一种纳米级钼粉的制备方法技术

一种纳米级钼粉的制备方法，属于难熔金属钼粉末制备技术领域，特别涉及一种纳米级钼粉的制备方法，适应于纳米级钼粉的生产。本发明专利技术采用商用钼酸铵为原料，配成一定浓度的钼酸铵溶液，注入强酸，搅拌，得到白色凝胶；把凝胶置于烘箱中，在１００℃～３００℃的温度下烘１～３个小时，得到前驱体。然后在管式炉中还原，氢气作为还原气体，还原时间为０．５～２小时，还原温度在６００℃～８００℃，即可获得纳米级的钼粉。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于难熔金属钼粉末的制备
，特别涉及一种纳米级钼粉的制备方 法，适应于纳米钼粉的生产。
技术介绍
钼及其合金具有很高的高温强度和高温硬度，良好的导热、导电性能以及良好的抗 腐蚀性能等特征，因此被广泛地应用于化学化工、冶金及航空航天等领域。近年来，随 着高新技术的飞速发展，高科技对钼及其合金材料性能提出的要求在许多方面已经超出 了传统的性能指标，因此，现代钼制品制备技术既面临挑战也迎来了机遇。其中，钼粉 的制备是发展钼业技术的首要环节。目前，钼粉的制备已经比较成熟，但是仍需进一步 的发展、完善，特别是为满足一些特殊用途的钼粉的制备技术还有待解决。钼粉的传统制备是区别于专门研究超细钼粉、纳米钼粉的制备而言的。常见的传统 制备方法有还原法、羟基热分解法、氯化钼蒸汽法及氯化钼热解法。传统制备钼粉的 方法因为制备工艺周期长、温度高，钼粉在此过程中易发生长大,通常得不到超细钼粉。 制备超细钼粉的方法主要有氯化钼的蒸汽法、蒸发态三氧化钼还原法、等离子还原法 和活化还原法。目前，报道的纳米钼粉的制备方法主要有微波等离子法、电脉冲放电 制备纳米钼粉等。通常这些制备纳米钼粉的方法能耗大，成本高，不适于大量的生产纳 米级钼粉。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供，即采用凝胶法制备前驱体，后 经低温氢气还原以获得纳米级钼粉。 本专利技术的制备工艺为 采用商品钼酸铵为原料，配成一定浓度的钼酸铵溶液，注入强酸，搅拌，得到白色凝 胶；把所述的白色凝胶置于烘箱中，在10(TC 30(TC的温度下烘1 3个小时，制得前驱 体，然后将所述的前驱体在管式炉中加热还原，还原时间为0.5 2小时，还原温度为600 。C 80(TC。本专利技术的另一个方案是在上述的钼酸铵溶液，在注入强酸之前，加入少许有机酸和铵盐，搅拌使之溶解。本专利技术的再一个方案是上述的强酸包括盐酸、硝酸或王水。 本专利技术的又一个方案是在加热还原所述的前驱体时，用氢气作为保护气体。这种方法的好处在于设备简单，操作方便，能够大幅度的降低生产成本，有利于 大量生产纳米级钼粉。 本专利技术的优点在于-(1) 设备简单，投资少；(2) 原材料易获得，前驱体反应过程简单易控；(3) 反应中间产物均为气体、易挥发或易分解的物质，可做回收处理，避免形成 环境污染。附图说明附图1为实施例2的纳米级钼粉的场发射电镜照片。 附图2为实施例3的纳米级钼粉的场发射电镜照片。 附图3为实施例4的纳米级钼粉的场发射电镜照片。具体实施方式 实施例1:称取商品钼酸铵，加入去离子水，配制浓度为0.80mol/L钼酸铵溶液。量取20ml 钼酸铵溶液放入烧杯中， 一边缓慢加入5ml浓硝酸， 一边搅拌，在搅拌过程中生成白 色凝胶；取凝胶置于烘箱中，烘箱温度IO(TC，烘3个小时；然后在管式炉中还原， 氢气作为还原气体，在60(TC还原2个小时，然后取出，得到纳米级的钼粉。实施例2:称取商品钼酸铵，加入去离子水，配制浓度为0.80mol/L钼酸铵溶液。量取20ml 钼酸铵溶液放入烧杯中， 一边缓慢加入5ml浓硝酸， 一边搅拌，在搅拌过程中生成白 色凝胶；取凝胶置于烘箱中，烘箱温度IOO'C，烘2个小时；然后在管式炉中还原， 氢气作为还原气体，在65(TC还原1.5个小时，然后取出，得到纳米级的钼粉，如图l。 实施例3:称取商品钼酸铵，加入去离子水，配制浓度为1.60mol/L钼酸铵溶液。量取20ml 钼酸铵溶液放入烧杯中，加入4克草酸，搅拌使之溶解，然后一边缓慢加入10ml王水， 一边搅拌，在搅拌过程中生成白色凝胶；取凝胶置于烘箱中，烘箱温度200°C，烘1个小时；然后在管式炉中还原，氢气作为还原气体，在70(TC还原1.5个小时，然后取 出，得到纳米级的钼粉，如图2。 实施例4:称取商品钼酸铵，加入去离子水，配制浓度为2.40mol/L钼酸铵溶液。量取20ml 钼酸铵溶液，加入烧杯中，加入4克草酸和2克硝酸铵，搅拌使之溶解，然后一边缓 慢加入10ml浓硝酸， 一边搅拌，在搅拌过程中生成白色凝胶；取凝胶置于烘箱中，烘 箱温度25(TC，烘l个小时；然后在管式炉中还原，氢气作为还原气体，在75(TC还原 l个小时，然后取出，得到纳米级的钼粉，如图3。 实施例5:称取商品钼酸铵，加入去离子水，配制浓度为2.40 mol/L钼酸铵溶液。量取20ml 钼酸铵溶液，加入烧杯中，加入4克草酸和2克硝酸铵，搅拌使之溶解，然后一边缓慢 加入10ml浓硝酸， 一边搅拌，在搅拌过程中生成白色凝胶；取凝胶置于烘箱中，烘箱 温度300'C，烘l个小时；然后在管式炉中还原，氢气作为还原气体，在80(TC还原0.5 个小时，然后取出，得到纳米级的钼粉。权利要求1、，其特征在于采用商品钼酸铵为原料，配成一定浓度的钼酸铵溶液，注入强酸，搅拌，得到白色凝胶；把所述的白色凝胶置于烘箱中，在100℃～300℃的温度下烘1～3个小时，制得前驱体，然后将所述的前驱体在管式炉中加热还原还原时间为0.5～2小时，还原温度为600℃～800℃。2、 如权利要求1所述的，其特征在于所述的钼酸铵溶 液，在注入强酸之前，加入有机酸和铵盐，搅拌使之溶解。3、 如权利要求1或2所述的，其特征在于所述的强酸 包括盐酸、硝酸或王水。4、 如权利要求1或2所述的，其特征在于加热还原所述的前驱体时，用氢气作为保护气体。全文摘要，属于难熔金属钼粉末制备
，特别涉及，适应于纳米级钼粉的生产。本专利技术采用商用钼酸铵为原料，配成一定浓度的钼酸铵溶液，注入强酸，搅拌，得到白色凝胶；把凝胶置于烘箱中，在100℃～300℃的温度下烘1～3个小时，得到前驱体。然后在管式炉中还原，氢气作为还原气体，还原时间为0.5～2小时，还原温度在600℃～800℃，即可获得纳米级的钼粉。文档编号B22F9/16GK101249567SQ20081010388公开日2008年8月27日 申请日期2008年4月11日 优先权日2008年4月11日专利技术者涛 林, 骥 罗, 邵慧萍, 郝俊杰, 郭志猛, 敏 陈 申请人:北京科技大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米级钼粉的制备方法，其特征在于：采用商品钼酸铵为原料，配成一定浓度的钼酸铵溶液，注入强酸，搅拌，得到白色凝胶；把所述的白色凝胶置于烘箱中，在１００℃～３００℃的温度下烘１～３个小时，制得前驱体，然后将所述的前驱体在管式炉中加热还原还原时间为０．５～２小时，还原温度为６００℃～８００℃。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：郝俊杰，陈敏，郭志猛，林涛，邵慧萍，罗骥，
申请(专利权)人：北京科技大学，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]