保护环境，又可以获得巨大的经济效益。目前国内外甲硫醇工业生产主要是采用硫化氢和甲醇气相催化合成，反应条件通常为硫化氢和甲醇摩尔比1-10，反应温度350-450°C，压力一般在O. 9-2. OMpa左右，反应所用催化剂一般是由载体、主要活性组分构成，反应条件较为苛刻，对反应设备有较高要求， 甲硫醇收率和选择性较低，能耗较高导致生产成本高。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述缺点而提供的一种能保持对甲硫醇较高选择性的同时，提高甲醇转化率，反应条件温和，降低了生产成本的制备甲硫醇的方法。本专利技术的，包括以下步骤(O催化剂的制备采用常规浸溃法将钨酸钾负载到载体 T - Al2O3上，然后加入氯化锌溶液，使氯化锌在整个催化剂中的质量含量为2%-20%，之后在 20-60°C下浸溃3-30h，在50-150°C烘箱中干燥至恒重后在200-600°C下焙烧l_6h ；(2)原料预处理将硫化氢与液体甲醇按摩尔比1-10混合进料，260-300°C下预热汽化；(3)反应处理将预处理完成的原料气通入反应器充分接触催化剂进行反应，调节反应温度320-390°C，压力O. 5-1. OMPa，反应时间2_4h，得混合气体；(4)分离处理将混合气体泄压至O.2-0. 5MPa，经分离处理，得目标产物甲硫醇。上述的，其中第(2)步中加热为换热器换热加热。本专利技术与现有技术相比，具有明显的有益效果，从以上技术方案可知催化剂由以钨酸钾为活性组分，并加入ZnCl2，在保持对甲硫醇较高选择性的同时，提高甲醇转化率，并且对反应温度要求较低，反应压力适中，降低了对反应设备的要求，大大减少了反应能耗，降低了生产成本,适合规模生产。以下通过具体实施方式进一步说明本专利技术的有益效果。具体实施方式实施例1，包括以下步骤(1)催化剂的制备采用常规浸溃法将钨酸钾负载到载体T-Al2O3上，然后加入氯化锌溶液，使氯化锌在整个催化剂中的质量含量为2%，之后在60°C下浸溃3h，在150°C烘箱中干燥至恒重后在200°C下焙烧6h ；(2)原料预处理将硫化氢与液体甲醇按摩尔比10混合进料，300 °C下预热汽化。(3)反应处理将预处理完成的原料气通入反应器充分接触催化剂进行反应，调节反应温度320°C，压力O. 5MPa，反应时间4h，得混合气体；(4)分离处理将混合产品气体先泄压至O. 2MPa，经分离处理，得目标产物甲硫醇。实施例2 ，包括以下步骤(1)催化剂的制备采用常规浸溃法将钨酸钾负载到载体T-Al2O3上，然后加入氯化锌溶液，使氯化锌在整个催化剂中的质量含量为20%，之后在20°C下浸溃30h，在50°C烘箱中干燥至恒重后在600°C下焙烧Ih ；(2)原料预处理将硫化氢与液体甲醇按摩尔比I混合进料，260°C下预热汽化。(3)反应处理将预处理完成的原料气通入反应器充分接触催化剂进行反应，调节反应温度390°C，压力1. OMPa，反应时间2h，得混合气体；(4)分离处理将混合产品气体先泄压至O. 5MPa，经分离处理，得目标产物甲硫醇。实施例3: ，包括以下步骤(1)催化剂的制备采用常规浸溃法将钨酸钾负载到载体Y-Al2O3上，然后加入氯化锌溶液，使氯化锌在整个催化剂中的质量含量为20%，之后在40°C下浸溃15h，在105°C烘箱中干燥至恒重后在400°C下焙烧Ih ；(2)原料预处理将硫化氢与液体甲醇按摩尔比6混合进料，260°C下预热汽化。(3)反应处理将预处理完成的原料气通入反应器充分接触催化剂进行反应，调节反应温度350°C，压力O. 8MPa，反应时间3h，得混合气体；(4)分离处理将混合产品气体先泄压至O. 3MPa，经分离处理，得目标产物甲硫醇。表格I甲醇与硫化氢催化合成甲硫醇的活性参数权利要求1.，包括以下步骤(1)催化剂的制备采用常规浸溃法将钨酸钾负载到载体1-Al2O3上，然后加入氯化锌溶液，使氯化锌在整个催化剂中的质量含量为2%_20%，之后在 20-60°C下浸溃3-30h，在50-150°C烘箱中干燥至恒重后在200-600°C下焙烧l_6h ；(2)原料预处理将硫化氢与液体甲醇按摩尔比1-10混合进料，260-300°C下预热汽化；(3)反应处理将预处理完成的原料气通入反应器充分接触催化剂进行反应，调节反应温度320-390°C，压力O. 5-1. OMPa，反应时间2_4h，得混合气体；(4)分离处理将混合气体泄压至O.2-0. 5MPa，经分离处理，得目标产物甲硫醇。2.如权利要求1所述的一种制备甲硫醇的法，其中第(2)步中加热为换热器换热加热。全文摘要本专利技术公开了，包括采用常规浸渍法将钨酸钾负载到载体-Al2O3上，然后加入氯化锌溶液，使氯化锌在整个催化剂中的质量含量为2%-20%，浸渍干燥至恒重后焙烧1-6h；将硫化氢与液体甲醇按摩尔比1-10混合进料，260-300℃下预热汽化，之后通入反应器充分接触催化剂进行反应，调节反应温度为320-390℃，压力为0.5-1.0MPa，反应时间为2-4h，得混合气体；经分离处理，得目标产物甲硫醇。本专利技术能保持对甲硫醇较高选择性的同时，提高甲醇转化率，反应条件温和，降低了生产成本。文档编号C07C321/04GK102993067SQ201210567018公开日2013年3月27日 申请日期2012年12月24日 优先权日2012年12月24日专利技术者刘飞, 曹建新, 常弈, 林倩, 丛轮刚, 王晓丹 申请人:贵州大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种制备甲硫醇的方法，包括以下步骤：?（1）催化剂的制备：采用常规浸渍法将钨酸钾负载到载体????????????????????????????????????????????????Al2O3上，然后加入氯化锌溶液，使氯化锌在整个催化剂中的质量含量为2%?20%，之后在20?60℃下浸渍3?30h，在50?150℃烘箱中干燥至恒重后在200?600℃下焙烧1?6h；（2）原料预处理：将硫化氢与液体甲醇按摩尔比1?10混合进料，260?300℃下预热汽化;（3）反应处理：将预处理完成的原料气通入反应器充分接触催化剂进行反应，调节反应温度320?390℃，压力0.5?1.0MPa，反应时间2?4h，得混合气体；（4）分离处理：将混合气体泄压至0.2?0.5MPa，经分离处理，得目标产物甲硫醇。2012105670180100001dest_path_image002.jpg
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘飞，曹建新，常弈，林倩，丛轮刚，王晓丹，
申请(专利权)人：贵州大学，
类型：发明
国别省市：
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