一种制备2-羟基氯乙酰苯胺的方法技术

技术编号:11335688 阅读:64 留言:0更新日期:2015-04-23 04:12
本发明专利技术公开了一种制备2-羟基氯乙酰苯胺的方法,所述的制备方法包括2-羟基氯乙酰苯胺粗品的制备和2-羟基氯乙酰苯胺的精制;在邻氨基苯酚的丙酮溶液中缓慢滴加氯乙酰氯和氨水,滴加完成后,在20℃的条件下,滴加水使其析出,最后经过滤、烘干后,得到2-羟基氯乙酰苯胺粗品;将得到的2-羟基氯乙酰苯胺粗品投入到pH为4的乙酸溶液中,依次加入活性炭和硅藻土,加热煮沸10min,煮沸完成后经过过滤、冷却结晶、抽滤、烘干后得到2-羟基氯乙酰苯胺成品;本发明专利技术丙酮溶剂可以回收套用,可以保护环境,节约资源;本发明专利技术操作步骤简单,耗时较短,在有机合成反应中,本发明专利技术的得率高,达到了80%左右,大大提高了企业的生产效率,节省了企业的生产成本,适合扩大化的生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及喷墨的添加剂领域,尤其涉及。
技术介绍
2-羟基氯乙酰苯胺是一种白色结晶,是一种制造高级喷墨的主要添加剂,随着打 印机的应用越来越广泛,市场上对其的需求量也越来越大。 目前市面上存在一些合成的方法,其产品的收率较低,不适合企业的扩大化生产, 生产成本较高;同时英国专利GB1335 260和GB1469 099公开了对乙酰氨基酚的生产方法, 但是这些方法的生产过程中需求的反应条件比较苛刻,同时反应过程中产生了其他中间体 废弃物,反应完成后需要耗费大量时间和精力处理反应的尾液和中间产物,大大提高了企 业的生产成本。
技术实现思路
针对上述存在的问题,本专利技术提供一种无需苛刻的反应条件,反应过程中不产生 多余的中间体废物的制备2-羟基氯乙酰苯胺的方法。 为了达到上述目的,本专利技术采用的技术方案如下:一种制备2-羟基氯乙酰苯胺的 方法,所述的制备方法包括2-羟基氯乙酰苯胺粗品的制备和2-羟基氯乙酰苯胺的精制; 1) 2-羟基氯乙酰苯胺粗品的制备:在氮气保护的条件下,在邻氨基苯酚的丙酮溶液中 缓慢滴加氯乙酰氯和氨水,滴加温度控制在l〇°C以下,滴加完成后,在20°C的条件下,滴加 水搅拌析出2-羟基氯乙酰苯胺,最后经过滤、烘干后,得到2-羟基氯乙酰苯胺粗品; 2) 2-羟基氯乙酰苯胺的精制:将得到的2-羟基氯乙酰苯胺粗品投入到pH为4的乙酸 溶液中,依次加入活性炭和硅藻土,加热煮沸l〇min,煮沸完成后经过过滤、冷却结晶、抽滤、 烘干后得到2-羟基氯乙酰苯胺成品。 其化学反应式如下:【主权项】1. ,其特征在于,所述的制备方法包括2-羟基氯乙 酰苯胺粗品的制备和2-羟基氯乙酰苯胺的精制; 1) 2-羟基氯乙酰苯胺粗品的制备:在邻氨基苯酚的丙酮溶液中缓慢滴加氯乙酰氯和 氨水,滴加完成后,在20°C的条件下,滴加水搅拌析出2-羟基氯乙酰苯胺,最后经过滤、烘 干后,得到2-羟基氯乙酰苯胺粗品; 2) 2-羟基氯乙酰苯胺的精制:将得到的2-羟基氯乙酰苯胺粗品投入到pH为4的乙酸 溶液中,依次加入活性炭和硅藻土,加热煮沸lOmin,煮沸完成后经过过滤、冷却结晶、抽滤、 烘干后得到2-羟基氯乙酰苯胺成品; 其化学反应式如下:2. 如权利要求1所述的制备2-羟基氯乙酰苯胺的方法,其特征在于,所述的2-羟基氯 乙酰苯胺粗品的制备过程中,氯乙酰氯和氨水滴加过程中,反应体系的温度控制在l〇°C以 下。3. 如权利要求2所述的制备2-羟基氯乙酰苯胺的方法,其特征在于,所述的2-羟基 氯乙酰苯胺粗品的制备过程中,氯乙酰氯和氨水的滴加时间为1. 5?4h。4. 如权利要求1或3所述的制备2-羟基氯乙酰苯胺的方法,其特征在于,所述的2-羟 基氯乙酰苯胺粗品的制备过程中,反应体系需要通入氮气进行保护。5. 如权利要求4所述的制备2-羟基氯乙酰苯胺的方法,其特征在于,所述的2-羟基氯 乙酰苯胺粗品的制备过程中,反应得到的母液通过蒸馏回收丙酮溶剂。【专利摘要】本专利技术公开了,所述的制备方法包括2-羟基氯乙酰苯胺粗品的制备和2-羟基氯乙酰苯胺的精制;在邻氨基苯酚的丙酮溶液中缓慢滴加氯乙酰氯和氨水,滴加完成后,在20℃的条件下,滴加水使其析出,最后经过滤、烘干后,得到2-羟基氯乙酰苯胺粗品;将得到的2-羟基氯乙酰苯胺粗品投入到pH为4的乙酸溶液中,依次加入活性炭和硅藻土,加热煮沸10min,煮沸完成后经过过滤、冷却结晶、抽滤、烘干后得到2-羟基氯乙酰苯胺成品;本专利技术丙酮溶剂可以回收套用,可以保护环境,节约资源;本专利技术操作步骤简单,耗时较短,在有机合成反应中,本专利技术的得率高,达到了80%左右,大大提高了企业的生产效率,节省了企业的生产成本,适合扩大化的生产。【IPC分类】C07C229-18, C07C227-04, C07C227-40【公开号】CN104529799【申请号】CN201410689362【专利技术人】丁春玉, 费荣杰, 徐艳丹 【申请人】南京化学试剂有限公司【公开日】2015年4月22日【申请日】2014年11月26日本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备2‑羟基氯乙酰苯胺的方法,其特征在于,所述的制备方法包括2‑羟基氯乙酰苯胺粗品的制备和2‑羟基氯乙酰苯胺的精制;1)2‑羟基氯乙酰苯胺粗品的制备:在邻氨基苯酚的丙酮溶液中缓慢滴加氯乙酰氯和氨水,滴加完成后,在20℃的条件下,滴加水搅拌析出2‑羟基氯乙酰苯胺,最后经过滤、烘干后,得到2‑羟基氯乙酰苯胺粗品;2)2‑羟基氯乙酰苯胺的精制:将得到的2‑羟基氯乙酰苯胺粗品投入到pH为4的乙酸溶液中,依次加入活性炭和硅藻土,加热煮沸10min,煮沸完成后经过过滤、冷却结晶、抽滤、烘干后得到2‑羟基氯乙酰苯胺成品;其化学反应式如下:。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:丁春玉费荣杰徐艳丹
申请(专利权)人:南京化学试剂有限公司
类型:发明
国别省市:江苏;32

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