一种苯胺基乙酸盐的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种苯胺基乙酸盐的制备方法，包括苯胺基乙腈的合成，苯胺基乙腈的分离，羟基乙腈的回收，制备苯胺基乙酸盐的步骤，本发明专利技术的苯胺基乙酸盐制备工艺经济、环保，降低了羟基乙腈及苯胺的消耗，减少了废水的产生量，简化了流程，提高了产品的质量。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种用羟基乙腈和苯胺生产苯胺基乙酸盐的绿色环保制备工艺。
技术介绍
苯胺基乙酸盐是生产染料靛蓝的重要中间体，其制备方法比较多。阿米安托夫《中间体及染料的化学与工艺学》报了一种苯胺基乙酸盐的制备方法：苯胺与氯乙酸、氢氧化钠及硫酸亚铁反应，先生称苯胺基乙酸亚铁盐沉淀，过滤洗涤后再与碱溶液进行复分解反应，过滤，分离出苯胺基乙酸盐稀溶液，浓缩。此工艺收率操作繁琐、收率低(70-80％)，且产生大量含氯化钠及铁盐及铁盐的废水，以及大量的铁泥，因此污染十分严重。专利ZL97204054公开了一种苯胺基乙酸盐的制备方法，以苯胺、甲醛、氰化钠和氯化镁为原料反应得到苯胺基乙腈和氢氧化镁，然后用盐酸酸化得到氯化镁套用，得到的苯胺基乙腈再与碱反应得到苯胺基乙酸盐。此法的缺点是反应产生大量的无机盐，而且盐酸酸化时易产生氰化氢气体。专利PB77764报道了一种苯胺基乙酸盐的制备方法：过量100％的苯胺与甲醛、氰化钠混合，在压力下通入二氧化碳气体，然后于85-90℃反应生成苯胺基乙腈与碳酸氢钠，分出油本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种苯胺基乙酸盐的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)苯胺基乙腈的合成苯胺与羟基乙腈在催化剂存在下反应，直到苯胺含量小于1.0％；2)苯胺基乙腈的分离分相，将反应液下层的有机相趁热分出，所述有机相的主要成分为苯胺基乙腈，用于进一步制备苯胺基乙酸盐或直接作为商品出售；3)羟基乙腈的回收分析苯胺基乙腈反应液的水相中羟基乙腈的含量，然后按比例加入苯胺和催化剂，加热反应，分相，有机相用于进一步制备苯胺基乙酸盐，水相经处理后排放；4)苯胺基乙酸盐的制备合并步骤2)，4)有机相，加入到碱溶液中，加热反应得苯胺基乙酸盐和氨。

【技术特征摘要】
1.一种苯胺基乙酸盐的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)苯胺基乙腈的合成
苯胺与羟基乙腈在催化剂存在下反应，直到苯胺含量小于1.0％；
2)苯胺基乙腈的分离
分相，将反应液下层的有机相趁热分出，所述有机相的主要成分为苯胺基乙腈，用于进
一步制备苯胺基乙酸盐或直接作为商品出售；
3)羟基乙腈的回收
分析苯胺基乙腈反应液的水相中羟基乙腈的含量，然后按比例加入苯胺和催化剂，加热
反应，分相，有机相用于进一步制备苯胺基乙酸盐，水相经处理后排放；
4)苯胺基乙酸盐的制备
合并步骤2)，4)有机相，加入到碱溶液中，加热反应得苯胺基乙酸盐和氨。
2.如权利要求1所述苯胺基乙酸盐的制备方法，其特征在于，步骤1)的操作包括：将苯胺
和催化剂加入反应釜中，搅拌、加热升温，滴加羟基乙腈，加完后保温继续反应直到苯胺含
量小于1.0％。
3.如权利要求1或2所述苯胺基乙酸盐的制备方法，其特征在于，步骤1)中苯胺与羟基乙
腈的摩尔比为1:1.0-1.2。
4...

【专利技术属性】
技术研发人员：丁永良，徐代行，柳亚玲，陈薛强，金海琴，郑道敏，
申请(专利权)人：重庆紫光化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：重庆;85