一种阿戈美拉汀硫酸盐新晶型Ⅰ及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种阿戈美拉汀硫酸盐Ⅰ晶型及其制备方法，所述Ⅰ晶型，其制备方法如下：将阿戈美拉汀硫酸盐加热溶解于可溶性溶剂中，然后缓慢滴加到反性溶剂中，析出晶体，过滤，再经真空干燥而获得，所述的可溶性溶剂选自醇类、酰胺类，所述反性溶剂选自酯类、烷烃类。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于药物化学合成
，涉及阿戈美拉汀硫酸盐的新晶型I及其制备方法。
技术介绍
阿戈美拉汀(agomelatine)，化学名为N-乙酰胺，其结构式如下式(I)所示。其商品名为Valdoxan,是法国施维雅(Servier)公司研发的第一个褪黑激素类抗抑郁药，并于2009年在德国、英国等上市。权利要求1.一种阿戈美拉汀硫酸盐I晶型，所述晶型在40KV，40 mA，射线波长CuKa I. 5406A,DS=SS=1°，RS=O. 3 mm，扫描范围5 45°，扫描速率2. 4° /min的条件下测定，X-射线粉末衍射图表征如下2.根据权利要求I所述的阿戈美拉汀硫酸盐I晶型，其特征在于，红外光谱如下IR(KBr) V (cm—1) :3012. 3，1691. 3，1627. 6，1602.6，1511. 9，1473. 4，1257. 4，1218. 8，1031. 7,875. 5,833. 1,759. 8,698. 1,646. 0,572. 8,480.2。3.根据权利要求I所述的阿戈美拉汀硫酸盐I晶型，其特征在于，熔点CC) 161 .162. 5。4.权利要求I所述的阿戈美拉汀硫酸盐I晶型的制备方法，其特征在于，步骤如下 将阿戈美拉汀硫酸盐加热溶解于可溶性溶剂中，然后缓慢滴加到反性溶剂中，析出晶体，过滤，再经真空干燥而获得，所述的可溶性溶剂选自醇类、酰胺类，所述反性溶剂选自酯类、烷烃类。5.权利要求4所述的阿戈美拉汀硫酸盐I晶型的制备方法，其特征在于，其中醇类的溶剂包括甲醇、乙醇、异丙醇等或者是其中的混合溶剂，酰胺类的溶剂包括N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺，其中酯类的溶剂包括乙酸乙酯、乙酸甲酯、丙酸乙酯，烷烃类的溶剂包括正戊烷、正己烷、环己烷。6.权利要求4所述的阿戈美拉汀硫酸盐I晶型的制备方法，其特征在于，所述反性溶剂的加入量为相应可溶性溶剂量的2 10倍。7.权利要求4所述的阿戈美拉汀硫酸盐I晶型的制备方法，其特征在于，所述反性溶剂的加入量为相应可溶性溶剂量的2 5倍。8.权利要求I所述的阿戈美拉汀硫酸盐I晶型的制备方法，其特征在于， 取Ig阿戈美拉汀硫酸盐加入到25ml乙醇中，加热至80°C，使阿戈美拉汀硫酸盐完全溶解，再缓慢滴加到常温下的IOOml的乙酸乙酯中，析出固体，过滤，固体少许乙酸乙酯洗涤，在转至40°C真空干燥，得到固体阿戈美拉汀硫酸盐晶型I。9.权利要求I所述的阿戈美拉汀硫酸盐I晶型的制备方法，其特征在于， 取Ig阿戈美拉汀硫酸盐加入到25mlN，N-二甲基甲酰胺中，加热至80°C，使阿戈美拉汀硫酸盐完全溶解，再缓慢滴加到常温下的IOOml的环己烷中，析出固体，过滤，固体少许环己烷洗涤，在转至40°C真空干燥，得到固体阿戈美拉汀硫酸盐晶型I。10.含有阿戈美拉汀硫酸盐晶型I的药物组合物。全文摘要本专利技术涉及一种阿戈美拉汀硫酸盐Ⅰ晶型及其制备方法，所述Ⅰ晶型，其制备方法如下将阿戈美拉汀硫酸盐加热溶解于可溶性溶剂中，然后缓慢滴加到反性溶剂中，析出晶体，过滤，再经真空干燥而获得，所述的可溶性溶剂选自醇类、酰胺类，所述反性溶剂选自酯类、烷烃类。文档编号C07C233/18GK102911075SQ20121038213公开日2013年2月6日 申请日期2012年9月29日 优先权日2012年9月29日专利技术者姚建堤, 陈首鹤, 陈仕魁, 杨喜鸿, 苏葳 申请人:福建广生堂药业股份有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种阿戈美拉汀硫酸盐I晶型，所述晶型在：40KV，40？mA，射线波长CuKa？1.5406？，DS=SS=1°,RS=0.3？mm，扫描范围5～45°,扫描速率2.4°/min的条件下测定，X？射线粉末衍射图表征如下。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：姚建堤，陈首鹤，陈仕魁，杨喜鸿，苏葳，
申请(专利权)人：福建广生堂药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：