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一种橙色活性染料的制备方法技术

技术编号:8484085 阅读:114 留言:0更新日期:2013-03-28 03:28
本发明专利技术公开了一种橙色活性染料的制备方法,它包括以下步骤:一,进行一缩反应;二,进行二缩反应;三,进行重氮反应;四,进行偶合反应;五,三缩:将2氨基乙基-2’磺酰基羟乙基砜硫酸酯加入到步骤四中偶合后的偶合液中,并用15%的纯碱液调节PH为6.5-8.5,然后升温至60-80℃,控制温度和PH值,反应4-5小时至终点,并将染液干燥之,得到橙色活性染料。本发明专利技术不但能提高染料固色率,而且相溶性能提高,不易造成色花,提高深黑的乌黑度。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。
技术介绍
目前生产的活性染料通常是卤代三嗪型,苯基乙基砜硫酸酯型或卤代三嗪与苯基乙基砜硫酸酯混合型,在染色过程中用盐量较大造成染色废水色度大,环境污染重。其次目前染深黑时常用活性黑KN-B (活性黑5)与活性橙KN-GR (活性橙129)拼混而成。然而这种拼混而成的染料乌黑度往往不够理想,又由于活性橙KN-GR是二氯三嗪之活性基与纤维素纤维的亲和力高,先吸附在纤维上,而活性黑KNB上色慢,故而造成色差,易造成色花,特别是在加碱固色时橙色组分易沉细析出,造成色斑。活性黑KN-B结构权利要求1.,它包括以下步骤步骤一,进行一缩反应在一缩桶中放150份冰水混合物,加入100%的三聚氯氰18. 5 份,在0°C下打浆45-60分钟,然后滴加100%的4. 2份氰胺溶液得到一缩反应物,加完后控制温度0-5°C,用10%的NaOH溶液调节PH值为7_9,调节反应的时间10-40分钟;步骤二,进行二缩反应在溶解桶中放入水200份,投入100%的J酸23. 9份,打浆I小时后用10%的NaOH液调节PH值5. 8-6. 5,溶清,并调整体积控制J酸浓度为4-5%,然后将调整后的J酸加入到一缩物中进行升温至35-40°C反应得到二缩液,并用15%纯碱液调节 PH为3-6,反应3-4小时至终点,降至常温备用;步骤三,进行重氮反应在重氮桶中放冰水混合物100份,投入对-(β-硫酸酯乙基砜)苯胺100%的28.1份,打浆10分钟,加入工业盐酸12份,然后加入100%的6. 9份亚硝酸钠溶液,同时控制温度0-5°C,加毕得到重氮盐,控制温度< 10°C,淀粉碘化钾试纸微兰色反应2小时后,用氨基磺酸消除过量的亚硝酸;步骤四,进行偶合反应将重氮盐加入到二缩液中,控制温度0-15°C,然后用15%的纯碱液调节PH为5. 5-6. 5,反应3小时重氮盐消失;步骤五,三缩将2氨基乙基-2’磺酰基羟乙基砜硫酸酯加入到步骤四中偶合后的偶合液中,并用15%的纯碱液调节PH为6. 5-8. 5,然后升温至60-80°C,控制温度和PH值,反应 4-5小时至终点,并将染液干燥之,得到橙色活性染料。2.橙色染料其结构式如下3.根据权利要求1所述的橙色活性染料的制备方法,其特征是所述的步骤二中二缩反应的控制温度40°C。4.根据权利要求1所述的橙色活性染料的制备方法,其特征是所述的橙色活性染料以水溶液形式。全文摘要本专利技术公开了,它包括以下步骤一,进行一缩反应;二,进行二缩反应;三,进行重氮反应;四,进行偶合反应;五,三缩将2氨基乙基-2’磺酰基羟乙基砜硫酸酯加入到步骤四中偶合后的偶合液中,并用15%的纯碱液调节PH为6.5-8.5,然后升温至60-80℃,控制温度和PH值,反应4-5小时至终点,并将染液干燥之,得到橙色活性染料。本专利技术不但能提高染料固色率,而且相溶性能提高,不易造成色花,提高深黑的乌黑度。文档编号C09B62/51GK102993771SQ20121042033公开日2013年3月27日 申请日期2012年10月29日 优先权日2011年12月13日专利技术者褚平忠, 孟云龙 申请人:褚平忠本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种橙色活性染料的制备方法,它包括以下步骤:步骤一,进行一缩反应:在一缩桶中放150份冰水混合物,加入100%的三聚氯氰18.5份,在0℃下打浆45?60分钟,然后滴加100%的4.2份氰胺溶液得到一缩反应物,加完后控制温度0?5℃,用10%的NaOH溶液调节PH值为7?9,调节反应的时间10?40分钟;步骤二,进行二缩反应:在溶解桶中放入水200份,投入100%的J酸23.9份,打浆1小时后用10%的NaOH液调节PH值5.8?6.5,溶清,并调整体积控制J酸浓度为4?5%,然后将调整后的J酸加入到一缩物中进行升温至35?40℃反应得到二缩液,并用15%纯碱液调节PH为3?6,反应3?4小时至终点,降至常温备用;步骤三,进行重氮反应:在重氮桶中放冰水混合物100份,投入对?(β?硫酸酯乙基砜)苯胺100%的28.1份,打浆10分钟,加入工业盐酸12份,然后加入100%的6.9份亚硝酸钠溶液,同时控制温度0?5℃,加毕得到重氮盐,控制温度≤10℃,淀粉碘化钾试纸微兰色反应2小时后,用氨基磺酸消除过量的亚硝酸;步骤四,进行偶合反应:将重氮盐加入到二缩液中,控制温度0?15℃,然后用15%的纯碱液调节PH为5.5?6.5,反应3小时重氮盐消失;步骤五,三缩:将2氨基乙基?2’磺酰基羟乙基砜硫酸酯加入到步骤四中偶合后的偶合液中,并用15%的纯碱液调节PH为6.5?8.5,然后升温至60?80℃,控制温度和PH值,反应4?5小时至终点,并将染液干燥之,得到橙色活性染料。...

【技术特征摘要】
...

【专利技术属性】
技术研发人员:褚平忠孟云龙
申请(专利权)人:褚平忠
类型:发明
国别省市:

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