一种共沉淀法制备钇钆铕纳米粉体的方法技术

一种共沉淀法制备钇钆铕纳米粉体的方法，涉及一种化工原料的制备方法，该方法包括如下步骤：１）按（Ｙ↓［１－ｘ］Ｇｄ↓［０．３］Ｅｕ↓［ｘ］）↓［２］Ｏ↓［３］组分称取稀土氧化物Ｙ↓［２］Ｏ↓［３］、Ｇｄ↓［２］Ｏ↓［３］、Ｅｕ↓［２］Ｏ↓［３］，并将其溶于浓盐酸中，加入蒸馏水，配置成稀土溶液；将沉淀剂氨水稀氨水；２）将上述的沉淀剂氨水滴加到配置好的稀土溶液中，得到的先驱沉淀物经时效后，清洗，抽滤，干燥，再经过筛得前驱体粉末；３）将上述制得的前驱体粉末煅烧，球磨后即可制得粉体样品。本发明专利技术采用湿化学共沉淀法制备粉体，获得的（Ｙ，Ｇｄ）↓［２］Ｏ↓［３］∶Ｅｕ↑［３＋］粉体分散性好，一次粒径平均为２０ｎｍ，而且制备工艺简单，周期短，成本低，适于批量生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种化工原料的制备方法，特别是涉及一种核医学成像技术、x射线探测器、无损检测核心材料闪烁陶瓷所需关键粉体材料的制备方法。技术背景在核医学成像技术中，闪烁体是重要的光功能材料，主要包括无 机闪烁晶体和闪烁陶瓷。无机闪烁陶瓷的制备需要具有良好特性的纳 米粉体，对降低烧结温度、实现晶粒均匀化起到重要作用。在粉体制 备过程中容易均匀掺杂，工艺简单，成本低廉及良好机械加工性等优点，己成为X-CT用闪烁探测材料的首选对象。(Y，Gd)203:Eu3+由基质材料Y203、 Gd203和发光的激活离子Eu3+ 组成，属立方晶体结构，光学各向同性，具有高密度(5.92g/cm3), 短衰减时间(<10—3s)，短余辉(<0.01%)等优点，是一种高效率的X 射线发光材料。近年来(Y，Gd)203:Ei^+粉体经特殊烧结工艺制备的透 明陶瓷与光电倍增管组成光电转换器件已应用在核医学成像领域，但 其制备优良特性的粉体，降低制备成本、实现简单工艺一直是新材料 研究领域需要解决的问题。目前国内外制备氧化钇及氧化钇基粉体主要有燃烧法，微乳液 法、化学气相沉积法等。上述粉体合成方法中燃烧法合成Y203:Eu粉 体颗粒大、团聚严重，粉体的发光性能差；微乳液法制备的Y203粉体的粒径小，但工艺复杂，成本高，产量低，且不适合工业化生产；化学气相沉积法生产设备昂贵，难以实现产业化。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种共沉淀法制备钇钆铕纳米粉体的方 法，该方法通过以氨水为沉淀剂的共沉淀法制备一种粒径小、分散性 好的(Y，Gd^03:E^+纳米粉体，制得的粉体粒度分布窄、活性强、掺杂 稀土离子均匀，利于降低其烧结性能，生产成本低廉、易于实现产业 化。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的 ，该方法包括如下步骤1) 溶液的配置按(YkGd(uEUx)203组分称取稀土氧化物Y203、Gd203、 Eu203，并将其溶于浓盐酸中，加入蒸馏水，配置成浓度为 0.01~lmol/L的稀土溶液；将沉淀剂氨水配置成浓度为0.1~6mol/L的 稀氨水；2) 前驱体的制备将上述的沉淀剂氨水滴加到配置好的稀土溶 液中，得到的先驱沉淀物经时效0 4h后，用蒸馏水和无水乙醇清洗， 抽滤，再把先驱沉淀物置于干燥箱中干燥，干燥温度为70~130°C， 干燥时间为8 24h，再经过筛得前驱体粉末；3) 粉体的制备将上述制得的前驱体粉末煅烧，球磨后即可制 得粉体样品。如上所述的，其以Eii203形式搀杂的Eu"的掺杂浓度为lmol%~10mol%。如上所述的，其在滴定时，环境温度为0 2(TC，滴定速度为l~5ml/min，沉淀完全后调节体系的PH值为7~12。如上所述的，其煅烧时采用弱还原性气氛，煅烧温度为500 1000'C，保温时间为l 6h。 本专利技术的优点与效果是1. 本专利技术的先驱沉淀物在煅烧过程中，煅烧温度为60(TC时就已 经有纯晶相(Y，Gd)203:Eu3+形成，至U700。C时，纯晶相(Y，Gd)203:Eu3+已 经完全形成了，其晶化温度低，无杂相，结晶度好。2. 本专利技术制备工艺简单，周期短，成本低，适于投入批量生产。3. 本专利技术制备的(Y，Gd^03:E^+粉体颗粒团聚较少，分散性好， 近似球形，平均粒径为20nm。附图说明图l是本专利技术平均粒径约为20nm的(Y，Gd)2O3:Ei^+粉体的SEM图； 图2是本专利技术平均粒径约为20nm的(Y，Gd)2O3:Eu"粉体的TEM图； 图3是本专利技术(Y，Gd)2CV.Ei^+粉体的选区电子衍射花样图； 图4是本专利技术Ei^+的掺杂浓度对粉体发光性能影响的波线图。具体实施方式本专利技术的附图为在电子显微镜下对本专利技术(Y，Gd)203:Eu"粉体进 行扫描的照片，其中的文字不是很清晰，但并不影响对本专利技术技术方 案的理解。下面对本专利技术进行详细说明。 本专利技术包括如下制备步骤1. 溶液的配置按(YLxGdo,3Eux)203组分称取Y203 (99.9%)、 Gd203 (99.9%)、 Eu203 (99.9%)，经浓盐酸溶解，配成浓度为 0.01~lmol/L的稀土溶液。沉淀剂氨水的浓度配为0.1~6mol/L。2. 前驱体的制备将上述的沉淀剂滴加到配置好的稀土溶液中， 温度为0 2(TC，滴加速度为l~5ml/min，调节体系的PH值为7~12， 得到的先驱沉淀物时效0 4h，用蒸馏水和无水乙醇清洗数次，抽滤， 把先驱沉淀物置于干燥箱中在70 13(TC干燥8 24 h。3. 煅烧把干燥好的前驱体粉末粉碎，置于500 100(TC的马费 炉中煅烧l 4h。如图所示，本专利技术制备的粉体分散性良好，近似球形；其 (Y，Gd)203:E^+样品属于体心立方结构；Ei^+的掺杂浓度对粉体发光性 能是具有影响的，即Eu"的最佳掺杂浓度为5~7mol%，在612nm波 长处具有最强的相对发光峰。实施例1:te0.281gY2O3 、 0.213gGd2O3和0.021gEu2CV混合并溶于浓盐 酸，加入蒸馏水配成含稀土离子为0.05mol/L的溶液。配成氨水的浓 度为lmol/L ，把氨水滴入已配好的稀土溶液中，速度2ml/min，直 至PH-7 8，并用磁力搅拌器搅拌，滴定结束后时效30min，抽滤，用 蒸馏水清洗三遍，无水乙醇洗两遍，直至PH-8，置于温度为70。C干 燥箱中干燥24h ，研磨，过80目的网筛，置于马费炉中在700。C煅烧2h，球磨，获得一次粒径为17nm的，球状的，团聚较严重的 (Y，Gd)203:Eu3+粉体。 实施例2:te2.042gY2O3 、 1.471gGd2O3和0.147gEu2O3混合并溶于浓盐 酸，加入蒸馏水配成含稀土离子为0.1mol/L的溶液。配成氨水的浓 度为lmol/L，把氨水滴入己配好的稀土溶液中，速度2ml/min，直至 PH=8左右，并用磁力搅拌器搅拌，滴定结束后时效30min，抽滤， 用蒸馏水清洗三遍，无水乙醇洗两遍，直至PH=7~8，置于温度为70°C 干燥箱中干燥24h，研磨，过80目的网筛，置于马费炉中在70(TC煅 烧2h，球磨，获得一次粒径为20nm，球状的，分散性良好的 (Y，Gd)203:Eu3+粉体。实施例3:把0.568丫203 、 0.402g Gd2Ojn 0.036g Eii203混合并溶于浓盐 酸，把稀土离子为0.2mol/L的溶液。配成氨水的浓度为lmol/L,把 氨水滴入已配好的稀土溶液中，速度2ml/min，直至PH-8左右，并 用磁力搅拌器搅拌,滴定结束后时效30min，抽滤，用蒸馏水清洗三遍， 无水乙醇洗两遍，直至PH-7 8，置于温度为70'C干燥箱中干燥24h， 研磨，过80目的网筛，置于马费炉中在70(TC煅烧2h，球磨，获得粉 体粒径为25nm，球状的，分散性良好的(丫^句203工113+粉体。权利要求1.，其特征在于，该方法包括如下步骤1)溶液的配置按(Y1-xGd0.3Eux)2O3组分称取稀土氧化物Y2O3、Gd2O3、Eu2O3，并将其溶于浓盐酸中，加入蒸馏水，配置成浓度为0.01～1mol/L的稀土溶液；将沉淀剂氨水配置成浓度为0.1～6mol/L的稀氨水；2)前驱体的制备将上述本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种共沉淀法制备钇钆铕纳米粉体的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：　　　　１）溶液的配置：按（Ｙ↓［１－ｘ］Ｇｄ↓［０．３］Ｅｕ↓［ｘ］）↓［２］Ｏ↓［３］组分称取稀土氧化物Ｙ↓［２］Ｏ↓［３］、Ｇｄ↓［２］Ｏ↓［３］、Ｅｕ↓［２］Ｏ↓［３］，并将其溶于浓盐酸中，加入蒸馏水，配置成浓度为０．０１～１ｍｏｌ／Ｌ的稀土溶液；将沉淀剂氨水配置成浓度为０．１～６ｍｏｌ／Ｌ的稀氨水；　　　　２）前驱体的制备：将上述的沉淀剂氨水滴加到配置好的稀土溶液中，得到的先驱沉淀物经时效０～４ｈ后，用蒸馏水和无水乙醇清洗，抽滤，再把先驱沉淀物置于干燥箱中干燥，干燥温度为７０～１３０℃，干燥时间为８～２４ｈ，再经过筛得前驱体粉末；　　　　３）粉体的制备：将上述制得的前驱体粉末煅烧，球磨后即可制得粉体样品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：马伟民，郭易芬，闻雷，沈世妃，刘晶，尹凯，王华栋，
申请(专利权)人：沈阳化工学院，
类型：发明
国别省市：89[中国|沈阳]