一种制备白光荧光粉的方法，是一种掺锰、铕硅酸镁钡的白光荧光粉的制备方法，以含有BaCl2、Mg(NO3)2、Mn(CH3COO)2、EuCl3的水溶液为初始盐水溶液经与二氧化硅溶胶混合-冷冻干燥-预烧-焙烧得到产品的工艺路线，本发明专利技术生产路线时间短，成本低，焙烧温度低，生产过程中安全性、环保性好。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种白光突光粉的制备方法，具体是一种掺猛、铕娃酸镁钡的白光突光粉的制备方法。
技术介绍
白光LED以其节能、使用寿命长、全固态、体积小、平面化、重量轻、方向性好、响应快、无辐射以及抗震等优点，将成为21世纪替代传统照明光源的新型光源。使用白光LED照明可以节约大量能源，而且不含汞等有害的重金属，所以对白光LED的理论研究及产业化应用研究具有十分重大的意义。掺锰、铕硅酸镁钡作为新一代白光LED用荧光材料，兼有单一基质和硅酸盐基质两种优点，颜色稳定、色彩还原性好，是新一代白光LED照明的研究 热点。目前在制备此类荧光粉一般采用高温固相法和溶胶喷雾法。高温固相法能耗较高，溶胶喷雾法操作复杂。本专利技术专利采用冷冻干燥法制备荧光粉的前驱体。此法实验操作简单易行、各组分混合均匀、在拥有溶胶凝胶法优点的同时又节省时间和能源。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种生产过程安全、环保，且工艺路线简单的制备白光荧光粉方法。为了达到上述目的，本专利技术采用的技术方案是以含有BaCl2、Mg(NO3)2^Mn (CH3C00)2,EuC13的水溶液为初始盐水溶液经与二氧化硅溶胶混合_冷冻干燥_预烧_焙烧得到掺锰、铕硅酸镁钡的白光荧光粉。本专利技术的优点是I、冷冻干燥法制得的前驱体混合均匀。这是由于溶胶并未转化成凝胶而是直接被迅速冷冻，这样就不需要溶胶到凝胶的长时间转化过程，所以不会有部分成分结晶析出的过程，这样就保证了前驱体混合均匀。2、冷冻干燥法相对于已报道的溶胶喷雾法，冷冻方法以及微波加热更节省能源。3、冷冻干燥法操作上也比较简单，溶胶喷雾法还要控制溶胶的进胶速率、微波强度因素，操作复杂。4、原料清洁，我们主要是以水为溶剂，而且所用原料也都全部都转化成产物，没有废渣产生。对环境没有污染。具体实施例方式下面结合本专利技术的实施例作进一步详细描述，以含有BaCl2、Mg(N03)2、Mn(CH3C00)2、EuCl3的水溶液为初始盐水溶液经与二氧化硅溶胶混合-冷冻干燥-预烧-焙烧得到产品的工艺路线。所述的制备白光荧光粉的方法，初始盐中BaCl2与Mg (NO3) 2与Mn (CH3COO) 2与EuCl3物质的量的比为3 : I : O. I : 0.01 3 : I : O. I : O. 05，初始盐水溶液的质量百分浓度是10% 15%，初始盐水溶液与二氧化硅溶胶的体积比为2 : I 3 : 1，预烧温度为200 400°C、预烧时间为I小时 3小时，焙烧温度为1100 1300°C、焙烧时间为4小时 6小时。所述的制备白光荧光粉的方法，二氧化硅溶胶的制备方法依次将正硅酸乙酯、乙醇加到去离子水中，正硅酸乙酯与乙醇与去离子水的体积比为5 10 3，用盐酸控制溶胶的pH值等于3。实施例I依次将正硅酸乙酯、乙醇加到去离子水中，体积比5 10 3，用盐酸，控制溶胶的 pH 值为 3。按物质量的比为 3 I O. I 0.01 依次将 BaCl2、Mg(NO3)2、Mn (CH3COO)2、EuCl3溶于去离子水中，配成质量百分浓度为15%的初始盐水溶液。以含有BaCl2、Mg (NO3) 2、Mn (CH3COO) 2、EuCl3的水溶液为初始盐水溶液缓慢加入到二氧化硅溶胶中，持续搅拌，使其混合均匀，期间控制体系pH等于3，初始盐水溶液与二氧 化硅溶胶的体积比为2 I。将混合均匀，没有沉淀析出的复合溶胶倒入样品袋中，放入液氮中快速冷冻。将冷冻后的固体样品破碎成小块，用冷冻干燥机在低温低压下处理，使其中的水分快速升华，得到均一干燥的前驱体粉末。冷冻干燥机工作条件设定工作温度为-55°C，工作压力5mTorr。将上述的前驱体粉末置于马弗炉中，在300°C下预烧2小时。将上述预烧后的样品研磨，置于气氛保护式管式炉中，采用H2气氛保护，控制焙烧温度在1200 V，焙烧5小时，待自然冷却后取出即得掺锰、铕硅酸镁钡的白光荧光粉。在激发波长375nm下，用Hitachi F4500型荧光分光光度计测试产品的荧光光谱，产品同时发射蓝、绿、红三色光。实施例2依次将正硅酸乙酯、乙醇加到去离子水中，体积比5 10 3，用盐酸，控制溶胶的 pH 值为 3。按物质量的比为 3 I O. I O. 02 依次将 BaCl2、Mg (NO3) 2、Mn (CH3COO) 2、EuCl3溶于去离子水中，配成质量百分浓度为10%的初始盐水溶液。以含有BaCl2、Mg (NO3) 2、Mn (CH3COO) 2、EuCl3的水溶液为初始盐水溶液缓慢加入到二氧化硅溶胶中，持续搅拌，使其混合均匀，期间控制体系pH等于3，初始盐水溶液与二氧化硅溶胶的体积比为3 I。将混合均匀，没有沉淀析出的复合溶胶倒入样品袋中，放入液氮中快速冷冻。将冷冻后的固体样品破碎成小块，用冷冻干燥机在低温低压下处理，使其中的水分快速升华，得到均一干燥的前驱体粉末。冷冻干燥机工作条件设定工作温度为-55°C，工作压力5mTorr。将上述的前驱体粉末置于马弗炉中，在400°C下预烧I小时。将上述预烧后的样品研磨，置于气氛保护式管式炉中，采用H2气氛保护，控制焙烧温度在1300 V，焙烧4小时，待自然冷却后取出即得掺锰、铕硅酸镁钡的白光荧光粉。在激发波长375nm下，用Hitachi F4500型荧光分光光度计测试产品的荧光光谱，产品同时发射蓝、绿、红三色光。权利要求1.，其特征在于以含有BaCl2、Mg(NO3)2, Mn(CH3COO)2,EuCl3的水溶液为初始盐水溶液经与ニ氧化硅溶胶混合-冷冻干燥-预烧-焙烧得到产品的エ艺路线。2.按照权利要求I所述的ー种制备白光荧光粉的方法，其特征在于初始盐水溶液中 BaCl2 与 Mg(NO3)2 与 Mn(CH3COO)2 与 EuCl3 的物质量的比为 3 I O. I O. 01 3 I O. I O. 05，初始盐水溶液的质量百分浓度是10% 15%，初始盐水溶液与ニ氧化硅溶胶的体积比为2 : I 3 : I，预烧温度为200 400°C、预烧时间为I小吋 3小时，焙烧温度为1100 1300°C、焙烧时间为4小吋 6小吋。3.按照权利要求I所述的ー种制备白光突光粉的方法，其特征在于ニ氧化娃溶胶的制备方法依次将正硅酸こ酷、こ醇加到去离子水中，正硅酸こ酯与こ醇与去离子水的体积比为5 10 3，用盐酸控制溶胶的pH值等于3。全文摘要，是一种掺锰、铕硅酸镁钡的白光荧光粉的制备方法，以含有BaCl2、Mg(NO3)2、Mn(CH3COO)2、EuCl3的水溶液为初始盐水溶液经与二氧化硅溶胶混合-冷冻干燥-预烧-焙烧得到产品的工艺路线，本专利技术生产路线时间短，成本低，焙烧温度低，生产过程中安全性、环保性好。文档编号C09K11/78GK102827605SQ20111015711公开日2012年12月19日 申请日期2011年6月13日 优先权日2011年6月13日专利技术者李东平, 徐基磊, 林广龙, 郭晓峰, 王宝 申请人:哈尔滨理工大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种制备白光荧光粉的方法，其特征在于：以含有BaCl2、Mg(NO3)2、Mn(CH3COO)2、EuCl3的水溶液为初始盐水溶液经与二氧化硅溶胶混合？冷冻干燥？预烧？焙烧得到产品的工艺路线。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李东平，徐基磊，林广龙，郭晓峰，王宝，
申请(专利权)人：哈尔滨理工大学，
类型：发明
国别省市：
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