从废弃荧光粉中回收钇和铕制取氧化钇铕的方法技术

本发明专利技术公开了一种从废弃荧光粉中回收钇和铕制取氧化钇铕的方法，属于废物回收技术领域。该方法包括以下步骤：a、将废弃荧光粉和氯化铵、焦硫酸钾粉末混合并移入焙烧炉用340～400℃的温度焙烧；b、水浸焙烧后的固体，然后得到含钇和铕的溶液；c、向含钇和铕的溶液中加入硫化钠除杂；d、将步骤c除杂后的溶液调节PH值至1.5～2之间，再加入草酸使钇和铕沉淀得到草酸钇和草酸铕；根据彩色电视或三基色荧光灯荧光粉对原料的要求，向草酸钇和草酸铕中配入草酸钇、草酸铕、氧化钇或氧化铕中的至少一种，反应制得氧化钇铕。本发明专利技术方法能够降低生产成本，提高钇和铕回收率，制得的氧化钇铕可直接用于配制彩色电视或三基色荧光灯荧光粉。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于家电行业废物回收
，具体涉及一种。
技术介绍
废旧CRT电视、废旧rop电视、三基色荧光灯都含有大量稀土元素，平均每台废旧CRT电视约含荧光粉8克、每台废旧rop电视约含荧光粉30克、每只三基色荧光灯约含荧光粉3克。废旧荧光粉中主要含有稀土元素钇和铕，除此之外还含有铈、铽、镝等稀土元素。从保护稀土资源、循环利用稀土资源、环保角度出发，回收荧光粉中稀土资源势在必行。目前对于荧光粉的回收，一般都采用湿法，不仅反应时间长，而且酸耗高。为实现荧光粉回收的推广与规模生产，需要减少酸用量，降低能耗，特别需要探索如何提高荧光粉 浸出溶解效率以及主要两种稀土元素钇和铕的综合经济回收方法。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种可降低回收成本且提高钇和铕回收率的。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是，包括以下步骤a、将废弃荧光粉和氯化铵、焦硫酸钾粉末混合并移入焙烧炉，用340 400°C的温度焙烧，再用500 550°C的温度焙烧；b、水浸步骤a焙烧后的固体，然后过滤得到含钇和铕的溶液以及未溶解的荧光粉粉末；C、向含钇和铕的溶液中加入硫化钠除杂；d、将步骤c除杂后的溶液调节PH值至I. 5 2之间，再加入草酸使钇和铕沉淀得到草酸钇和草酸铕；根据彩色电视或三基色荧光灯对荧光粉原料的要求，向草酸钇和草酸铕中配入草酸钇、草酸铕、氧化钇或氧化铕中的至少一种，反应制得产品氧化钇铕。其中，上述方法步骤a中，废弃荧光粉和氯化铵、焦硫酸钾的质量配比为废弃荧光粉氯化铵焦硫酸钾=I : 6 10 O. 05 O. I。其中，上述方法还包括步骤e，即步骤a中用500 550°C的温度焙烧时，冷却回收焙烧产生的氯化铵气体，剩余气体用碱液吸收。其中，上述方法步骤a中，用340 400°C的温度焙烧的时间为20 50分钟。其中，上述方法步骤a中，用500 550°C的温度焙烧的时间为5 10分钟。其中，上述方法步骤b中，水浸的固液比为Ig 5 30ml。其中，上述方法步骤d中，通过在800 900°C温度范围内煅烧的方式反应制得氧化钇铕，煅烧时间为3 10小时。其中，上述方法步骤d中，向草酸钇和草酸铕中配入草酸钇、草酸铕、氧化钇或氧化铕中的至少一种，使乾的质量铕的质量=13 18。其中，上述方法还包括步骤f，即向步骤b中所得未溶解的荧光粉粉末中加入硝酸或盐酸中的至少一种酸，反应2 5分钟,过滤,过滤后的溶液pH值为2. 5 3. 5 ;向过滤后的溶液中加入硫酸盐回收钡，再加入硫化钠回收锌，之后调节溶液pH值至I. 5 2之间，加入过量草酸回收溶液中剩余的稀土元素。其中，上述方法所述废弃荧光粉是指废弃CRT荧光粉、废弃PDP荧光粉或废弃荧光灯荧光粉中的至少一种。本专利技术的有益效果是本专利技术将废弃荧光粉和氯化铵、焦硫酸钾粉混合焙烧，在氯化铵和焦硫酸钾共同作用下并控制焙烧的温度，能有效破坏荧光粉表面的包覆层，破坏废弃荧光粉的结构，充分反应制得氯化钇、氯化铕、硫酸钇和硫酸铕的混合物，使其极易溶于·水，而且用少量酸能将剩余荧光粉快速(2-5分钟)溶解，从而极大的减少了酸的耗量，降低了回收成本。另外，本专利技术方法通过焙烧、水浸、除杂、沉淀、煅烧的工艺就能充分的回收钇和铕从而制得氧化钇铕，钇和铕的回收率均大于90%。不仅如此，本专利技术方法还将水浸未溶解的荧光粉用酸浸的方式充分回收其中的剩余稀土元素，并且在该过程中回收钡和锌，其中锌的回收率可达95%以上。本专利技术方法制得的氧化钇铕，可直接用于配制彩色电视或三基色荧光灯荧光粉，氧化钇铕后续经反复提纯、分选、漂洗、表面处理、筛分后可用于制备高端彩色电视或三基色荧光灯荧光粉。本专利技术方法经济环保，具有一定的经济效益和社会效.、Mo附图说明图I为本专利技术方法流程示意框图。具体实施例方式下面结合附图和实施例对本专利技术进一步说明。如图I所示，本专利技术，包括以下步骤a、将废弃荧光粉和氯化铵、焦硫酸钾粉末混合并移入焙烧炉，用340 400°C的温度焙烧，再用500 550°C的温度焙烧；b、水浸步骤a焙烧后的固体，然后过滤得到含钇和铕的溶液以及未溶解的荧光粉粉末；C、向含钇和铕的溶液中加入硫化钠除杂；d、将步骤c除杂后的溶液调节PH值至I. 5 2之间，再加入草酸使钇和铕沉淀得到草酸钇和草酸铕；根据彩色电视或三基色荧光灯对荧光粉原料的要求，向草酸钇和草酸铕中配入草酸钇、草酸铕、氧化钇或氧化铕中的至少一种，反应制得产品氧化钇铕。本专利技术制得的氧化钇铕，可直接用于配制彩色电视或三基色荧光灯荧光粉。由于电性和表面化学活性会造成荧光粉性能下降，所以荧光粉的表面往往包覆有氧化铝、氧化钛等化学物质以保证其化学稳定性，特别是其中的α -氧化铝耐酸碱性强，本专利技术加入焦硫酸钾粉末焙烧能有效破坏包覆层，主要反应方程式如下3K2S207+A1203=A12 (SO4) 3+3K2S04由于含钇和铕的荧光粉往往通过高温反应生成，晶体结构紧密，所以废弃荧光粉难于在短时间内溶于酸。本专利技术将废弃荧光粉和氯化铵、焦硫酸钾粉末混合焙烧，反应最终生成氯化钇、氯化铕、硫酸钇和硫酸铕的混合物，极易溶于水。在步骤a中，本专利技术首先控制焙烧温度在340 400°C，是为了促使含钇和铕的荧光粉充分反应生成氯化钇、氯化铕、硫酸钇和硫酸铕，如果反应温度低于340°C或高于400°C，都会降低反应效率；再升温至500 550°C焙烧，是为了能快速高效回收过量氯化铵，并且不影响生成的氯化钇、氯化铕、硫酸钇和硫酸铕的化学性质。在步骤c中，加入硫化钠可以除去溶液中少量的铁、锌、镉、铅等杂质，本领域技术人员可以理解的是，加入硫化钠的量应该根据杂质含量来定。优选的，为了使废弃荧光粉充分反应生成氯化钇、氯化铕、硫酸钇和硫酸铕，并且提高反应速率，上述方法步骤a中，废弃荧光粉和氯化铵、焦硫酸钾的质量配比为废弃荧光粉氯化铵焦硫酸钾=I : 6 10 O. 05 O. I。优选的，上述方法还包括步骤e，即步骤a中用500 550°C的温度焙烧时，冷却回 收焙烧产生的氯化铵气体，剩余气体用碱液吸收。优选的，上述方法步骤a中，用340 400°C的温度焙烧的时间为20 50分钟。优选的，上述方法步骤a中，用500 550°C的温度焙烧的时间为5 10分钟。优选的，上述方法步骤b中，水浸的固液比为Ig : 5 30ml。优选的，为了得到质量更好的彩色电视或三基色荧光灯荧光粉的原料，上述方法步骤d中，通过在800 900°C温度范围内煅烧的方式反应制得氧化钇铕，煅烧时间为3 10小时。优选的，为了得到质量更好的彩色电视或三基色荧光灯荧光粉的原料，上述方法步骤d中，向草酸钇和草酸铕中配入草酸钇、草酸铕、氧化钇或氧化铕中的至少一种，使钇的质量铕的质量=13 18。优选的，上述方法还包括步骤f，即向步骤b中所得未溶解的荧光粉粉末中加入硝酸或盐酸中的至少一种酸，反应2 5分钟,过滤,过滤后的溶液pH值为2. 5 3. 5 ;向过滤后的溶液中加入硫酸盐回收钡，再加入硫化钠回收锌，之后调节溶液pH值至I. 5 2之间，加入过量草酸回收溶液中剩余的稀土元素。本领域技术人员可以理解的是，通常情况下对废弃荧光粉进行处理针对的都是混合的含有不同类型的荧光粉的混合物，毕竟单一类型的荧光粉的量比较少，如废本文档来自技高网...

【技术保护点】
从废弃荧光粉中回收钇和铕制取氧化钇铕的方法，其特征在于包括以下步骤：a、将废弃荧光粉和氯化铵、焦硫酸钾粉末混合并移入焙烧炉，用340～400℃的温度焙烧，再用500～550℃的温度焙烧；b、水浸步骤a焙烧后的固体，然后过滤得到含钇和铕的溶液以及未溶解的荧光粉粉末；c、向含钇和铕的溶液中加入硫化钠除杂；d、将步骤c除杂后的溶液调节PH值至1.5～2之间，再加入草酸使钇和铕沉淀得到草酸钇和草酸铕；根据彩色电视或三基色荧光灯对荧光粉原料的要求，向草酸钇和草酸铕中配入草酸钇、草酸铕、氧化钇或氧化铕中的至少一种，反应制得产品氧化钇铕。

【技术特征摘要】
1.从废弃荧光粉中回收钇和铕制取氧化钇铕的方法，其特征在于包括以下步骤 a、将废弃荧光粉和氯化铵、焦硫酸钾粉末混合并移入焙烧炉，用340 400°C的温度焙烧，再用500 550°C的温度焙烧； b、水浸步骤a焙烧后的固体，然后过滤得到含钇和铕的溶液以及未溶解的荧光粉粉末； C、向含钇和铕的溶液中加入硫化钠除杂； d、将步骤c除杂后的溶液调节PH值至I. 5 2之间，再加入草酸使钇和铕沉淀得到草酸钇和草酸铕；根据彩色电视或三基色荧光灯对荧光粉原料的要求，向草酸钇和草酸铕中配入草酸钇、草酸铕、氧化钇或氧化铕中的至少一种，反应制得产品氧化钇铕。2.根据权利要求I所述的从废弃荧光粉中回收钇和铕制取氧化钇铕的方法，其特征在于步骤a中，废弃荧光粉和氯化铵、焦硫酸钾的质量配比为废弃荧光粉氯化铵焦硫酸钾=I 6 10 O. 05 O. I。3.根据权利要求I所述的从废弃荧光粉中回收钇和铕制取氧化钇铕的方法，其特征在于还包括步骤e，即步骤a中用500 550°C的温度焙烧时，冷却回收焙烧产生的氯化铵气体，剩余气体用碱液吸收。4.根据权利要求1、2或3所述的从废弃荧光粉中回收钇和铕制取氧化钇铕的方法，其特征在于步骤a中，用340 400°C的温度焙烧的时间为20 50分钟。5.根据权利要求1、2或3所述的从废弃荧光粉中回收...

【专利技术属性】
技术研发人员：潘晓勇，彭玲，陈伟华，韦泽平，陈正，王婕，
申请(专利权)人：四川长虹电器股份有限公司，
类型：发明
国别省市：