本发明专利技术涉及一种掺铕焦硅酸钇红色发光纳米带的制备方法，属于纳米材料制备技术领域。现有技术制备了Y2Si2O7:5％Eu3+微米或纳米颗粒。本发明专利技术包括三个步骤：(1)配制纺丝液；(2)采用静电纺丝技术制备PVP/[Y(NO3)3+Eu(NO3)3+Si(C2H5O)4]复合纳米带；(3)制备Y2Si2O7:5％Eu3+纳米带。将复合纳米带进行热处理，得到Y2Si2O7:5％Eu3+纳米带，具有良好的结晶性，平均宽度为620nm，厚度为130nm，长度大于50μm。Y2Si2O7:5％Eu3+纳米带是一种新型红色纳米发光材料。本发明专利技术的制备方法简单易行，可以批量生产，具有广阔的应用前景。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及纳米材料制备
，具体说涉及。
技术介绍
无机物纳米带的制备与性质研究目前是材料科学、凝聚态物理、化学等学科的前沿研究热点之一。纳米带是一种用人工方法合成的呈带状结构的纳米材料，它的横截面是一个矩形结构，其厚度在纳米量级，宽度可达到微米级，而长度可达几百微米，甚至几毫米。纳米带由于其不同于管、线材料的新颖结构以及独特的光、电、磁等性能而引起人们的高度重视。焦硅酸钇Y2Si2O7具有低弹性模量、低热导率、低高温挥发率、低高温氧气渗透率、低线膨胀系数、耐化学腐蚀以及较高的化学和热力学稳定性，使Y2Si2O7材料具有广阔的应用前景，如应用于高温结构陶瓷，稀土离子发光材料的基质等。Y2Si2O7有多种晶相，随着合成温度的变化，这些晶相能相互转化，而且这些晶相转变时伴随着很大的体积变化，因此合成单相的Y2Si2O7非常困难。掺铕焦硅酸钇Y2Si2O7 = Eu3+是一种重要的红色荧光材料。目前，Y2Si2O7IEu3+主要采用高温固相法、溶胶-凝胶法、燃烧法、水热法、前驱体热解法等方法进行合成，合成产物为Y2Si2O7 = Eu3+微米颗粒或纳米颗粒。掺铕焦娃酸乾Y2Si2O7 = Eu3+纳米带是一种重要的新型红色纳米发光材料，将在发光与显示、防伪、生物标记、纳米器件等领域得到重要应用，具有广阔的应用前景。目前未见纯相的Y2Si2O7: Eu3+纳米带的报道。专利号为1975504的美国专利公开了一项有关静电纺丝方法(electrospinning)的技术方案，该方法是制备连续的、具有宏观长度的微纳米纤维的一种有效方法，由Formhals于1934年首先提出。这一方法主要用来制备高分子纳米纤维，其特征是使带电的高分子溶液或熔体在静电场中受静电力的牵引而由喷嘴喷出，投向对面的接收屏，从而实现拉丝，然后，在常温下溶剂蒸发，或者熔体冷却到常温而固化，得到微纳米纤维。近10年来，在无机纤维制备
出现了采用静电纺丝方法制备无机化合物如氧化物纳米纤维的技术方案，所述的氧化物包括Ti02、ZrO2, Y2O3> Y2O3:RE3+(RE3+ = Eu3+、Tb3+、Er3+、Yb3+/Er3+)、NiO、Co3O4' Mn2O3> Mn3O4' CuO, SiO2, Al2O3' V205、ZnO, Nb2O5' MoO3> CeO2, LaMO3 (Μ=Fe、Cr、Mn、Co、Ni、Al)、Y3Al5O12^ La2Zr2O7等金属氧化物和金属复合氧化物。已有人利用静电纺丝技术成功制备了高分子纳米带(Materials Letters, 2007,61 :2325-2328 ；Journal of Polymer Science Part B Polymer Physics, 2001, 39 :2598-2606)。有人利用锡的有机化合物，使用静电纺丝技术与金属有机化合物分解技术相结合制备了多孔SnO2纳米带(Nanotechnology，2007，18 :435704);有人利用静电纺丝技术首先制备了 PEO/氢氧化锡复合纳米带，将其焙烧得到了多孔SnO2纳米带(J. Am. Ceram. Soc. ,2008,91 (I)257-262)。董相廷等采用静电纺丝技术制备了稀土氟化物纳米带(中国专利技术专利，申请号:201010108039. 7)、二氧化钛纳米带(中国专利技术专利，授权号ZL200810050948. 2)和Gd3Ga5O12:Eu3+多孔纳米带(高等学校化学学报，2010,31 (7)，1291-1296)。目前，未见采用静电纺丝技术制备Y2Si2O7 = Eu3+红色发光纳米带的报道。利用静电纺丝技术制备纳米材料时，原料的种类、高分子模板剂的分子量、纺丝液的组成、纺丝过程参数和热处理工艺对最终产品的形貌和尺寸都有重要影响。本专利技术先采用静电纺丝技术，以氧化钇Y2O3和氧化铕Eu2O3为原料，用稀硝酸溶解后蒸发，得到Y(NO3)3和Eu(NO3)3混合晶体，加入正硅酸乙酯Si (C2H5O)4，再加入溶剂N, N- 二甲基甲酰胺DMF、乙醇CH3CH2OH和高分子模板剂聚乙烯吡咯烷酮PVP，得到纺丝液后进行静电纺丝，在最佳的实验条件下，制备出PVP/ 复合纳米带，将其在空气中进行热处理，得到结构新颖纯相的Y2Si2O7 = Eu3+纳米带。
技术实现思路
现有技术采用高温固相法、溶胶-凝胶法、燃烧法、水热法、前驱体热解法等方法合成了 Y2Si2O7 = Eu3+微米颗粒或纳米颗粒。
技术介绍
中的使用静电纺丝技术制备了金属氧 化物、金属复合氧化物纳米纤维、高分子纳米带、SnO2纳米带、TiO2纳米带、Gd3Ga5O12:Eu3+多孔纳米带和稀土氟化物纳米带。为了在纳米带领域提供一种新型红色发光纳米带材料，我们专利技术了一种制备Y2Si2O7 = Eu3+红色发光纳米带的方法。本专利技术是这样实现的，首先制备出用于静电纺丝的具有一定粘度的纺丝液，应用静电纺丝技术进行静电纺丝，在最佳的实验条件下，制备出PVP/复合纳米带，将其在空气中进行热处理，得到了结构新颖纯相的Y2Si2O7 = Eu3+纳米带。在本专利技术中，掺杂的铕离子的摩尔百分数为5%，标记为Y2Si2O7:5% Eu3+，即本专利技术所制备的是Y2Si2O7:5% Eu3+红色发光纳米带。其步骤为(I)配制纺丝液钇源和铕源使用的是氧化钇Y2O3和氧化铕Eu2O3,高分子模板剂采用聚乙烯吡咯烷酮PVP，分子量为90000，采用N，N- 二甲基甲酰胺DMF和乙醇CH3CH2OH为溶剂，称取一定量的氧化钇Y2O3和氧化铕Eu2O3，两者的摩尔比为95 5，即铕离子的摩尔百分数为5%，用稀硝酸HNO3溶解后蒸发，得到Y (NO3) 3和Eu (NO3) 3混合晶体，加入正硅酸乙酯Si (C2H5O) 4，使￥3^113+与5丨((2!150)4的摩尔比为1 : 1，再加入N，N-二甲基甲酰胺DMF、乙醇和聚乙烯吡咯烷酮PVP，于室温下磁力搅拌6h，并静置3h，形成纺丝液，该纺丝液各组成部分的质量百分数为盐含量10%，PVP含量10%，DMF含量40%，乙醇含量40% ；(2)制备 PVP/ 复合纳米带将配制好的纺丝液加入纺丝装置的储液管中，进行静电纺丝，喷头内径I. 0mm，调整喷头与水平面垂直，施加13kV的直流电压，固化距离20cm，室温15 25°C，相对湿度为50% 70 %，得到 PVP/ 复合纳米带；(3)制备 Y2Si2O7:5 % Eu3+ 纳米带将所述的PVP/ 复合纳米带放到程序控温炉中进行热处理，升温速率为l°c /min，在1000°C恒温8h，再以1°C /min的速率降温至200°C，之后随炉体自然冷却至室温，得到Y2Si2O7:5% Eu3+纳米带，平均宽度为620nm，厚度为130nm，长度大于50 μ m。在上述过程中所述的Y2Si207:5 % Eu3+纳米带具有良好的结晶性，平均宽度为620nm,厚度为130nm,长度大于50 μ m,实现了专利技术目的。附图说明图I 是 Y2Si2O7:5% Eu3+纳米带的 XRD 谱图；图2是Y2Si2O7:5% Eu3+纳米带的SEM照片，该图兼作本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种掺铕焦硅酸钇红色发光纳米带的制备方法，其特征在于，采用静电纺丝技术，使用聚乙烯吡咯烷酮PVP为高分子模板剂，采用N，N？二甲基甲酰胺DMF和乙醇CH3CH2OH为溶剂，制备产物为掺铕焦硅酸钇Y2Si2O7:5％Eu3+纳米带，其步骤为：(1)配制纺丝液钇源和铕源使用的是氧化钇Y2O3和氧化铕Eu2O3，高分子模板剂采用聚乙烯吡咯烷酮PVP，采用N，N？二甲基甲酰胺DMF和乙醇CH3CH2OH为溶剂，称取一定量的氧化钇Y2O3和氧化铕Eu2O3，两者的摩尔比为95∶5，即铕离子的摩尔百分数为5％，用稀硝酸HNO3溶解后蒸发，得到Y(NO3)3和Eu(NO3)3混合晶体，加入正硅酸乙酯Si(C2H5O)4，使Y3++Eu3+与Si(C2H5O)4的摩尔比为1∶1，再加入N，N？二甲基甲酰胺DMF、乙醇和聚乙烯吡咯烷酮PVP，于室温下磁力搅拌6h，并静置3h，形成纺丝液，该纺丝液各组成部分的质量百分数为：盐含量10％，PVP含量10％，DMF含量40％，乙醇含量40％；(2)制备PVP/[Y(NO3)3+Eu(NO3)3+Si(C2H5O)4]复合纳米带将配制好的纺丝液加入纺丝装置的储液管中，进行静电纺丝，喷头内径1.0mm，调整喷头与水平面垂直，施加13kV的直流电压，固化距离20cm，室温15～25℃，相对湿度为50％～70％，得到PVP/[Y(NO3)3+Eu(NO3)3+Si(C2H5O)4]复合纳米带；(3)制备Y2Si2O7:5％Eu3+纳米带将所述的PVP/[Y(NO3)3+Eu(NO3)3+Si(C2H5O)4]复合纳米带放到程序控温炉中进行热处理，升温速率为1℃/min，在1000℃恒温8h，再以1℃/min的速率降温至200℃，之后随炉体自然冷却至室温，得到Y2Si2O7:5％Eu3+纳米带，平均宽度为620nm，厚度为130nm，长度大于50μm。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：董相廷，张誉腾，毕菲，王进贤，于文生，刘桂霞，浦利，
申请(专利权)人：长春理工大学，
类型：发明
国别省市：
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