本发明专利技术涉及一种制备高岭土负载纳米铁的方法，同时还涉及利用本方法制备的高岭土负载纳米铁在含铅废水中的应用。其技术方案是：将高岭土于１１０℃的数显鼓风干燥箱中烘３～４．２小时，冷却、研磨、１１０目过筛备用；ＮａＢＨ↓［４］中加入蒸馏水，配制成浓度为１．６１ｍｏｌ／Ｌ～１．８５ｍｏｌ／Ｌ的ＮａＢＨ水溶液备用；取ＦｅＣｌ↓［３］.６Ｈ↓［２］Ｏ溶解于３０％的乙醇溶液，配制成５０ｍＬ Ｆｅ↑［３＋］浓度为０．３５８ｍｏｌ／Ｌ～０．４２８ｍｏｌ／Ｌ的ＦｅＣｌ↓［３］水溶液；将ＦｅＣｌ↓［３］水溶液转移至事先装有预处理过的高岭土的三颈瓶中，搅拌形成ＦｅＣｌ↓［３］－高岭土混合溶液；将预配制的ＮａＢＨ↓［４］水溶液滴入ＦｅＣｌ↓［３］－高岭土混合溶液中，滴完后继续搅拌２０分钟，用真空抽滤混合物，经洗涤后的混合物固体在７０℃～８５℃的真空干燥箱中干燥１２～１５小时。本发明专利技术制备的高岭土负载纳米铁，应用于实际电镀废水的修复。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种吸附剂的制备方法，具体说涉及一种利用FeCl3《H20和 NaBH4为原料，生成纳米铁，并与预处理过的高岭土混合搅拌，制备出高岭土 负载纳米铁的方法，同时还涉及利用本方法制备的高岭土负载纳米铁在含铅废 水中的应用。
技术介绍
纳米铁具有较大的比表面积、较小的粒子尺寸，反应活性强，修复污染物 通过还原、吸附、混凝、微电解作用实现(Li X Q, Elliott D W, Zhang W X. Zero-valent iron nanoparticles for abatement of environmental pollutants: materials and engineering aspects . Critical Reviews in Solid State and Materials Sciences, 2006,31(4): 111-122.)，因此有关纳米铁修复技术的研究很多。但是纳米铁在实 际应用中还存在一些问题，比如纳米铁粒径小、比表面积大，因而易团聚；另 外纳米铁一经暴露在空气中就被氧化，形成具有铁氧化物表面的核壳结构，这 些都降低了纳米铁的修复效率。因此有关纳米铁修复技术的研究已经转化为固 定化纳米铁技术。Ponder等(Ponder S M, Darab J Q Mallouk T E. Remediation of Cr(VI) and Pb(II) aqueous solutions using nanoscale zero-valent iron. Environmental Science & Technology, 2000, 34(12): 2564-2569)用树脂负载纳米铁，比使用未经负载的纳米铁进行修复Cr(VI)和Pb (II)时，其表观速率常数分别提高了5倍和18倍。Xu等用羧甲基纤维素做固定 化试剂固定纳米铁还原水和土壤中的铬酸盐，研究结果表明(Xu Y H, Zhao D Y. Reductive immobilization of chromate in water and soil using stabilized iron nanoparticles . Water Research, 2007， 41(10): 2101-2108. )0.08 g/L的纳米铁可以快速还原水中34 mg/L 的Cr(VI)，其表观速率常数为0.08 h"。最近固定化纳米铁技术得到了更多的研究，如沸石负载纳米铁、藻类固定化纳米铁(Kane S Raj, Nepal D, Manning B,W"/. Transport of surface-modified iron nanoparticle in porous media and application to arsenic(III). Journal of nanoparticle Research, 2007, 9(5): 725-735.)、淀教、负载纳米铁(t)ziim Shahwan T, Eroglu A E, W a/. Synthesis and characterization of kaolinite-supported zero-valent iron nanoparticles and their application for the removal of aqueous Cu2+ and Co2+ ions. Applied Clay Science, 2009, 43(2): 172—181.)、膜固定(Hojeong K， Hong H J, Lee Y J, W c//. Degradation of trichloroethylene by zero-valent iron im Baird J C, Walz J Y. The effects of added nanoparticles on aqueous kaolinite suspensions I. Structural effects Journal of Colloid and interface Science, 2006, 297(1): 161-169.)等。在已研究的纳米铁负载技术或固定化技 术中，所采用的载体或者固定化试剂均在一定程度上增强了纳米铁的分散性和 稳定性。一般而言，采用适宜的载体对纳米铁进行固定化后，得到的固定化纳米铁 的稳定性、修复效率都有所提高(i)zUm Shahwan T, Eroglu A E， " a/. Synthesis and characterization of kaolinite-supported zero-valent iron nanoparticles and their application for the removal of aqueous Cu2+ and Co2+ ions. Applied Clay Science, 2009， 43(2): 172—181.)。纟录色工 程学的一些原则规定了在水环境修复中材料的应用和能量的输入要尽可能无害 化。粘土矿物可以做为载体在合成纳米铁时使用，这符合地球化学条件，同时 也遵守绿色化学的原则。高岭土作为一种粘土，由于其结构相对稳定，成本低、 获取方便，因此可以作为一种载体负载纳米铁。
技术实现思路
本专利技术的目的就是要以高岭土为载体，采用NaBH4还原Fe"的方法制备高 岭土负载纳米铁粒子；最后用高岭土负载纳米铁对实际废水进行修复。 为实现本专利技术的目的采用的技术方案是 1、高岭土的预处理将高岭土于11(TC的数显鼓风干燥箱中烘3 4.2小时，然后冷却、研磨、 过110目筛存放于三颈瓶中备用。42、 NaBH4水溶液的预配制NaBH4中加入蒸馏水，配制成浓度为1.61mol/L l. 85 mol/L的NaBH水溶 液，在此，F^+与BH4—的摩尔比为大于9，过量的NaBH4可以保证F^+充分被还原。3、 FeCl3水溶液的配制取FeCl3.6H2O溶解于30。/。的乙醇溶液，搅拌至完全溶解，配制成50mLFe3 +浓度为0.358 mol/L 0.428 mol/L的FeCl3水溶液。4、 FeCl3-高岭土混合溶液将配好的FeCl3水溶液转移至事先装有预处理过的高岭土的250 mL三颈瓶 中，在氮气气氛中用电动棒剧烈搅拌，使高岭土充分溶液，形成FeClr高岭土混 合溶液。5、 高岭土负载纳米铁的制备将预配制的NaBH4水溶液滴入(4)中的FeCl3-高岭土混合溶液中，同时在 氮气气氛中不断用电动棒搅拌，随着滴入硼氢化钠量的增多生成的黑色物质的 量也在增多；当所有的硼氢化钠溶液滴完后，继续搅拌20分钟；然后用真空抽 滤泵过滤三颈瓶中的混合物，经洗涤剂洗涤数次后的混合物固体在70°C 85°C 的真空干燥箱中干燥12 15小时，干燥好的黑色固体即为所制备的高岭土负载 纳米铁。高岭土和FeCly6H20的混合溶液与NaBH4反应的方程式可用以下反应式表达〉4Fe3+(和Fe3+(叫))+3BHr +9H20 — 4Fe。(s)|+3B(OH)3+9H+ +6H2(g本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种制备高岭土负载纳米铁的方法的方法及其应用，其特征是： （１）高岭土的预处理 将高岭土于１１０℃的数显鼓风干燥箱中烘３～４．２小时，冷却、研磨、１１０目过筛备用； （２）ＮａＢＨ↓［４］水溶液的预配制 ＮａＢＨ↓［ ４］中加入蒸馏水，配制成浓度为１．６１ｍｏｌ／Ｌ～１．８５ｍｏｌ／Ｌ的ＮａＢＨ水溶液备用； （３）ＦｅＣｌ↓［３］水溶液的配制 取ＦｅＣｌ↓［３］.６Ｈ↓［２］Ｏ溶解于３０％的乙醇溶液，配制成５０ｍＬ Ｆｅ↑［３＋］浓度为０．３ ５８ｍｏｌ／Ｌ～０．４２８ｍｏｌ／Ｌ的ＦｅＣｌ↓［３］水溶液； （４）将ＦｅＣｌ↓［３］水溶液转移至事先装有预处理过的高岭土的三颈瓶中，在氮气气氛中用电动棒剧烈搅拌，形成ＦｅＣｌ↓［３］－高岭土混合溶液； （５）高岭土负载纳米铁 的制备 将预配制的ＮａＢＨ↓［４］水溶液滴入（４）中的ＦｅＣｌ↓［３］－高岭土混合溶液中，同时在氮气气氛中不断用电动棒搅拌，滴完后继续搅拌２０分钟，用真空抽滤泵过滤混合物，经洗涤剂洗涤３～５次后的混合物固体在７０℃～８５℃的真空干燥箱 中干燥１２～１５小时。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：陈祖亮，林深，张鑫，
申请(专利权)人：福建师范大学，
类型：发明
国别省市：35[中国|福建]
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