一种酰胺类表活酸稠化剂的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种酰胺类表活酸稠化剂的制备方法，包括以下步骤，步骤1）合成稠化剂中间产物C：在带有冷凝回流管的三口烧瓶中加入长链烯酸A、有机胺B、苄化物、多元酸、引发剂，110℃~140℃在乙醇溶液中搅拌回流反应4~8h，抽滤得到稠化剂中间产物C；步骤2）在三口烧瓶中加入用水溶解的稠化剂中间产物C，分3次加入氯代乙酸钠，80℃下搅拌回流2h，得到目标产物稠化剂粗产品，加入一类有机溶剂旋转蒸发3h得到高纯度的稠化剂。本发明专利技术的稠化剂酸液容易配制、不需交联剂和破胶剂、无伤害。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种稠化剂，具体为一种酰胺类表活酸稠化剂的制备方法。
技术介绍
目前国内对酸液稠化剂的研究主要集中于丙烯酰胺类聚合物酸液稠化剂的研究，从材料分子结构上来看，丙烯酰胺类酸液稠化剂分子上的酰胺亲水基团在酸液中发生水化才能增粘，同时稠化剂在酸液中发生解离，形成扩散双电层，产生许多带相同电荷的链段，使得稠化剂分子能在水中形成松散的无规线团，才能提高了酸液的粘度。因此从结构上来看，聚合物酸液稠化剂在酸液中很难快速达到稠化目的。通过研发发现表面活性剂有较好的耐酸性能，同时表面活性剂分子之间相互缠绕能快速形成胶束溶液，而达到快速增粘效果。一般是采用长链烷基季铵盐和反离子（水杨酸钠）按一定比例混合形成的溶液，这些体系在较低浓度下就具有很高的粘度。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服聚合物酸液稠化剂在酸液中很难快速达到稠化的问题。为此，本专利技术提供了一种酰胺类表活酸稠化剂的制备方法，包括以下步骤：步骤1）长链烯酸A和有机胺B反应合成稠化剂中间产物C；步骤2）稠化剂中间产物C与氯代乙酸钠反应合成目标产物稠化剂；合成过程如式Ⅰ，；所述步骤2）合成如式Ⅱ，，其中，n和m均为自然数，且n+m为5-18，p为2-3，R1为H或CH3，R2为H或CH3。所述步骤1）在带有冷凝回流管的三口烧瓶中加入长链烯酸A、有机胺B、苄化物、多元酸、引发剂，110℃~140℃在乙醇溶液中搅拌回流反应4~8h，抽滤得到稠化剂中间产物C，所述有机胺B与长链烯酸A摩尔比为0.9-1.4，所述引发剂用量为反应物总质量的0.1%-0.35%，苄化物与有机胺的摩尔比是0.5，多元酸的量为反应物总质量的0.5%-1%。所述步骤2）在三口烧瓶中加入用水溶解的稠化剂中间产物C，分3次加入氯代乙酸钠，80℃下搅拌回流2h，得到目标产物稠化剂粗产品，加入一类有机溶剂旋转蒸发3h得到高纯度的稠化剂，所述稠化剂中间产物C和氯代乙酸钠摩尔比为1。所述长链烯酸A为6-壬烯酸，13-二十二烯酸、棕榈油酸。所述有机胺B为乙二胺或丙二胺。所述苄化物为氯化苄或溴化苄。所述多元酸为柠檬酸。所述引发剂为甲酸、乙酸、丙二酸中的一种。所述步骤1）中反应温度为135℃，有机胺B与长链烯酸A摩尔比为1.2，反应时间为8h。本专利技术的有益效果是：本专利技术制备的表活酸稠化剂加入酸液中，搅拌分散后，能快速聚集形成数十的小胶束为球状体，链长增大，能使聚集体增大，形成球状胶束，在球状胶束的情况下，分子单体向胶束内紧密填充并不容易，于是发生非对称增长，形成椭圆状体，乃至圆板状胶束体，最终形成粘弹性溶液，且在不加其他组分物质时就能在不同类型、不同浓度的酸液中产生粘度，形成稠化酸。下面将结合附图做进一步详细说明。附图说明图1是有机胺B与长链烯酸A摩尔比与粘度关系曲线图；图2是有机胺B与长链烯酸A摩尔比与稠化时间关系曲线图；图3是稠化剂中间产物C合成反应温度与粘度关系曲线图；图4是稠化剂中间产物C合成反应温度与稠化时间关系曲线图；图5是稠化剂中间产物C合成反应时间与粘度关系曲线图；图6是稠化剂中间产物C合成反应时间与稠化时间关系曲线图；图7是引发剂用量与粘度关系曲线图；图8是引发剂用量与稠化时间关系曲线图；图9是稠化剂中间产物C的IR图；图10是目标产物稠化剂的IR图；图11是目标产物稠化剂的质谱图。具体实施方式一种酰胺类表活酸稠化剂的制备方法，包括以下步骤：步骤1）长链烯酸A和有机胺B反应合成稠化剂中间产物C；合成过程如式Ⅰ，；步骤2）稠化剂中间产物C与氯代乙酸钠反应合成目标产物稠化剂。所述步骤2）合成如式Ⅱ，，其中，n和m均为自然数，且n+m为5-18， p为2-3，R1为H或CH3，R2为H或CH3。实施例1：在5个带有冷凝回流管的250ml的三口烧瓶中均加入长链烯酸A、有机胺B、苄化物、多元酸、引发剂，130℃在乙醇溶液中搅拌回流反应5h，分别抽滤得到稠化剂中间产物C，搅拌速度为60r/min，其中有机胺B与长链烯酸A摩尔比分别为0.9、1.1、1.2、1.3、1.4，引发剂用量为反应物总质量的0.35%，苄化物与有机胺的摩尔比是0.5，多元酸的量为反应物总质量的0.5%-1%。将上述5个反应得到的稠化剂中间产物C用水溶解后分别加入5个干净的三口烧瓶中，分3次加入氯代乙酸钠，80℃下搅拌回流2h，分别得到目标产物稠化剂粗产品，加入一类有机溶剂旋转蒸发3h得到高纯度的稠化剂，稠化剂中间产物C和氯代乙酸钠摩尔比为1。本实施例中长链烯酸A为13-二十二烯酸，有机胺B为丙二胺、苄化物为氯化苄、多元酸为柠檬酸、引发剂为乙酸。通过粘度和稠化时间对上述不同摩尔比反应合成的稠化剂进行评价测试，粘度测试中稠化剂的增粘介质为20%盐酸，试验测试温度为20℃；稠化时间测试条件：在20%盐酸中，用恒温磁力搅拌器进行搅拌，缓慢加入1%合成的清洁酸稠化剂主剂，按照SY/T 6214-1996中4.2章规定方法测定酸液中的稠化时间。结果如图1、图2所示，实验结果表明，有机胺B和长链烯酸A用量比例为1.1~1.2时，酸液粘度在60mPa.s以上，当有机胺B用量过多时酸液增粘不明显，可能由于有机胺直接发生缩合生成其他副产物影响稠化剂增粘。长链烯酸A和有机胺B用量比例合成酸液稠化剂主剂的稠化时间均在5min以内，说明原材料用量对稠化时间不影响。因此确定有机胺B和长链烯基A用量最佳比例为1.2。实施例2：在6个带有冷凝回流管的250ml的三口烧瓶中均加入长链烯酸A、有机胺B、苄化物、多元酸、引发剂，分别在100℃、110℃、120℃、130℃、140℃、150℃条件下在乙醇溶液中搅拌回流反应5h，分别抽滤得到稠化剂中间产物C，搅拌速度为60r/min，其中有机胺B与长链烯酸A摩尔比为1.2，引发剂用量为反应物总质量的0.35%，苄化物与有机胺的摩尔比是0.5，多元酸的量为反应物总质量的0.5%-1%。将上述6个反应得到的稠化剂中间产物C用水溶解后分别加入6个干净的三口烧瓶中，分3次加入氯代乙酸钠，80℃下搅拌回流2h，分别得到目标产物稠化剂粗产品，加入一类有机溶剂旋转蒸发3h得到高纯度的稠化剂，稠化剂中间产物C和氯代乙酸钠摩尔比为1。本实施例中长链烯酸A为13-二十二烯酸，有机胺B为丙二胺、苄化物为氯化苄、多元酸为柠檬酸、引发剂为乙酸。通过粘度和稠化时间对上述不同温度下合成的稠化剂进行评价测试，粘度测试中稠化剂的增粘介质为20%盐酸，试验测试温度为20℃；稠化时间测试条件：在20%盐酸中，用恒温磁力搅拌器进行搅拌，缓慢加入1%合成的清洁酸稠化剂主剂，按照SY/T 6214-1996中4.2章规定方法测定酸液中的稠化时间。结果如图3、图4所示，实验结果表明，稠化剂的稠化时间随反应温度升高而降低，说明酸液稠化剂的溶解本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种酰胺类表活酸稠化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤1）长链烯酸A和有机胺B反应合成稠化剂中间产物C；步骤2）稠化剂中间产物C与氯代乙酸钠反应合成目标产物稠化剂；合成过程如式Ⅰ，；所述步骤2）合成如式Ⅱ，，其中，n和m均为自然数，且n+m为5‑18，p为2‑3，R1为H或CH3，R2为H或CH3。

【技术特征摘要】
1.一种酰胺类表活酸稠化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1）长链烯酸A和有机胺B反应合成稠化剂中间产物C；
步骤2）稠化剂中间产物C与氯代乙酸钠反应合成目标产物稠化剂；
合成过程如式Ⅰ，
；
所述步骤2）合成如式Ⅱ，
，其中，n和m均为自然数，且n+m为5-18，p为2-3，R1为H或CH3，R2为H或CH3。
2.根据权利要求1所述的一种酰胺类表活酸稠化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1）在带有冷凝回流管的三口烧瓶中加入长链烯酸A、有机胺B、苄化物、多元酸、引发剂，110℃~140℃在乙醇溶液中搅拌回流反应4~8h，抽滤得到稠化剂中间产物C，搅拌速度大于50r/min，所述有机胺B与长链烯酸A摩尔比为0.9-1.4，所述引发剂用量为反应物总质量的0.1%-0.35%，苄化物与有机胺的摩尔比是0.5，多元酸的量为反应物总质量的0.5%-1%。
3.根据权利要求1所述的一种酰胺类表活酸稠化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤2）在三口烧瓶中加入用水溶解的稠化剂中间产...

【专利技术属性】
技术研发人员：温哲豪，傅鹏，李达，马得华，白建文，张家富，郑斌，邝聃，梁凌云，牟春国，贾建鹏，
申请(专利权)人：中国石油天然气股份有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11