本发明专利技术涉及枚棕酸催化合成工艺，包括以下步骤：称取无水亚硫酸钠55-62g溶于水中，搅拌至完全溶解，加入0.5-2.0g催化剂，得到混合液；称取碳酸氢钠30-40g溶于水与上述混合液混合，控制温度在40-46℃，待液体搅拌均匀后，加入乙二醛（30%）100mL和催化剂0.5-2.0g；控温48-52℃通入空气0.5-1.5小时，然后加热至100℃，反应得到棕黑色混合物，将此混合物冷却压滤；将棕黑色混合物溶于1M盐酸，加热回流，趁热滤去不溶物，冷却滤液，重结晶得到黑色亮片状枚棕酸。本发明专利技术此方法反应条件温和，原料成本低，环境友好，铜丝可以重复多次使用，为枚棕酸及其衍生染料的大量制备提供了一条新的途径。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种枚棕酸催化合成工艺。
技术介绍
枚棕酸(rhodizonate)是合成克酮酸的基础原料，克酮酸(Croconic)类染料的光热稳定性能良好，在近红外光学记录、激光显示等领域表现出优异的应用性能。枚棕酸方法有很多，如以肌醇硝化工艺，以对苯二胺为原料制备工艺及以四氯苯醌为原料制备的生产工艺，这些合成方法基本上都存在原料价格昂贵，生产工艺复杂，因此都无工业合成价值。 目前传统的枚棕酸的合成路线是由乙二醛出发，经三聚脱羧制得，但总收率不到10%，严重制约以枚棕酸为原料的克酮酸染料的大规模开发和应用。
技术实现思路
为了解决上述问题，本专利技术的目的是提供一种枚棕酸催化合成工艺。本专利技术的技术方案是枚棕酸催化合成工艺，其特征在于包括以下步骤(1)称取无水亚硫酸钠溶于水中，搅拌至完全溶解，加入0.5-2. Og催化剂，得到混合液；(2)称取碳酸氢钠30-40g溶于水与上述混合液混合，控制温度在40-46 °C，待液体搅拌均勻后，加入乙二醛(30%) IOOmL和催化剂0. 5-2. Og ；(3)控温48-52°C通入空气0.5-1. 5小时，然后加热至100°C，反应得到棕黑色混合物， 将此混合物冷却压滤；(4)将棕黑色混合物溶于IM盐酸，加热回流，趁热滤去不溶物，冷却滤液，重结晶得到黑色亮片状枚棕酸。本专利技术所述的步骤1和2中的催化剂为过渡金属单质。本专利技术所述的所述的步骤1和2的催化剂为铜。本专利技术所述的铜为丝状。在本
中用到的催化剂主要有3类，金属、分子筛以及分子筛负载金属催化剂。 负载金属催化剂是指将一定量的金属硝酸盐溶解在去离子水中等体积浸渍到相应分子筛上，在341水浴中加热后，再于381烘箱中烘干12h ；然后在671空气中焙烧他，焙烧后高温下用氢气还原获得分子筛负载金属催化剂。本专利技术从传统的克酮酸合成路线出发，以金属和分子筛作为催化剂，得到的枚棕酸收率高达20. 6%，比现有技术(9. 7%)增长一倍多。且此方法反应条件温和，原料成本低， 环境友好，为枚棕酸及其衍生染料的大量制备提供了一条新的途径，同时以金属丝作为催化剂可以多次循环利用。实验数据如下利用各种催化剂的枚棕酸产品收率(以乙二醛为准计算)权利要求1.枚棕酸催化合成工艺，其特征在于包括以下步骤(1)称取无水亚硫酸钠溶于水中，搅拌至完全溶解，加入0.5-2. Og催化剂，得到混合液；(2)称取碳酸氢钠30-40g溶于水与上述混合液混合，控制温度在40-46 °C，待液体搅拌均勻后，加入乙二醛(30%) IOOmL和催化剂0. 5-2. Og ；(3)控温48-52°C通入空气0.5-1. 5小时，然后加热至100°C，反应得到棕黑色混合物， 将此混合物冷却压滤；(4)将棕黑色混合物溶于IM盐酸，加热回流，趁热滤去不溶物，冷却滤液，重结晶得到黑色亮片状枚棕酸。2.根据权利要求1所述的枚棕酸催化合成工艺，其特征在于所述的步骤1和2中的催化剂为过渡金属单质。3.根据权利要求1或2所述的枚棕酸催化合成工艺，其特征在于所述的步骤1和2的催化剂为铜。4.根据权利要求3所述的枚棕酸催化合成工艺，其特征在于所述的铜为粉状或丝状。全文摘要本专利技术涉及枚棕酸催化合成工艺，包括以下步骤称取无水亚硫酸钠55-62g溶于水中，搅拌至完全溶解，加入0.5-2.0g催化剂，得到混合液；称取碳酸氢钠30-40g溶于水与上述混合液混合，控制温度在40-46℃，待液体搅拌均匀后，加入乙二醛(30%)100mL和催化剂0.5-2.0g；控温48-52℃通入空气0.5-1.5小时，然后加热至100℃，反应得到棕黑色混合物，将此混合物冷却压滤；将棕黑色混合物溶于1M盐酸，加热回流，趁热滤去不溶物，冷却滤液，重结晶得到黑色亮片状枚棕酸。本专利技术此方法反应条件温和，原料成本低，环境友好，铜丝可以重复多次使用，为枚棕酸及其衍生染料的大量制备提供了一条新的途径。文档编号C07C50/28GK102531874SQ201110389028公开日2012年7月4日 申请日期2011年11月30日 优先权日2011年11月30日专利技术者张熙曼, 李平, 汪海, 陈红余 申请人:泰山医学院本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：陈红余，李平，张熙曼，汪海，
申请(专利权)人：泰山医学院，
类型：发明
国别省市：
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