聚苯乙烯小球作为软模版制备多孔结构VO2薄膜的方法技术

一种聚苯乙烯小球作为软模版制备多孔结构VO2薄膜的方法。将五氧化二钒(V2O5)与分析纯草酸(C2H2O4)融入无水乙醇，于烧杯中搅拌至原料全部溶解，加入少量聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，搅拌20～40min后将溶液转移入四口烧瓶于120～150℃油浴锅中加热搅拌12～16h，后加入分散有聚苯乙烯小球的无水乙醇乳状液，滴入一定量表面活性剂P123的无水乙醇溶液，在室温下继续搅拌直至形成均匀乳状液溶胶,制得湿膜后，于100～150℃烘箱内干燥10～30min，后在Ar气或N2气气氛保护下于450～650℃下保温20～30min即得多孔结构VO2薄膜。原料V2O5与C2H2O4的摩尔比为1:3～1:6，加入软模版聚苯乙烯小球的乳状液占总溶胶体积的6％～18％。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及具有热致相变功能的薄膜材料及其制备方法，具体地说是一种聚苯乙烯小球作为软模版制备多孔结构VO2薄膜的方法。
技术介绍
二氧化钒是一种具有相变功能的材料，在玻璃门窗智能控温领域有极大的应用前景。当VO2薄膜玻璃温度升高到68℃会发生从单斜金红石相到四方金红石相的转变，可以理解为VO2晶格的畸变即原子的偏移，这种相变给薄膜材料带来一系列光电特性上的转变，即这种材料在低温时，可以让制热的红外光以很高的的透过率照进室内，从而带来室内温度的升高，当室内温度达到一定温度即达到这种材料的相变点时，二氧化钒发生相变又会阻止红外光线的进入，从而又实现降温，这样就实现了室内温度的智能调节。可见VO2的相变温度为68℃，这与我们生活环境的温度相差较大，这样的薄膜玻璃对于我们的应用是没有太大意义的，所以人们一直以来所研究的问题之一是如何降低VO2薄膜的相变温度，时至今日这个问题基本能够得到解决，但是研究者所采用的方法比较单一即通过对VO2进行掺杂来实现，如何不通过掺杂而以其他的方式降低薄膜的相变温度一直以来研究并不多见。本专利技术方法从改变薄膜表面形貌方向出发，利用溶胶-凝胶法制备薄膜在表面形貌制备方面的固有优势，通过引入聚苯乙烯小球软模版，后经高温裂解去除得到多孔结构薄膜，这种薄膜在不掺杂的情况下具有较低的相变温度，为如何降低VO2薄膜相变温度提供了一种新思路。
技术实现思路
本专利技术旨在弥补现有技术的不足，提供一种在原有技术的基础上制备出以聚苯乙烯小球作为软模版的多孔结构VO2薄膜。本专利技术所要解决的技术问题是在不通过掺杂的情况下降低VO2薄膜的相变温度。为了达成上述目的，提供了一种聚苯乙烯小球作为软模版制备多孔结构VO2薄膜的方法。将五氧化二钒(V2O5)与分析纯草酸(C2H2O4)融入无水乙醇，于烧杯中搅拌至原料全部溶解，加入少量聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，搅拌20～40min后将溶液转移入四口烧瓶于120～150℃油浴锅中加热搅拌12～16h，后加入分散有聚苯乙烯小球的无水乙醇乳状液，滴入一定量表面活性剂P123的无水乙醇溶液，在室温下继续搅拌直至形成均匀乳状液溶胶,制得湿膜后，于100～150℃烘箱内干燥10～30min，后在Ar气或N2气气氛保护下于450～650℃下保温20～30min即得多孔结构VO2薄膜。原料V2O5与C2H2O4的摩尔比为1:3～1:6，加入软模版聚苯乙烯小球的乳状液占总溶胶体积的6％～18％。一些实施例中，所述原料V2O5为粗晶，需通过研磨使之在之后的反应中能够充分地被还原。一些实施例中，所述分散有聚苯乙烯小球的无水乙醇乳状液是将0.2～2.0g聚苯乙烯小球分散到20～50ml无水乙醇中，加入分散剂P123，分散剂加入量为1.0～3.0g，超声0.5～2h。一些实施例中，所述聚苯乙烯小球直径为100～200nm。一些实施例中，所述表面活性剂P123的无水乙醇溶液是将1～5g表面活性剂P123溶解于50～100ml无水乙醇中搅拌制得。一些实施例中，所述均匀乳状液溶胶中V的摩尔浓度为0.10～0.60mol/L。一些实施例中，采用旋涂法，刮涂法，或辊涂法制得湿膜。根据本专利技术实施例的聚苯乙烯小球作为软模版制备多孔结构VO2薄膜的方法，从改变薄膜表面形貌方向出发，利用溶胶-凝胶法制备薄膜在表面形貌制备方面的固有优势，通过引入聚苯乙烯小球软模版，后经高温裂解去除得到多孔结构薄膜；薄膜孔结构减少了光的反射，增加了陷光效应，使得光在膜内发生折射，光程变长，此时的空隙起到了热量收集的效果，在薄膜性能上表现在薄膜的相变温度降低。是一种不通过掺杂实现相变温度一定程度降低的有效方法；本专利技术制备工艺成本较低，容易实现大面积镀膜。附图说明结合附图，通过下文的详细说明，可更清楚地理解本专利技术的上述及其他特征和优点，其中：图1为本专利技术以SiO2纳米小球为硬模版所制备VO2薄膜XRD图谱；图2为本专利技术方法以SiO2纳米小球为硬模版所制备薄膜的表面形貌SEM照片；图3为对比实验无添加模版时所制备VO2薄膜表面形貌SEM照片；图4为本专利技术以SiO2纳米小球为硬模版所制备VO2薄膜在20℃时的光学透过率。具体实施方式参见本专利技术具体实施例的附图，下文将更详细地描述本专利技术。然而，本专利技术可以以许多不同形式实现，并且不应解释为受在此提出之实施例的限制。相反，提出这些实施例是为了达成充分及完整公开，并且使本
的技术人员完全了解本专利技术的范围。现参考附图详细说明根据本专利技术实施例的聚苯乙烯小球作为软模版制备多孔结构VO2薄膜的方法。将五氧化二钒(V2O5)与分析纯草酸(C2H2O4)融入无水乙醇，于烧杯中搅拌至原料全部溶解，加入少量聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，搅拌20～40min后将溶液转移入四口烧瓶于120～150℃油浴锅中加热搅拌12～16h，后加入分散有聚苯乙烯小球的无水乙醇乳状液，滴入一定量表面活性剂P123的无水乙醇溶液，在室温下继续搅拌直至形成均匀乳状液溶胶,制得湿膜后，于100～150℃烘箱内干燥10～30min，后在Ar气或N2气气氛保护下于450～650℃下保温20～30min即得多孔结构VO2薄膜。原料V2O5与C2H2O4的摩尔比为1:3～1:6，加入软模版聚苯乙烯小球的乳状液占总溶胶体积的6％～18％。所述原料V2O5为粗晶，需通过研磨使之在之后的反应中能够充分地被还原。所述分散有聚苯乙烯小球的无水乙醇乳状液是将0.2～2.0g聚苯乙烯小球分散到20～50ml无水乙醇中，加入分散剂P123，分散剂加入量为1.0～3.0g，超声0.5～2h。所述聚苯乙烯小球直径为100～200nm。所述表面活性剂P123的无水乙醇溶液是将1～5g表面活性剂P123溶解于50～100ml无水乙醇中搅拌制得。所述均匀乳状液溶胶中V的摩尔浓度为0.10～0.60mol/L。一些实施例中，采用旋涂法，刮涂法，或辊涂法制得湿膜。下面结合说明书附图和实施例进一步介绍本专利技术。实施例1称取6.0g化学纯粗晶五氧化二钒(V2O5)，研磨后与8.9g分析纯草酸(C2H2O4)融入200ml无水乙醇，于烧杯中搅拌至原料全部溶解，加入1.5g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，搅拌20min后将溶液转移入四口烧瓶于120℃油浴锅中加热搅拌12h，后加入分散有聚苯乙烯小球的无水乙醇乳状液15ml，滴入5.0ml表面活性剂P123的无水乙醇溶液，在室温下继续搅拌直至形成均匀乳状液溶胶。采用旋涂法镀膜，在转速2500r/min下旋涂20s制得湿膜，于100℃烘箱内干燥10min，后在N2气气氛保护下于550℃下保温30min即得多孔结构VO2薄膜。图1为本实施例所制备VO2薄膜XRD图谱，可见明显的VO2特征峰。图2为本实施例所制备薄膜表面形貌，有明显的孔结构。薄膜孔结构能够减少了光的反射，增加了陷光效应，使得光在膜内发生折射，光程变长，此时的孔洞起到了热量收集的效果，在薄膜性能上表现在薄膜的相变温度本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种聚苯乙烯小球作为软模版制备多孔结构VO2薄膜的方法，其特征在于,将五氧化二钒(V2O5)与分析纯草酸(C2H2O4)融入无水乙醇，于烧杯中搅拌至原料全部溶解，加入少量聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，搅拌20～40min后将溶液转移入四口烧瓶于120～150℃油浴锅中加热搅拌12～16h，后加入分散有聚苯乙烯小球的无水乙醇乳状液，滴入一定量表面活性剂P123的无水乙醇溶液，在室温下继续搅拌直至形成均匀乳状液溶胶,制得湿膜后，于100～150℃烘箱内干燥10～30min，后在Ar气或N2气气氛保护下于450～650℃下保温20～30min即得多孔结构VO2薄膜，其中原料V2O5与C2H2O4的摩尔比为1:3～1:6，加入软模版聚苯乙烯小球的乳状液占总溶胶体积的6％～18％。

【技术特征摘要】
1.一种聚苯乙烯小球作为软模版制备多孔结构VO2薄膜的方法，其特
征在于,将五氧化二钒(V2O5)与分析纯草酸(C2H2O4)融入无水乙醇，于烧杯中
搅拌至原料全部溶解，加入少量聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，搅拌20～40min后
将溶液转移入四口烧瓶于120～150℃油浴锅中加热搅拌12～16h，后加入
分散有聚苯乙烯小球的无水乙醇乳状液，滴入一定量表面活性剂P123的无
水乙醇溶液，在室温下继续搅拌直至形成均匀乳状液溶胶,制得湿膜后，于
100～150℃烘箱内干燥10～30min，后在Ar气或N2气气氛保护下于450～
650℃下保温20～30min即得多孔结构VO2薄膜，
其中原料V2O5与C2H2O4的摩尔比为1:3～1:6，加入软模版聚苯乙烯小球
的乳状液占总溶胶体积的6％～18％。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述原料V2O5...

【专利技术属性】
技术研发人员：汤永康，金良茂，王萍萍，操芳芳，甘治平，
申请(专利权)人：中国建材国际工程集团有限公司，蚌埠玻璃工业设计研究院，
类型：发明
国别省市：上海;31