聚苯乙烯改性硅微粉复合保温材料的制备方法技术

本发明专利技术常温下将原始硅微粉按照一定的液固比依次加入到配制好的浓盐酸和浓硫酸中得到的初步纯化的硅微粉。将纯化好的硅微粉倒入到烧瓶中预热并加入一定比例的氨水，调节pH值到合适的范围，脱除水分后在一定温度下加入硅烷偶联剂并搅拌一段时间后高温干燥除去水分待用。最后将处理好的硅微粉与苯乙烯单体以及引发剂按照一定的比例加入烧瓶中搅拌聚合，从而得到硅微粉填充的聚苯乙烯材料。本发明专利技术方法制得的改性聚苯乙烯材料比普通聚苯乙烯保温材料具有更低的导热系数。

【技术实现步骤摘要】
聚苯乙烯改性硅微粉复合保温材料的制备方法
本专利技术涉及一种聚苯乙烯/改性硅微粉复合保温材料的制备方法，属于保温材料制备领域。
技术介绍
1839年，德国人第一次从天然树脂中提取出聚苯乙烯，并在二十世纪三十年代实现了工业化生产，其应用的领域十分广泛，包括日用装璜，照明指示和包装等方面。在电气方面更是良好的绝缘材料和隔热保温材料，可以制作各种仪表外壳、灯罩、光学化学仪器零件、透明薄膜、电容器介质层等，尤其是在隔热保温材料方面应用十分广泛。聚苯乙烯能够被广泛应用于保温隔热领域在于其拥有较低的导热系数，一般来说导热系数等于或小于0.2W／(m·K)的材料即为保温材料，而聚苯乙烯泡沫塑料的导热系数低至0.033~0.044W／(m·K)。近些年来为进一步提高聚苯乙烯的保温隔热性能，先后有许多不同的方法对聚苯乙烯材料进行了改性，使其导热系数不断降低。例如2010年巴斯夫把石墨添加到发泡聚苯乙烯中，由于石墨具有完整的层状结构可以反射红外线改变热传导方向，从而降低了导热系数。但是此项技术为国外所垄断，市场上始末填充的EPS板价格较高，所以为了制造出保温效果相同但价格较低的聚苯乙烯保温材料，本专利采用硅微粉代替石墨来填充聚苯乙烯。之所以选用这种材料，主要原因是：这种具有微孔结构的矿粉本身已具有很好的隔热性能，其导热系数为18×10-3W／(m·K)，比聚苯乙烯材料的导热系数低很多。另外当硅微粉填充到聚苯乙烯后，形成类似于聚合物共混体系中的“海岛”结构，由于硅微粉的导热系数低，所以每一个“海岛”就相当于一个热阻，从而能够降低聚苯乙烯的导热系数。
技术实现思路
本发所解决的技术问题是通过添加不同粒径的硅微粉以及改变硅微粉的添加量从而制成低导热系数的聚苯乙烯保温材料。本专利技术的技术方案为：聚苯乙烯改性硅微粉复合保温材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤:a、将硅微粉加入到盐酸溶液中混合，之后将固液两相分离，得到初步纯化硅微粉；b、将上述初步纯化的硅微粉加入硫酸溶液中混合，并浸溶，之后洗至中性后干燥，得到纯化硅微粉；c、将上述纯化硅微粉预热并加入氨水，调节ph值，之后持续加热后加入硅烷偶联剂进行表面改性，进行搅拌之后进行干燥，得到改性硅微粉；d、将烷基丙烯酰氯与上述改性硅微粉在加有缚酸剂的条件下于无水有机溶剂中反应，得到处理好的硅微粉；e、将上述处理好的硅微粉与苯乙烯单体及引发剂加入反应釜中，搅拌聚合反应后得到聚苯乙烯/改性硅微粉复合保温材料。步骤a中的硅微粉平均粒径为1-20μm。步骤c中的硅烷偶联剂为氨基硅烷偶联剂，步骤c中加入的氨水占纯化硅微粉与氨水总质量的质量分数为40-60%。步骤c中，调节ph值范围为8.0-9.0。步骤d中的烷基丙烯酰氯为丙烯酰氯、甲基丙烯酰氯和2-乙基丙烯酰氯中的一种；步骤d中的缚酸剂为吡啶、三乙胺和乙酸钠中的一种。步骤d中进行反应的反应温度为5-45℃。步骤e中，处理好的硅粉的添加量为整个聚合体系中总质量的0.3-2.1%。步骤e中，聚合反应温度为46-65℃。步骤e中，引发剂为偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰和过氧化-2-乙基碳酸叔丁酯中的一种，用量为苯乙烯单体、硅烷偶联剂和引发剂混合体系所组成混合物总质量的0.1～1.0%。盐酸浓度为质量分数15-30%；硫酸浓度为质量分数20-40%；并且，在浓硫酸中的浸溶时间为10-14小时。本专利技术的有益效果为：本专利技术方法制得的改性聚苯乙烯材料比普通聚苯乙烯保温材料具有更低的导热系数。具体实施方式本专利技术聚苯乙烯改性硅微粉复合保温材料的制备方法，包括如下步骤:a、将硅微粉加入到盐酸溶液中混合，之后将固液两相分离，得到初步纯化硅微粉；b、将上述初步纯化的硅微粉加入硫酸溶液中混合，并浸溶，之后洗至中性后干燥，得到纯化硅微粉；c、将上述纯化硅微粉预热并加入氨水，调节ph值，之后持续加热后加入硅烷偶联剂进行表面改性，进行搅拌之后进行干燥，得到改性硅微粉；d、将烷基丙烯酰氯与上述改性硅微粉在加有缚酸剂的条件下于无水有机溶剂中反应，得到处理好的硅微粉；所述硅微粉用烷基丙烯酰氯改性后可在苯乙烯本体聚合时接到聚苯乙烯的分子链上，比共混改性具有更好的保温效果。e、将上述处理好的硅微粉与苯乙烯单体及引发剂加入反应釜中，搅拌聚合反应后得到聚苯乙烯/改性硅微粉复合保温材料。步骤a中的硅微粉平均粒径为1-20μm。步骤c中的硅烷偶联剂为氨基硅烷偶联剂，步骤c中加入的氨水占纯化硅微粉与氨水总质量的质量分数为40-60%。步骤c中，调节ph值范围为8.0-9.0。步骤d中的烷基丙烯酰氯为丙烯酰氯、甲基丙烯酰氯和2-乙基丙烯酰氯中的一种；步骤d中的缚酸剂为吡啶、三乙胺和乙酸钠中的一种。步骤d中进行反应的反应温度为5-45℃。步骤e中，处理好的硅粉的添加量为整个聚合体系中总质量的0.3-2.1%。步骤e中，聚合反应温度为46-65℃。步骤e中，引发剂为偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰和过氧化-2-乙基碳酸叔丁酯中的一种，用量为苯乙烯单体、硅烷偶联剂和引发剂混合体系所组成混合物总质量的0.1～1.0%。其中，盐酸浓度为质量分数15-30%；硫酸浓度为质量分数20-40%；并且，在浓硫酸中的浸溶时间为10-14小时以下为具体实施例。实施例1。（1）硅微粉的纯化与初步改性，硅微粉平均粒径为1μm，常温下将原始硅微粉按照液固质量比为1:1的比例加入到配制好的20wt%的盐酸中，3.5~4h后将液固两相分离。再用25wt%硫酸按照液固质量比为2:1的比例将之前得到的初步纯化的硅微粉浸溶12h，最后水洗至中性后干燥。将上述纯化好的硅微粉加入到烧瓶中预热并按照液固质量比为1:1的比例将氨水与硅微粉混合，调节pH值到8.5，在120℃条件下预热2h脱除水分后在90℃下加入硅烷偶联剂KH-550进行表面改性，高速搅拌90min后120℃干燥除去水分。（2）甲基丙烯酰氯改性：25℃条件下将甲基丙烯酰氯与硅烷改性后的硅微粉在加有过量吡啶的条件下于四氢呋喃溶剂中反应。（3）苯乙烯的聚合，将处理好的硅微粉与苯乙烯单体以及偶氮二异丁腈加入烧瓶中，在60℃的温度下搅拌聚合后即得到聚苯乙烯/改性硅微粉复合保温材料，其中改性硅微粉占总质量的0.5wt%，偶氮二异丁腈占总质量的0.1wt%。（4）将之前所得的聚苯乙烯/改性硅微粉复合保温材料与二氧化碳发泡剂加入挤出发泡机发泡，加工温度为110℃~135℃，然后在辅机上定型、冷却成型。导热系数检测主要依据GB/T10801.2《绝热用模塑聚苯乙烯泡沫塑料》，测试结果显示由此法聚苯乙烯树脂制备的XPS挤出板导热系数为0.024W/(m·K)。实施例2。（1）硅微粉的纯化与初步改性，硅微粉平均粒径为17μm，常温下将原始硅微粉按照液固质量比为1:1的比例加入到配制好的15wt%的盐酸中，3.5~4h后将液固两相分离。再用40wt%硫酸按照液固质量比为2:1的比例将之前得到的初步纯化的硅微粉浸溶10h，最后水洗至中性后干燥。将纯化好的硅微粉加入到烧瓶中预热并按照液固质量比为2:3的比例将氨水与硅微粉混合，调节pH值到8.0，在110℃条件下预热3h脱除水分后在80℃下加入氨基硅烷偶联剂进行表面改性，高速搅拌100min后130℃干燥除去水分。（2）丙烯酰氯改性，5℃条件下将丙烯酰氯与硅本文档来自技高网...

【技术保护点】
聚苯乙烯改性硅微粉复合保温材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤a、将硅微粉加入到盐酸溶液中混合，之后将固液两相分离，得到初步纯化硅微粉；b、将上述初步纯化的硅微粉加入硫酸溶液中混合，并浸溶，之后洗至中性后干燥，得到纯化硅微粉；c、将上述纯化硅微粉预热并加入氨水，调节ph值，之后持续加热后加入硅烷偶联剂进行表面改性，进行搅拌之后进行干燥，得到改性硅微粉；d、将烷基丙烯酰氯与上述改性硅微粉在加有缚酸剂的条件下于无水有机溶剂中反应，得到处理好的硅微粉；e、将上述处理好的硅微粉与苯乙烯单体及引发剂加入反应釜中，搅拌聚合反应后得到聚苯乙烯/改性硅微粉复合保温材料。

【技术特征摘要】
1.聚苯乙烯改性硅微粉复合保温材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤a、将硅微粉加入到盐酸溶液中混合，之后将固液两相分离，得到初步纯化硅微粉；b、将上述初步纯化的硅微粉加入硫酸溶液中混合，并浸溶，之后洗至中性后干燥，得到纯化硅微粉；c、将上述纯化硅微粉预热并加入氨水，调节ph值，之后持续加热后加入硅烷偶联剂进行表面改性，进行搅拌之后进行干燥，得到改性硅微粉；d、将烷基丙烯酰氯与上述改性硅微粉在加有缚酸剂的条件下于无水有机溶剂中反应，得到处理好的硅微粉；e、将上述处理好的硅微粉与苯乙烯单体及引发剂加入反应釜中，搅拌聚合反应后得到聚苯乙烯/改性硅微粉复合保温材料。2.如权利要求1所述的聚苯乙烯改性硅微粉复合保温材料的制备方法，其特征在于，步骤a中的硅微粉平均粒径为1-20μm。3.如权利要求1所述的聚苯乙烯改性硅微粉复合保温材料的制备方法，其特征在于，步骤c中的硅烷偶联剂为氨基硅烷偶联剂，步骤c中加入的氨水占纯化硅微粉与氨水总质量的质量分数为40-60%。4.如权利要求1所述的聚苯乙烯改性硅微粉复合保温材料的制备方法，其特征在于，步骤c中，调节ph值范围为8.0-9.0。5.如权...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘明，
申请(专利权)人：贵州五洲新材料科技有限公司，北京五洲乐方新材料技术研究院，
类型：发明
国别省市：贵州,52