块体纳米铁材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种块体纳米金属铁材料的制备方法。本发明专利技术选用重量百分数分别为三氧化二铁７４－７５％，铝２５－２６％的粉状混合反应物，采用铝热反应和快速凝固联用的方法在２４０－２７０℃下制备了块体纳米金属铁材料。该方法所需设备简单、耗能低、周期短、成本低，制备的材料具有优异的力学性能。

【技术实现步骤摘要】

块体纳米材料具有非常优异的力学性能，但块体纳米材料的低成本制备存在困难。目前制备块体纳米材料的主要方法有纳米粉体的压力成型法、大变形法、电沉积和非晶晶化法，这些方法都存在高能耗、高成本和无法制备大尺寸材料的问题，这严重地影响了它的基础研究和工业应用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种。本专利技术采用简单的铝热反应同时联用快速凝固技术制备块体纳米金属铁材料，是一种低能耗、低成本、快速、所需设备简单并有放大潜力的一种制备方法。利用铝热还原反应的高放热量使得产物熔化和这种高温液体的自净化并且根据产物间的密度差，迅速完成材料的合成及其与杂质的分离，从而得到高纯度的金属液相，联用快速凝固技术制得块体纳米金属铁材料，可以一步合成产物并实现纳米化和致密化。一种块体纳米金属铁材料的制备方法，其特征在于该方法包括分别称取质量百分数为三氧化二铁74-75％和铝25-26％的粉末作为反应物料，经过球磨干混，用40-60MPa的压力将混合反应物料在金属模具中压为反应胚体；将装有反应胚体的模具置于反应容器中，用惰性气体吹扫反应容器排除其中的空气，将反应物料胚体加热到210-230℃，并在此温度保温20-40分钟，从容器中排除从反应物料表面脱附的气体，再通入4-8MPa惰性气体，将物料胚体继续加热到240-270℃，在此温度范围通过引燃剂引发反应，引燃剂由硫酸钾、铝粉、二氧化锰组成，引燃剂占总反应物料的重量百分含量的3-10％，数秒完成反应，反应容器冷却至室温，从容器中取出材料，去除材料表面杂质。本专利技术的引燃剂中硫酸钾、铝粉、二氧化锰的质量比为1∶1.2-2∶0.6-1.5。经纳米表征手段观察、分析、获得平均晶粒尺寸小于15nm的块体纳米金属Fe材料。材料厚度方向大约6mm，而其它方向不受限制。采用排水法进行密度测试，材料相对密度大于98％。硬度测定条件为，载荷300g，保压时间5s。采用三点弯曲试验测定了材料的抗弯强度，试样尺寸为30×3×3mm，跨距为25mm，压头下移速度为0.5mm/min。材料硬度为1.5GPa，屈服强度为400MPa。本专利技术制备的材料性能的离散度不大于5％，材料性能重现性好。具体实施例方式实施例1 按配方称取质量百分含量为三氧化二铁74.3，铝25.7的粉状反应物料球磨干混合8小时，物料堆放于金属模具中应用40MPa压力压为反应胚体。将装有反应胚体的金属模具置于反应容器中，用惰性气体吹洗反应容器，将反应物料胚体加热到210℃，并在此温度保温20分钟。然后从容器中排出从反应物料表面脱附的气体，然后通入5MPa惰性气体，将物料胚体继续加热到260℃，并在此温度下通过引燃剂引发反应，反应将在数秒完成。引燃剂占总反应物料的质量百分含量的5％，其中硫酸钾、铝粉、二氧化锰的质量比为1.5∶2∶1。反应完成后所制备的材料随反应容器冷却至室温，取出产物将表面杂质手工去除，制得块体纳米金属Fe材料。实施例2按配方三氧化二铁75％，铝25％配制反应物料。材料其他制备过程及工艺同实施例1。引燃剂占总反应物料的8％，其中硫酸钾、铝粉、二氧化锰的质量比为1.5∶2.5∶1.5。实施例3按配方三氧化二铁74.8％，铝25.2％配制反应物料。材料其他制备过程及工艺同实施例1。引燃剂占总反应物料的6％，其中硫酸钾、铝粉、二氧化锰的质量比为1∶2∶1.5。权利要求1.一种块体纳米金属铁材料的制备方法，其特征在于该方法包括分别称取质量百分数为三氧化二铁74-75％和铝25-26％的粉末作为反应物料，经过球磨干混，用40-60MPa的压力将混合反应物料在金属模具中压为反应胚体；将装有反应胚体的模具置于反应容器中，用惰性气体吹扫反应容器排除其中的空气，将反应物料胚体加热到210-230℃，并在此温度保温20-40分钟，从容器中排除从反应物料表面脱附的气体，再通入4-8MPa惰性气体，将物料胚体继续加热到240-270℃，在此温度范围通过引燃剂引发反应，引燃剂由硫酸钾、铝粉、二氧化锰组成，引燃剂占总反应物料的重量百分含量的3-10％，数秒完成反应，反应容器冷却至室温，从容器中取出材料，去除材料表面杂质。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于硫酸钾、铝粉、二氧化锰的质量比为1∶1.2-2∶0.6-1.5。全文摘要本专利技术公开了一种块体纳米金属铁材料的制备方法。本专利技术选用重量百分数分别为三氧化二铁74－75％，铝25－26％的粉状混合反应物，采用铝热反应和快速凝固联用的方法在240－270℃下制备了块体纳米金属铁材料。该方法所需设备简单、耗能低、周期短、成本低，制备的材料具有优异的力学性能。文档编号B22F3/00GK1746320SQ200410079970公开日2006年3月15日 申请日期2004年9月9日 优先权日2004年9月9日专利技术者杨军, 喇培清, 马吉强, 毕秦岭, 刘维民, 薛群基 申请人:中国科学院兰州化学物理研究所本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种块体纳米金属铁材料的制备方法，其特征在于该方法包括：分别称取质量百分数为三氧化二铁７４－７５％和铝２５－２６％的粉末作为反应物料，经过球磨干混，用４０－６０ＭＰａ的压力将混合反应物料在金属模具中压为反应胚体；将装有反应胚体的模具置于反应容器中，用惰性气体吹扫反应容器排除其中的空气，将反应物料胚体加热到２１０－２３０℃，并在此温度保温２０－４０分钟，从容器中排除从反应物料表面脱附的气体，再通入４－８ＭＰａ惰性气体，将物料胚体继续加热到２４０－２７０℃，在此温度范围通过引燃剂引发反应，引燃剂由硫酸钾、铝粉、二氧化锰组成，引燃剂占总反应物料的重量百分含量的３－１０％，数秒完成反应，反应容器冷却至室温，从容器中取出材料，去除材料表面杂质。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：杨军，喇培清，马吉强，毕秦岭，刘维民，薛群基，
申请(专利权)人：中国科学院兰州化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：62[中国|甘肃]