本发明专利技术提供一种制备m-β-羟乙基砜苯胺的方法，包括如下步骤：1)将m-β-羟乙基砜硝基苯与体积百分数为90％-99％的甲醇水溶液混合后加入到反应釜中；2)向步骤1)的反应釜中加入纳米镍催化剂；3)升高反应釜的温度至70-90℃，并加大反应釜的压力至1-2.5MPa，反应时间为85-170min；所述m-β-羟乙基砜硝基苯与甲醇水溶液的比为1g∶2ml；所述纳米镍催化剂的添加量占所述m-β-羟乙基砜硝基苯质量的7.5％。本发明专利技术的有益效果是解决了传统制备方法中使用铁粉或是骨架镍为催化剂带来的环境污染严重的问题，同时反应条件温和，不但污染小、成本低，而且反应时间短，转化率高。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种染料中间体的制备方法，尤其是涉及一种m-β -羟乙基砜硝基苯的催化加氢制备m- β -轻乙基砜苯胺的方法。
技术介绍
m-β-羟乙基砜苯胺是一种重要的染料中间体，可用于生产-S02C2H4型活性染料。工业上经多步反应合成m-β -羟乙基砜硝基苯，再经硝基加氢还原为m-β -羟乙基砜苯 胺，对于该还原过程，国内基本采用盐酸存在下的铁粉还原法，由于铁粉用量大，生产设备庞大，动力及能源消耗较大，而大量废弃的铁泥(每生产IOOt产品约产生336t铁泥废渣)造成产品损耗(得率低于90% )及环境污染。对于公开专利CN 101481339A,CN 101481340A 及 CN 101440052A 报道了 m_ β -羟乙基砜硝基苯催化加氢制备m- β -羟乙基砜苯胺的方法，该方法中采用水为溶剂，使用雷尼镍即骨架镍催化还原反应，利用骨架镍为催化剂，有严重的安全隐患，而负载型贵金属催化剂的重复套用试验中，产品收率降低较快，催化剂耐用性差；对于文献m-β-羟乙基砜硝基苯催化加氢制m-β-羟乙基砜苯胺(华东理工大学学报，26 (2004) 208-211)中作者使用贵金属Pd/C为催化剂，催化剂经重复使用5次后得率为81.5%，贵金属Pd/C为催化剂不但成本高，而且不能回收，不但造成环境污染，而且造成成本的浪费。
技术实现思路
本专利技术要解决的问题是提供一种解决传统制备方法中使用铁粉或是骨架镍为催化剂带来的环境污染严重的问题，同时能够达到成本低，转化率高的。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是，包括如下步骤I)将m- β -羟乙基砜硝基苯与体积百分数为90% -99%的甲醇水溶液混合后加入到反应爸中；2)向步骤I)的反应釜中加入纳米镍催化剂；3)升高反应釜的温度至70_90°C，并加大反应釜的压力至1-2. 5Mpa，反应时间为85_170mino优选的，所述m-β-羟乙基砜硝基苯与甲醇水溶液的比为Ig 2ml ;所述纳米镍催化剂的添加量占所述m-β -羟乙基砜硝基苯质量的7. 5%。优选的，为了达到更好的反应效果，所述纳米镍催化剂的制备方法为a.在反应装置中加入20份H2O和4份氧化硅球，搅拌5min ;b.将I. 0-2. O份乙酸镍溶解于8. 6份H2O中，将溶解完毕的乙酸镍水溶液加入到a步骤的反应装置中，搅拌Imin ；c.将O. 5-1. O份KBH4溶解于10. 8份H2O中，将溶解完毕的KBH4水溶液滴加至a步骤的反应装置中，滴加时间为2min ；d.将a步骤的反应装置在80°C温度下加热lOmin，并持续搅拌；·e.将8份乙酸镍溶解于91. 2份H2O中，待乙酸镍完全溶解后再依次加入6. 4份水合肼、I. 2份次亚磷酸纳、I. 4份NaOH和4份H2O配成的NaOH水溶液，配制成蓝色镀液；f.将e步骤配制好的镀液倒入a步骤的反应装置中，在80°C的水浴中继续反应20min,反应完毕后生成纳米镍催化剂；g.利用清水洗涤f步骤生成的纳米镍催化剂呈中性，得到纳米镍催化剂最终产品;上述所述份数为质量份数。优选的，步骤I)中的甲醇水溶液的体积百分数为90%;步骤3)的温度为80_90°C，压力为2. 5Mpa，反应时间为85min。优选的，b步骤所述的乙酸镍为I. 4份，c步骤所述的KBH4为O. 62份。所述反应爸为IOOml的高压反应爸。本专利技术具有的优点和积极效果是由于采用上述技术方案，解决了传统制备方法中使用铁粉或是骨架镍为催化剂带来的环境污染严重的问题，同时反应条件温和，不但污染小、成本低，而且反应时间短，转化率高。具体实施例方式下面结合具体实施例对本专利技术制备m-β-羟乙基砜苯胺的方法作进一步的说明。实施例I，包括如下步骤I)将20gm_ β -羟乙基砜硝基苯与40ml体积百分数为90 %的甲醇水溶液混合后加入到反应爸中；2)向步骤I)的反应爸中加入I. 5g纳米镍催化剂；3)升高反应釜的温度至85°C，并加大反应釜的压力至2. 5Mpa，反应时间为85min。所述纳米镍催化剂的制备方法为a.在反应装置中加入20g H2O和4g氧化娃球,搅拌5min ；b.将I. 4g乙酸镍溶解于8. 6g H2O中，将溶解完毕的乙酸镍水溶液加入到a步骤的反应装置中，搅拌Imin ；c.将O. 62g KBH4溶解于10. 8g H2O中，将溶解完毕的KBH4水溶液滴加至a步骤的反应装置中，滴加时间为2min ；d.将a步骤的反应装置在80°C温度下加热lOmin，并持续搅拌；e.将Sg乙酸镍溶解于91. 2gH20中，待乙酸镍完全溶解后再依次加入6. 4g水合肼、I. 2g次亚磷酸纳、I. 4gNaOH和4gH20配成的NaOH水溶液，配制成蓝色镀液；f.将e步骤配制好的镀液倒入a步骤的反应装置中，在80°C的水浴中继续反应20min,反应完毕后生成纳米镍催化剂；g.利用清水洗涤f步骤生成的纳米镍催化剂呈中性，得到纳米镍催化剂最终产品O通过以上方法制备m-β-羟乙基砜苯胺时，m-β-羟乙基砜硝基苯的转化率为97. 05%。实施例2一种制备m-β-羟乙基砜苯胺 的方法，包括如下步骤I)将20g m-β-羟乙基砜硝基苯与40ml体积百分数为99%的甲醇水溶液混合后加入到反应爸中；2)向步骤I)的反应爸中加入I. 5g纳米镍催化剂；3)升高反应釜的温度至85 °C，并加大反应釜的压力至2. 5Mpa，反应时间为120mino所述纳米镍催化剂的制备方法为a.在反应装置中加入20g H2O和4g氧化硅球，搅拌5min ；b.将I. Og乙酸镍溶解于8. 6g H2O中，将溶解完毕的乙酸镍水溶液加入到a步骤的反应装置中，搅拌Imin ；c.将O. 5g KBH4溶解于10. 8g H2O中，将溶解完毕的KBH4水溶液滴加至a步骤的反应装置中，滴加时间为2min ；d.将a步骤的反应装置在80°C温度下加热lOmin，并持续搅拌；e.将Sg乙酸镍溶解于91. 2gH20中，待乙酸镍完全溶解后再依次加入6. 4g水合肼、I. 2g次亚磷酸纳、I. 4gNaOH和4gH20配成的NaOH水溶液，配制成蓝色镀液；f.将e步骤配制好的镀液倒入a步骤的反应装置中，在80°C的水浴中继续反应20min,反应完毕后生成纳米镍催化剂；g.利用清水洗涤f步骤生成的纳米镍催化剂呈中性，得到纳米镍催化剂最终产品O通过以上方法制备m-β-羟乙基砜苯胺时，m-β-羟乙基砜硝基苯的转化率为95.71%。实施例3，包括如下步骤I)将20gm_ β -羟乙基砜硝基苯与40ml体积百分数为99 %的甲醇水溶液混合后加入到反应爸中；2)向步骤I)的反应爸中加入I. 5g纳米镍催化剂；3)升高反应釜的温度至75°C，并加大反应釜的压力至l.OMpa，反应时间为170mino所述纳米镍催化剂的制备方法为a.在反应装置中加入20g H2O和4g氧化娃球,搅拌5min ；b.将I. 9g乙酸镍溶解于8. 6g H2O中，将溶解完毕的乙酸镍水溶液加入到a步骤的反应装置中，搅拌Imin ；c.将O. 9g KBH4溶解于10. 8g H2O中，将溶解完毕的KBH4水溶液滴加至a步骤的反应装置中，滴加时间为2min ；d.将a步骤的反应装置在80°C本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种制备m?β?羟乙基砜苯胺的方法，其特征在于：包括如下步骤：1)将m?β?羟乙基砜硝基苯与体积百分数为90％?99％的甲醇水溶液混合后加入到反应釜中；2)向步骤1)的反应釜中加入纳米镍催化剂；3)升高反应釜的温度至70?90℃，并加大反应釜的压力至1?2.5Mpa，反应时间为85?170min。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王广柏，李若愚，陶克毅，高志国，
申请(专利权)人：天津市安凯特催化剂有限公司，
类型：发明
国别省市：
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