苯嗪草酮的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种苯嗪草酮的制备方法，它是向反应装置中加入作为原料的2-乙酰肼腙-2-苯基-乙酰肼、极性有机溶剂、相转移催化剂以及吸水剂，升温至回流进行脱水环化反应，取样进行HPLC分析，至2-乙酰肼腙-2-苯基-乙酰肼转化率达99%以上结束反应；反应结束后，降温至0℃以下过滤，滤饼经水洗、干燥后得到苯嗪草酮；所述相转移催化剂为四丁基溴化铵或者苄基三乙基氯化铵。本发明专利技术的方法反应时间较短，收率较高，能耗较低，生产成本较低。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种除草剂的制备方法，具体涉及一种。
技术介绍
苯嗪草酮(metamitron)的化学名称为4_氨基_3_甲基_6_苯基-I, 2，4_三嗪-5 (4H)-酮。它是拜耳公司在1975年开发的一种低毒、低残留的除草剂，属三嗪酮类选择性芽前除草剂，主要通过植物根部吸收，再输送到叶子内，通过抑制光合作用的希尔反应而起到杀草作用。可防除单、双子叶杂草，是一种应用于防除甜菜田禾本科和阔叶杂草的除草齐U，主要用于旱地作物，如玉米、甜菜等作物的田间除草，还可以防治黎龙葵、繁缕、野芝麻、早熟禾等多种杂草。目前合成苯嗪草酮的主要路线如下先由苯甲酰甲酸甲酯与乙酰肼反应得到2-乙酰肼基苯甲酰甲酸甲酯，然后由2-乙酰肼基苯甲酰甲酸甲酯与水合肼反应得到2-乙酰肼腙-2-苯基-乙酰肼，最后由2-乙酰肼腙-2-苯基-乙酰肼经脱水环化反应得到苯嗪草酮。对于该路线中的最后一步，也即2-乙酰肼腙-2-苯基-乙酰肼的脱水环化反应，《化工中间体》2010年第04期第50页公开了一种采用正丁醇为溶剂，采用无水乙酸钠为吸水剂，升温回流反应16h，经后处理得到苯嗪草酮，收率为88. 1%。该文献的方法的不足在于(本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种苯嗪草酮的制备方法，它是由2?乙酰肼腙?2?苯基?乙酰肼在极性有机溶剂以及吸水剂的存在下，升温至回流进行脱水环化反应得到；其特征在于：还包括在升温前加入相转移催化剂，所述相转移催化剂为四丁基溴化铵或者苄基三乙基氯化铵；所述的脱水环化反应时间为4h～8h。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：孙永辉，孔繁蕾，张元元，史跃平，高建红，曹伟，
申请(专利权)人：江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司，
类型：发明
国别省市：