一种基于紫外激发下蓝光‑白光转换荧光粉及其制备方法技术

一种基于紫外激发下蓝光‑白光转换荧光粉及其制备方法，该荧光粉的化学式为Sr1‑n(WO4)1‑xCl2x:nEu荧光粉为单相发光材料，具有WO4

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及发光材料
，具体涉及一种蓝光-白光转换荧光粉及其制备方法。
技术介绍
钨酸盐作为一种发光性能稳定，具有优良色纯度和稳定化学性质的自激活荧光材料，一直受到国内外研究者的广泛关注。随着白光LED技术的日益成熟，寻找品质优良的荧光粉变得越来越重要，以钨酸盐为基质，稀土离子为发光中心的荧光粉自然成为了研究的重点。为了研究以钨酸锶为基质的发光材料的性质，历史的研究主要集中在三个方面。第一是钨酸锶本身的性质，如闪烁性、晶体的成长机制及光学特性、振动光谱与热学性质和合成控制等，这类研究为基质的稳定性研究打下了坚实的基础。第二方面是阳离子掺杂，即锶离子部分地被Ca等其它离子取代，以获得结构更合理，对发光中心帮助更大或进行光控制的最优化基质。当然，荧光材料的发光性质主要由其发光中心决定，发光中心决定了材料发光的颜色、亮度、纯度等，稀土阳离子具有未充满的受外界屏蔽的4f5d电子组态，4f电子可以在f-f组态之内或f-d组态之间跃迁，具有丰富的电子能级和长寿命激发态，可以发射从紫外到红外光区的各种波长的光波，因此，以稀土阳离子为发光中心的研究成为了所有研究方面中最广泛的形式。Eu3+发光主要集中在红色光区域，因白光LED的需要而受到了多种多样的研究，比如用熔盐法、乙二醇、微波法、固相法、溶胶-凝胶法等对粉体合成。此外，以钨酸锶为基质，以Tm3+、Yb3+、Pr3+、Tb3+、Nd3+、Sm3+等离子为发光中心的发光材料也得到了研究。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种单一荧光粉，可以在不同波长紫外光激发下发出蓝光和白光；且所发的白光、蓝光均具有良好的稳定性及发光特征。本专利技术的另一目的旨在提供上述荧光粉的制备方法。本专利技术的一种基于紫外激发下蓝光-白光转换荧光粉，其化学式为Sr1-n(WO4)1-xCl2x:nEu荧光粉为单相发光材料，具有WO42-、Eu2+和Eu3+三个发光中心，n、X为摩尔数，0＜X＜0.03,0.03≤n≤0.15。本专利技术优选0.01≤X＜0.03。本专利技术的优选方案还包括0.01≤X≤0.02。本专利技术优选0.05≤n≤0.1。本专利技术的基于紫外激发下蓝光-白光转换荧光粉，是在240～260nm的紫外光激发下，荧光粉发蓝光；在266～300nm的紫外光激发下荧光粉发白光。更优选的实施过程是250nm的紫外光激发下，荧光粉发蓝光；在294的紫外光激发下荧光粉发白光。本专利技术的基于紫外激发下蓝白光-白光转换荧光粉的制备方法，所述的荧光粉是将制备荧光粉的原料在空气气氛下通过高温固相反应合成；所述的高温为800℃～950℃。所述的荧光粉原料为：碳酸锶、偏钨酸铵、氯化铵和氧化铕，按生成Sr1-n(WO4)1-xCl2x:nEu所需的化学计量比配制研磨，高温固相反应合成。本专利技术优选的高温固相反应时间为1～4小时。本专利技术的优点及效果在于：本专利技术的Sr1-n(WO4)1-xCl2x:nEu荧光粉为单相发光材料，颗粒均匀，该发光材料有WO42-、Eu2+、Eu3+三个发光中心，当Cl-浓度较低时，三个发光中心同时发光，在250nm紫外激发下呈蓝色，荧光粉随Cl-浓度的增加由蓝光向白光区域靠近，色温高；在294nm激发下发出品质优良的白光；当x在0.01和0.03之间时，本体系的荧光粉具有很好的蓝光和白光发光效果，特别是在0.01和0.02之间时，可以保持住最佳的蓝光和白光发光效果；当x≥0.03时，Eu3+离子浓度不足以显示其发射光谱。体系具有三个发光中心，分别是WO42-、Eu2+和Eu3+，具有优秀的发光品质，可以作为特殊用途的蓝光荧光体，也可以单独作为白光LED的潜在替代品。本专利技术的制备方法的优势在于，采用高温固相法合成了Sr1-n(WO4)1-xCl2x:nEu荧光粉，为单相发光材料。Cl-的加入将部分Eu3+还原为Eu2+，生产过程在空气气氛下完成，无需加入保护气体或是还原气体或是其它还原剂。所得到的荧光粉颗粒均匀，没有大量粉末团聚现象。附图说明图1为固相法合成的Sr0.95(WO4)1-xCl2x:0.05Eu的XRD图。图2为N3号样品Sr0.95(WO4)0.98Cl0.04:0.05Eu的SEM图。图3为N2号样品的激发和发射光谱图。图4为不同Cl-含量的激发光谱和发射光谱图。其中(a)是397nm监测波长的激发光谱，(b)为250nm激发波长的发射光谱瀑布图，(c)为616nm监测波长的激发光谱，(d)是294nm波长激发的系列样品的发射光谱瀑布图。图5为N5和N6的发射光谱(λex＝281nm)图。图6本专利技术的Sr1-n(WO4)1-xCl2x:nEu的色度图：(a)λex＝250nm(b)λex＝294nm。具体实施方式以下实施例旨在说明本专利技术，而不是对本专利技术的进一步限定。对比例1、实施例1-5按Sr0.95(WO4)1-xCl2x:0.05Eu化学计量比称取碳酸锶(SrCO3)、偏钨酸铵(NH4)6H2W12O40·nH2O(分子量：2956.26)、氯化铵(NH4Cl)(以上均为分析纯)和氧化铕(Eu2O3)(99.99％)，其中x取值依次为0，0.01，0.02，0.03，0.04和0.05，得到对比例1的样品对应编号记为N1，实施例1-5的样品N2，N3，N4，N5，N6。材料的称取用分析天平，其精度为0.1毫克。把称量好的原材料按编号分别置于不同的玛瑙研钵中充分研磨1.5h使其混合均匀，接着将研磨好的原材料放入刚玉坩埚，于高温电阻炉中空气气氛下900℃焙烧3h。高温电阻炉温度程序设置为：200℃/30min至800℃，再100℃/30min至900℃。样品烧结完成后随炉冷却到室温即得所需材料。样品的N1-N6测试与表征用DMAX-2500型X射线衍射仪(XRD)对所烧结的粉体进行粉末X射线衍射分析。测试参数为：Cu(Kα)靶，管电压40Kv，管电流250mA，扫描范围5-80°。扫描步长0.02°，扫描速度为10°/min。粉体的形貌、颗粒尺寸、分散性等信息分析在美国FEI公司生产的Quanta200环境扫描电子显微镜(ESEM)上进行。荧光光谱分析采用日立F-4500型荧光分光光度计测量所制备荧光粉的激发光谱和发射光谱。测试条件为：氙灯灯源，狭缝宽度10nm，电压400V，扫描速度240nm/min。结果与讨论1、结构分析图1为固相法合成的Sr0.95(WO4)1-xCl2x:0.05Eu的XRD图。图1(a)为N3号样品(上)与标准PDF卡(下)本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种基于紫外激发下蓝光‑白光转换荧光粉，其特征在于，化学式为Sr1‑n(WO4)1‑xCl2x:nEu荧光粉为单相发光材料，具有WO42‑、Eu2+和Eu3+三个发光中心，n、X为摩尔数，0＜X＜0.03,0.03≤n≤0.15。

【技术特征摘要】
1.一种基于紫外激发下蓝光-白光转换荧光粉，其特征在于，化学式为
Sr1-n(WO4)1-xCl2x:nEu荧光粉为单相发光材料，具有WO42-、Eu2+和Eu3+三个发光中心，
n、X为摩尔数，0＜X＜0.03,0.03≤n≤0.15。
2.根据权利要求1所述的基于紫外激发下蓝光-白光转换荧光粉，其特征在于，0.01≤X
＜0.03。
3.根据权利要求2所述的基于紫外激发下蓝光-白光转换荧光粉，其特征在于，0.01≤X
≤0.02。
4.根据权利要求1所述的基于紫外激发下蓝光-白光转换荧光粉，其特征在于，0.05≤n
≤0.1。
5.根据权利要求1或2或3或4所述的基于紫外激发下蓝光-白光转换荧光粉，其特征在
于，在240～260nm的紫外光激发下，荧光粉发蓝光；在266～300nm的紫外光激发...

【专利技术属性】
技术研发人员：姜锋，朱德生，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：湖南;43