咪唑乙烟酸中间体的精制方法技术

本发明专利技术公开了一种咪唑乙烟酸中间体的精制方法，包括向精制反应釜中加入有机溶剂和5‑乙基吡啶‑2,3‑二羧酸酯粗品，搅拌至溶清；加入浓度为60～80%的硫酸水溶液，充分搅拌后，静置分层；将硫酸水溶液层转入另一反应釜中，加水将硫酸水溶液的浓度稀释降至10～30%，再加入有机溶剂，充分搅拌后，静置分层；将有机层转入另一反应釜，加入水，充分搅拌后，静置分层；将有机层转入蒸馏釜中，减压脱除有机溶剂，得到5‑乙基吡啶‑2,3‑二羧酸酯精品。本发明专利技术利用5‑乙基吡啶‑2,3‑二羧酸酯在不同浓度硫酸水溶液中溶解度的不同，能够将粗品纯度由85～90%提高到97%以上，而且原料损失少，操作简单，适合工业化大生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化合物精制，具体涉及一种咪唑乙烟酸中间体的精制方法。

技术介绍

1、咪唑乙烟酸是由美国氰胺公司开发的咪唑啉酮类除草剂，其商品名为普杀特、咪草烟、普施特等。由于其杀草谱宽、活性高、选择性强，广泛用于花生地、大豆田及林地等一年生禾本科马唐、多年生禾本科白草以及阔叶苍耳等杂草的防除。

2、现有技术中，咪唑乙烟酸的合成路线如下：

3、。

4、其中，5-乙基吡啶-2,3-二羧酸酯（包括5-乙基吡啶-2,3-二羧酸二甲酯和5-乙基吡啶-2,3-二羧酸二乙酯）则是合成咪唑乙烟酸的关键中间体。

5、现有技术中，5-乙基吡啶-2,3-二羧酸酯的合成路线如下：

6、。

7、该合成路线会不可避免地生成杂质1～杂质7；其中，杂质1和杂质2为主要杂质，总含量接近10%；杂质1～杂质7难以通过常规纯化方法去除，导致5-乙基吡啶-2,3-二羧酸酯的纯度较低，通常只有85～90%。

8、杂质1～杂质7的结构如下：

9、。

技术实现思路

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【技术保护点】

1.一种咪唑乙烟酸中间体的精制方法，具有以下步骤：

2.根据权利要求1所述的咪唑乙烟酸中间体的精制方法，其特征在于：上述步骤①和步骤③中，所述有机溶剂为甲苯、二氯甲烷、二氯乙烷中的一种。

3.根据权利要求2所述的咪唑乙烟酸中间体的精制方法，其特征在于：上述步骤①和步骤③中，所述有机溶剂为甲苯。

4.根据权利要求1所述的咪唑乙烟酸中间体的精制方法，其特征在于：上述步骤②中，所述硫酸水溶液中的硫酸重量为所述5-乙基吡啶-2,3-二羧酸酯粗品重量的1～2倍。

5.根据权利要求1所述的咪唑乙烟酸中间体的精制方法，其特征在于：上述步骤②中，所述硫酸水...

【技术特征摘要】

1.一种咪唑乙烟酸中间体的精制方法，具有以下步骤：

2.根据权利要求1所述的咪唑乙烟酸中间体的精制方法，其特征在于：上述步骤①和步骤③中，所述有机溶剂为甲苯、二氯甲烷、二氯乙烷中的一种。

3.根据权利要求2所述的咪唑乙烟酸中间体的精制方法，其特征在于：上述步骤①和步骤③中，所述有机溶剂为甲苯。

4.根据权利要求1所述的咪唑乙烟酸中间体的精制方法，其特征在于：上述步骤②中，所述硫酸水溶液中的硫酸重量为所述5-乙基吡啶-2,3-二羧酸酯粗品重量的1～2倍。

【专利技术属性】
技术研发人员：刘晓佳，刘超，陈新，邹佩佩，孙永辉，
申请(专利权)人：江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司，
类型：发明
国别省市：

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