一种温度敏感型Y2SiO5:Eu智能热障涂层的制备方法及其应用技术

本发明专利技术涉及一种温度敏感型Y2SiO5:Eu智能热障涂层的制备方法及其应用，将纳米氧化钇粉体、微米二氧化硅粉体、纳米氧化铕粉体、LiYO2粉体球磨并高温烧结得到陶瓷骨料粉Y2SiO5:Eu粉体，再分散于1‑甲基吡咯烷酮中，加入聚乙烯醇使其充分分散后超声震荡，再加入混合粘结剂并进行L‑S相转化制备，将得到的喷涂Y2SiO5:Eu微球在带有金属粘结层的高温合金试样表面喷涂形成厚度为3‑50μm的荧光层，再按照相同的喷涂工艺在荧光层的表面喷涂Y2SiO5涂层，即得到温度敏感型Y2SiO5:Eu智能热障涂层，可以在涂层温度测量中使用。本发明专利技术所制备的热障涂层具有表面均匀无微裂纹产生，且厚度均一无贯穿性孔洞、结合力较好的优点，另外还具有优异的荧光发光性能和温度荧光效应，可以应用于涂层的荧光测温领域。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种热障涂层的制备方法及其应用，尤其是涉及一种温度敏感型Y2SiO5:Eu智能热障涂层的制备方法及其在测温方面的应用。
技术介绍
热障涂层(Thermal barrier coatings，TBCs)是航空发动机和地面燃气轮机制造的关键材料和技术，主要应用于高压涡轮叶片、是航空发动机和地面燃气轮机制造的关键材料和技术，主要应用于高压涡轮叶片、燃烧室等高温端部件，通常热障涂层体系是由三层结构组成：(1)最外层为氧化钇稳定的氧化锆(6-8wt.％YSZ)起隔热作用；中间层为金属粘结层，一般采用高温抗氧化的合金(MCrAlYX,M＝Ni,X＝Co,Hf,Si和β-Ni(Pt)Al)，其作用是提高钇稳定氧化锆陶瓷层与高温合金基体的结合，同时表面氧化后形成一层厚度为几微米的氧化铝膜，可以显著提高合金基体的抗氧化能力。以上三层结构虽然只有几百微米的厚度，但可以有效将叶片工作温度提高80-200℃，极大的提升发动机的工作效率并延长其服役寿命。因此，热障涂层技术是先进航空发动机和地面燃气轮机制造的核心技术，也是限制我国两机自主研发的瓶颈问题。随着发动机工作温度的不断提高，传统YSZ涂层材料的缺点逐渐显现出来：首先是其高温稳定性不能满足要求，例如在高于1200℃环境下，氧化锆会从最初的四方相转变为单斜相，不仅降低其隔热效果，而且由于体积变化导致涂层产生裂纹，最终引起涂层剥离和脱落而失效；其次，随着服役环境温度的升高，热障涂层熔盐腐蚀的问题日渐严重，空气中的尘埃(如火山灰)会被吸入发动机中而沉积在涂层表面，其主要成分为CaO-MgO-Al2O3-SiO2(CMAS)，高温下形成熔盐浸渗入涂层中，与YSZ发生反应，破坏涂层结构和界面结合；同时在冷却过程中，CMAS固化导致涂层刚度增加，在应力作用下驱使涂层立刻脱落失效。为了提高热障涂层抗CMAS腐蚀的能力，国内外研究者开展了大量的研究工作，提出了一系列新的涂层材料，如稀土锆酸盐(RE2Zr2O7，RE:Sm,La,Gd)、稀土铪酸盐(稀土铈酸盐)以及稀土钽酸盐等来取代YSZ或者与YSZ复合制备双层或者多层热障涂层，并取得了很好的效果。但是热障涂层服役时的温度是影响涡轮叶片寿命的关键因素，然而传统YSZ热障涂层还是近年来涌现的新型低热导热障涂层都无法实现温度的在线无损监测，也无法对热障涂层的隔热效果进行较为可信的评价。传统的做法是通过热导率来估算，但这忽视了高温下燃气辐射的作用而带来温度的变化和波动，这样给应用带来很大困扰。此外，热障涂层一旦失效，叶片直接暴露在高温燃气环境下会很快失效，发动机就不会正常工作了。因此必须开发一种新型的热障涂层，能够实时监测热障涂层的服役温度，又能够预测涂层失效，同时高温下稳定性又好，还能够抗CMAS腐蚀，这对热障涂层研究具有很大的现实意义。
技术实现思路
本专利技术的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种制备效率高，周期短且涂层厚度和界面结合力，并且可以有效调控的高温。本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现：一种温度敏感型Y2SiO5:Eu智能热障涂层的制备方法，采用以下步骤：(1)将纳米氧化钇粉体和微米二氧化硅粉体按照摩尔比1～10∶1～10混合，再向其中加入纳米氧化铕粉体，加入量为0.1wt％-2.0wt％，同时加入1mol％-8mol％的LiYO2粉体作为烧结助剂，然后以异丙醇为球磨介质，采用行星球磨后在30-50℃烘箱中干燥1-4h得到均匀的反应前驱体混合物；(2)将反应前驱体混合物放入1200-1500℃高温炉中烧结保温1-4h，控制升温速率和降温速率为2-8℃/min，将得到的陶瓷粉末再次以异丙醇为球磨介质，经过行星球磨后即可得到陶瓷骨料粉Y2SiO5:Eu粉体；(3)将陶瓷骨料粉Y2SiO5:Eu分散于1-甲基吡咯烷酮溶剂中，采用磁力搅拌5-20min，再向其中加入0.1-8wt％聚乙烯醇作为分散剂，继续磁力搅拌5-20min，然后采用细胞超声粉碎机超声震荡10-40min得到均匀的悬浮液，同时加入5-15wt％混合粘结剂，机械搅拌6-36h，调节搅拌转速为200-500r/min，采用30-70℃恒温油浴加热，确保粘结剂在悬浮液中充分溶解混合；(4)将上述配置好的料浆放入真空干燥器中抽真空排除料浆中的空气，然后进行L-S相转化制备，得到的多孔微球前驱体静置、过滤后自然晾干，然后放入800-1200℃高温炉中烧结保温1-4h，得到喷涂Y2SiO5:Eu微球；(5)取出步骤(4)中的Y2SiO5:Eu微球，在带有NiCoCrAlY粘结层的Hastelloy-X合金试样表面采用超音速等离子喷涂形成厚度为3-50μm的荧光层，再按照相同的喷涂工艺在荧光层的表面喷涂Y2SiO5涂层，即得到温度敏感型Y2SiO5:Eu智能热障涂层。步骤(1)中所述的纳米氧化钇粉体的粒径为100-300nm，所述的微米二氧化硅粉体的粒径为10-30μm，所述的纳米氧化铕粉体的粒径为100-300nm，行星球磨的转速为100-400r/min，时间为1-5h。步骤(2)中所述的陶瓷骨料粉Y2SiO5:Eu粉体的粒径为0.5-1μm。步骤(3)中所述的悬浮液中陶瓷骨料粉料与1-甲基吡咯烷酮的质量比为2～8∶5～10，所述的混合粘结剂由聚乙二醇10000和聚醚砜树脂按质量比为1～5∶5～15混合得到。步骤(4)进行L-S相转化制备Y2SiO5:Eu微球，控制料浆的的注射速率为1.0-3.0mL/min，电源电压为10-25kV。步骤(4)高温炉烧结时控制升温速率和降温速率均为2-6℃/min，制备得到粒径为30-125μm的喷涂Y2SiO5:Eu微球。步骤(5)中进行喷涂时，控制电流为350-600A，电压为100-220V，氩气流量为80-150L/min，氢气流量为8-20L/min，送粉器流量为2-10g/min，喷枪移动的速率为500-1000mm/s，喷涂距离为8-12mm，基体预热温度为300-700℃，喷涂次数为1-10次，喷涂结束后自然冷却到室温。步骤(5)得到的荧光层和Y2SiO5涂层总的厚度为200-400μm。温度敏感型Y2SiO5:Eu智能热障涂层可以应用于温度测量，将带有荧光层的涂层试样放在管式炉中加热至25～1200℃，然后控制光源信号发射器是8-15W，以波长为200-400nm的紫外光照射样品，涂层试样受激发后的辐射光被放置在样品旁的光纤捕捉，通过光电倍增管作为接收器并且结合电阻箱调节将光信号转变为电信号，传递至示波器进行分析读数获取不同温度条件下的荧光半衰期，确定温度与Y2SiO5:Eu涂层荧光信号半衰期的关系，后期通过获取荧光半衰期进而获得涂层中的温度。所述的光源信号发射器前装有对应200-400nm波长的滤镜，光电倍增管和电阻箱前使用610nm的滤镜以去除其他光波的影响。由于在L-S相转化法辅助条件下，可以获得不同稀土发光类型和不同发光强度的Y2SiO5荧光喷涂微球，并且不会影响荧光粉体的发光特性；结合超音速等离子喷涂法可以控制制备不同厚度的荧光层和热障涂层，可以灵活，高效地制备热障涂层，不需要后期热处理。由于等离子体火焰及熔融颗粒流速很快，可以使得涂层界面结合较好且致密均匀，同时本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种温度敏感型Y2SiO5:Eu智能热障涂层的制备方法，其特征在于，该方法采用以下步骤：(1)将纳米氧化钇粉体和微米二氧化硅粉体按照摩尔比1～10∶1～10混合，再向其中加入纳米氧化铕粉体，加入量为0.1wt％‑2.0wt％，同时加入1mol％‑8mol％的LiYO2粉体作为烧结助剂，然后以异丙醇为球磨介质，采用行星球磨后在30‑50℃烘箱中干燥1‑4h得到均匀的反应前驱体混合物；(2)将反应前驱体混合物放入1200‑1500℃高温炉中烧结保温1‑4h，控制升温速率和降温速率为2‑8℃/min，将得到的陶瓷粉末再次以异丙醇为球磨介质，经过行星球磨后即可得到陶瓷骨料粉Y2SiO5:Eu粉体；(3)将陶瓷骨料粉Y2SiO5:Eu分散于1‑甲基吡咯烷酮溶剂中，采用磁力搅拌5‑20min，再向其中加入0.1‑8wt％聚乙烯醇作为分散剂，继续磁力搅拌5‑20min，然后采用细胞超声粉碎机超声震荡10‑40min得到均匀的悬浮液，同时加入5‑15wt％混合粘结剂，机械搅拌6‑36h，调节搅拌转速为200‑500r/min，采用30‑70℃恒温油浴加热，确保粘结剂在悬浮液中充分溶解混合；(4)将上述配置好的料浆放入真空干燥器中抽真空排除料浆中的空气，然后进行L‑S相转化制备，得到的多孔微球前驱体静置、过滤后自然晾干，然后放入800‑1200℃高温炉中烧结保温1‑4h，得到喷涂Y2SiO5:Eu微球；(5)取出步骤(4)中的Y2SiO5:Eu微球，在带有NiCoCrAlY粘结层的Hastelloy‑X合金试样表面采用超音速等离子喷涂形成厚度为3‑50μm的荧光层，再按照相同的喷涂工艺在荧光层的表面喷涂Y2SiO5涂层，即得到温度敏感型Y2SiO5:Eu智能热障涂层。...

【技术特征摘要】
1.一种温度敏感型Y2SiO5:Eu智能热障涂层的制备方法，其特征在于，该方法采用以下步骤：(1)将纳米氧化钇粉体和微米二氧化硅粉体按照摩尔比1～10∶1～10混合，再向其中加入纳米氧化铕粉体，加入量为0.1wt％-2.0wt％，同时加入1mol％-8mol％的LiYO2粉体作为烧结助剂，然后以异丙醇为球磨介质，采用行星球磨后在30-50℃烘箱中干燥1-4h得到均匀的反应前驱体混合物；(2)将反应前驱体混合物放入1200-1500℃高温炉中烧结保温1-4h，控制升温速率和降温速率为2-8℃/min，将得到的陶瓷粉末再次以异丙醇为球磨介质，经过行星球磨后即可得到陶瓷骨料粉Y2SiO5:Eu粉体；(3)将陶瓷骨料粉Y2SiO5:Eu分散于1-甲基吡咯烷酮溶剂中，采用磁力搅拌5-20min，再向其中加入0.1-8wt％聚乙烯醇作为分散剂，继续磁力搅拌5-20min，然后采用细胞超声粉碎机超声震荡10-40min得到均匀的悬浮液，同时加入5-15wt％混合粘结剂，机械搅拌6-36h，调节搅拌转速为200-500r/min，采用30-70℃恒温油浴加热，确保粘结剂在悬浮液中充分溶解混合；(4)将上述配置好的料浆放入真空干燥器中抽真空排除料浆中的空气，然后进行L-S相转化制备，得到的多孔微球前驱体静置、过滤后自然晾干，然后放入800-1200℃高温炉中烧结保温1-4h，得到喷涂Y2SiO5:Eu微球；(5)取出步骤(4)中的Y2SiO5:Eu微球，在带有NiCoCrAlY粘结层的Hastelloy-X合金试样表面采用超音速等离子喷涂形成厚度为3-50μm的荧光层，再按照相同的喷涂工艺在荧光层的表面喷涂Y2SiO5涂层，即得到温度敏感型Y2SiO5:Eu智能热障涂层。2.根据权利要求1所述的一种温度敏感型Y2SiO5:Eu智能热障涂层的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的纳米氧化钇粉体的粒径为100-300nm，所述的微米二氧化硅粉体的粒径为10-30μm，所述的纳米氧化铕粉体的粒径为100-300nm，行星球磨的转速为100-400r/min，时间为1-5h。3.根据权利要求1所述的一种温度敏感型Y2SiO5:Eu智能热障涂层的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的陶瓷骨料粉Y2SiO5:Eu粉体的粒径为0.5-1μm。4.根据权利要求1所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：郝巍，赵晓峰，彭迪，肖平，郭芳威，王欣，张启辉，郭松涛，吴彬斌，
申请(专利权)人：上海交通大学，
类型：发明
国别省市：上海;31