一种单分散银纳米米的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种单分散银纳米米的制备方法，包括以下步骤：ＰＶＰ与硝酸银按１∶１～３０∶１的摩尔比混合于ＰＥＧ中；混合溶液搅拌均匀后，加入到蒸馏瓶中，在搅拌条件下，６０～８０℃预热２～６小时，此时溶液变为无色或浅黄色，然后加热到１００℃，持续加热４５分钟至２４小时；将反应混合物离心，用酒精或水洗涤，获得银纳米米。本发明专利技术采用ＰＥＧ作为溶剂及还原剂，在ＰＶＰ的保护作用下还原硝酸银生成纳米银溶胶。该方法的突出特点是工艺简单，成本低，所制得的溶胶杂质少，稳定性高，且无有毒或污染环境的物质产生。通过改变工艺条件可制备出不同粒径的银纳米米。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于纳米结构材料
，涉及一种制备单分散银纳米粒 子的方法，特别涉及形状为米状银纳米粒子的制备方法。
技术介绍
最近，纳米金属结构的制备受到广泛关注，因为它们在纳米电子学， 光电子器件，纳米涂层材料，纳米催化领域等方面有着巨大的应用前景。 在各种金属材料中，贵金属如金，银，铂等因为其特殊的光学，电学， 化学性质而受到更多的关注。到目前为止，许多合成方法应用于制备银纳米结构，用这些方法可 得到球形，六边形，三角形，棒状，立方体等形状纳米银粒子。但多数 情况下，制备的纳米结构存在形状不同尺寸不均的现象。且迄今为止， 我们没有看到关于制备米状银纳米粒子的报道。
技术实现思路
针对现有技术存在的问题，本专利技术的目的是提供一种能够制备米状 银纳米粒子的方法。为实现上述目的，本专利技术提供，包括以下步骤(1) PVP (Polyvinylpyrrolidone,聚乙烯吡咯烷酮)与硝酸银按1 : 1 30 : 1的摩尔比混合于PEG (Polyethyleneglycol,聚乙二醇)中；(2 )混合溶液搅拌均匀后，加入到蒸馏瓶中，在搅拌条件下，60~80 。C预热2 6小时，然后加热到100。C,持续加热45分钟至24小时；(3)将反应混合物离心，用酒精或水洗涤，获得银纳米米。 进一步，所述步骤(1)具体包括以下步骤(a) 将硝酸银溶于微量去离子水中；(b) 将与硝酸4艮的摩尔比为1 : 1~30 : 1的PVP溶解于PEG中；(c)将步骤(a)和步骤(b)的产物混合在一起。进一步，所述步骤(1 )具体包括以下步骤 (a)将PVP与硝酸银按l : 1~30 : l的摩尔比溶于微量去离子水中； (b )将步骤(a)得到的混合溶液溶解于PEG中。进一步，所述银纳米米的形状为米状。本专利技术采用PEG作为溶剂及还原剂，在PVP的保护作用下还原硝酸 银生成纳米银溶胶。该方法的突出特点是工艺简单，成本低，所制得的 溶胶杂质少，稳定性高，且无有毒或污染环境的物质产生。通过改变工 艺条件可制备出不同粒径的银纳米米。附图说明下面结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步详细说明 图1实施例1中所制备的银溶胶的扫描电镜图，图中标尺为500nm; 图2a是实施例1中所制备的银溶胶的低倍透射电镜图，图中标尺为 謂nm;图2b是实施例1中所制备的银溶胶的高分辨透射电镜图，图中标尺 为5nm'，图2c是实施例1中所制备的银溶胶的选区电子衍射花样图； 图3是实施例1中所制备的银溶胶的紫外/可见(UV/Vis)吸收谱； 图4是实施例2中所制备的银溶胶的扫描电镜图，图中标尺为 500nm。具体实施方式实施例1:本专利技术实施例提供了 。步骤如下 将1毫摩尔的硝酸银加入1毫升去离子水中溶解，配成1摩尔/升的 硝酸银溶液，记为A液。将0.222gPVP加入20毫升PEG中，搅拌至溶 解，制成B液。然后注入0.4毫升A液到B液中。PVP与硝酸银的摩尔 比为5 : 1。混合液在搅拌下，75。C预热4小时，溶液变为无色，然后加 热到100。C,在此温度下持续加热24小时，得到黄绿色银纳米米溶胶。 取少量银溶胶，加入水或乙醇离心多次清洗，然后分散在水或乙醇中，此过程中纳米粒子没有任何变化。图1和图2a是本实施例1中扫描电镜及透射电镜照片，银溶胶为米 状粒子，平均粒径为300nm。图2b是实施例1中所制备的银溶胶的高分 辨透射电镜图，图2c是实施例1中所制备的银溶胶的选区电子衍射花样 图，由此可见所得银粒子晶格结构为面心立方。图3是实施例1中所制 备的银溶胶的紫外/可见(UV/Vis)吸收谱，短波长处的吸收来源于横向 等离子体振荡，长波长处的吸收来源于纵向等离子体振荡。实施例2本专利技术实施例提供了 。步骤如下 将0.5毫摩尔的硝酸^l艮和0.5毫摩尔PVP加入0.5毫升去离子水中溶 解记为A液，将A液加入25毫升PEG中，搅拌至混合均匀。PVP与硝 酸银的摩尔比为1 : 1。混合液在搅拌下，60。C预热6小时，溶液变为浅 黄色，然后加热到100°C，在此温度下持续加热7小时，得到黄绿色银纳 米米;容月交。取少量银溶胶，加入水或乙醇离心多次清洗，然后分散在水或乙醇 中，此过程中纳米粒子没有任何变化。图4是实施例2中所制备的银溶胶的扫描电镜图，银溶胶为米状粒 子，平均粒径为400nm。实施例3本专利技术实施例提供了 。步骤如下 将0.1毫升1摩尔/升的硝酸银加入30毫升0.1摩尔/升PVP的PEG溶液中，搅拌至混合均匀。PVP与硝酸银的摩尔比为30 : 1。混合液在搅拌下，80。C预热2小时，溶液变为无色，然后加热到100。C,在此温度下持续加热45分钟，得到黄绿色银纳米米溶胶。取少量银溶胶，加入水或乙醇离心多次清洗，然后分散在水或乙醇中，此过程中纳米粒子没有任何变化。权利要求1. ，其特征在于，包括以下步骤(1)PVP与硝酸银按1∶1～30∶1的摩尔比混合于PEG中；(2)混合溶液搅拌均匀后，加入到蒸馏瓶中，在搅拌条件下，60～80℃预热2～6小时，此时溶液变为无色或浅黄色，然后加热到100℃，持续加热45分钟至24小时；(3)将反应混合物离心，用酒精或水洗涤，获得银纳米米。2. 根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤(1)具体包括以 下步骤(a) 将硝酸银溶于微量去离子水中；(b) 将与硝酸银的摩尔比为1 : 1 30 : 1的PVP溶解于PEG中；(c) 将步骤(a)和步骤(b)的产物混合在一起。3. 根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤(1)具体包括以 下步骤(a) 将PVP与硝酸银按l : 1 30 : 1的摩尔比溶于微量去离子水中；(b) 将步骤(a)得到的混合溶液溶解于PEG中。4. 根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述银纳米米的形状为米状。全文摘要本专利技术公开了，包括以下步骤PVP与硝酸银按1∶1～30∶1的摩尔比混合于PEG中；混合溶液搅拌均匀后，加入到蒸馏瓶中，在搅拌条件下，60～80℃预热2～6小时，此时溶液变为无色或浅黄色，然后加热到100℃，持续加热45分钟至24小时；将反应混合物离心，用酒精或水洗涤，获得银纳米米。本专利技术采用PEG作为溶剂及还原剂，在PVP的保护作用下还原硝酸银生成纳米银溶胶。该方法的突出特点是工艺简单，成本低，所制得的溶胶杂质少，稳定性高，且无有毒或污染环境的物质产生。通过改变工艺条件可制备出不同粒径的银纳米米。文档编号B22F9/24GK101249566SQ20081010311公开日2008年8月27日 申请日期2008年3月31日 优先权日2008年3月31日专利技术者徐红星, 梁红艳, 王文忠 申请人:中国科学院物理研究所本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种单分散银纳米米的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（１）ＰＶＰ与硝酸银按１∶１～３０∶１的摩尔比混合于ＰＥＧ中；（２）混合溶液搅拌均匀后，加入到蒸馏瓶中，在搅拌条件下，６０～８０℃预热２～６小时，此时溶液变为无色或浅黄色，然后加热到１００℃，持续加热４５分钟至２４小时；（３）将反应混合物离心，用酒精或水洗涤，获得银纳米米。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：梁红艳，王文忠，徐红星，
申请(专利权)人：中国科学院物理研究所，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]