一种基于紫外光激发下蓝‑白光转换荧光粉及其制备制造技术

一种基于紫外光激发下蓝‑白光转换荧光粉及其制备，化学式为NaSr1‑xMoO4Cl:xEu的单相发光材料，具有Eu

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及发光材料
，具体涉及一种蓝-白光转换荧光粉及其制备方法。
技术介绍
以钼酸锶为基质，掺杂Eu、Dy、Er、Pr、Sm等三价稀土离子的发光材料已获得了广泛研究，并得到了一系列不同发射波长并且性质优良的发光材料。龚慧和袁桃利分别以Dy3+为荧光体的发光中心，用单一的Y3+或Gd3+为阳离子，研究了Y2(MoO4)3：Dy3+和Gd2(MoO4)3：Dy3+的发光特性，得到了发光性能良好的白光用LED荧光粉。李琳琳等人研究了以钼酸根离子为阴离子，以三价La、Gd、Y、Lu离子为阳离子并掺杂Li、Na、K等+1价阳离子的荧光材料的制备及其发光特性。以MMoO4(M＝Ca,Sr,Ba)为基质，Eu3+/Tb3+掺杂，Dy3+为共激活剂的荧光材料的发光特性。孙家跃等人用水热法合成了不同粒径的NaLa(MoO4)2:Eu3+微晶，得到了乙二醇与水的比例对晶体生长的规则和颗粒结晶度对发光的影响。康逢文等人重点研究了以CaMoO4为基质，Eu3+为发光中心[15]和Eu3+与Bi3+共激活掺杂[16]的发光材料的特性。以上研究着眼于研究三基色荧光粉中的某一种光色，为单色高性能荧光粉提供了一些理论和实验依据。但现有技术中Eu掺杂钼酸盐是红色荧光粉，一般只是用于红色基荧光粉与、绿、蓝基色荧光粉的组合发白光，由于荧光粉混合的方法存在着配比调控问题而影响色彩还原性；不同荧光粉之间还存在再吸收问题，会导致整体发光效率降低。因此，全色发射的单一白光荧光粉成为一种新的研究趋势。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种单一荧光粉，可以在不同波长紫外光激发下发出蓝光和白光；且所发的白光、蓝光均具有良好的稳定性及发光特征。本专利技术的另一目的旨在提供上述荧光粉的制备方法。本专利技术的基于紫外激发下蓝-白光转换荧光粉，是化学式为NaSr1-xMoO4Cl:xEu的单相发光材料，具有Eu2+和Eu3+两个发光中心，X为摩尔数，0.02≤X≤0.15。本专利技术优选0.02≤X≤0.1。在240～260nm的紫外光激发下，荧光粉发蓝光；在266～300nm的紫外光激发下荧光粉发白光。本专利技术特别优选X＝0.05，紫外光激发波长在289nm时荧光粉发白光。本专利技术所述的荧光粉是在空气气氛下通过高温固相反应合成；所述的高温为800～950℃。优选850～920℃，特别优选900℃。本专利技术珠制备方法是，按NaSr1-xMoO4Cl:xEu化学计量比将碳酸钠、碳酸锶、四水合钼酸铵、氯化铵和氧化铕原料研磨后，在空气气氛850～920℃焙烧；其中氯化铵需过量。焙烧时间优选为2.5～4小时。更优选为3小时。特别优选焙烧温度为900℃。本专利技术的优点及效果在于：本专利技术首次在SrMoO4：Eu发光材料中引入氯元素制得单相NaSr1-xMoO4Cl:xEu的荧光粉。是一种荧光粉对应两种发光状态，且基体对发光物质进行自还原的体系，目前相关的文献报导。本专利技术的荧光光谱检测显示该发光材料在不同波长紫外激发下可发蓝光和白光。发射光谱表明发光材料有Eu2+和Eu3+两个发光中心，其中，350nm-550nm的宽带发射是由Eu2+的4f65d-4f7跃迁激发，而469nm,590nm,614nm和700nm等处的线状发射是由另一发光中心Eu3+的4f-4f跃迁所激发。发光材料在不同的Eu掺杂情况下显示不同强度的激发光谱和发射光谱，当x＝0.05时，发光趋于相对稳定状态，当Eu浓度大于0.1时会发生浓度猝灭。CIE软件计算结果显示，当x＝0.05时，荧光粉在289nm紫外激发下，色坐标X＝0.311，Y＝0.299，色温为6911K，显色效果良好，最接近白光中心(0.333,0.333)，且色温接近白色荧光灯的色温(6000K)。本专利技术的制备方法的优势在于，采用高温固相法合成了NaSrMoO4Cl:Eu2+/Eu3+单相荧光粉。Cl-的加入将部分Eu3+还原为Eu2+，生产过程在空气气氛下完成，无需加入保护气体或是还原气体或是其它还原剂。附图说明图1为不同Eu含量900℃焙烧下NaSr1-xMoO4Cl:xEu的XRD图谱。图2Sr0.95MoO4:0.05Eu3+的激发光谱。图3NaSr1-xMoO4Cl:xEu的激发光谱和发射光谱:(a)λem＝397nm的激发光谱；(b)λex＝250nm的发射光谱；(c)λem＝614nm的激发光谱；(d)不同激发波长的发射光谱。图4不同Eu掺杂浓度的NaSr1-xMoO4Cl:xEu材料的色度图：橙红光区为Sr0.95MoO4:0.05Eu3+靶点，白光区左为N4靶点，中间从下至上分别为N1、N3、N2靶点。具体实施方式以下实施例旨在说明本专利技术，而不是对本专利技术的进一步限定。实施例1、制备样品N1、N2、N3和N4按NaSr1-xMoO4Cl:xEu化学计量比称取一定量的碳酸钠(Na2CO3)、碳酸锶(SrCO3)、四水合钼酸铵((NH4)6Mo7O24·4H2O)、氯化铵(NH4Cl)(以上均为分析纯)和一定量的氧化铕(Eu2O3)(99.99％)，Eu含量分别为0.02，0.05，0.1和0.15；分别对应样品编号N1、N2、N3和N4(下同)。为了防止NH4Cl在升温过程中分解蒸发，称量时多称取10％。把称量好的原材料置于玛瑙研钵中充分研磨1.5h使其混合均匀，接着将研磨好的原材料放入刚玉坩埚，于高温电阻炉中900℃焙烧3h，随炉冷却到室温即得所需材料。2、样品的测试与表征XRD分析采用DMAX-2500型X射线衍射仪对所烧结的粉体进行粉末X射线衍射分析。测试参数为：Cu(Kα)靶，管电压40Kv，管电流250mA，扫描范围15-80°。扫描步长0.02°，扫描速度为10°/min。荧光光谱分析采用日立F-4500型荧光分光光度计测量发光粉体的激发光谱和发射光谱。测试条件为氙灯灯源，电压400V，狭缝宽度10nm，扫描速度1200nm/min。3、物相分析不同Eu含量NaSr1-xMoO4Cl:xEu粉末的X射线衍射图如图1所示。从图中可以看出，样品的主要物相为SrMoO4结构，该样品的衍射峰与JCPDS标准卡08-0482相符.SrMoO4为白钨矿结构，属于四方晶系，空间群为I41/a，晶胞参数为：a＝b＝0.53944nm，c＝1.202nm。根据XRD图谱，NaSrMoO4Cl与SrMoO4结构相似，属于四方晶系，空间群为I41/a。Sr2+半径0.113nm,Eu2+(0.107nm)和Eu3+(0.095nm)半径略小于Sr2+半径，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种基于紫外激发下蓝‑白光转换荧光粉，其特征在于，化学式为NaSr1‑xMoO4Cl:xEu的单相发光材料，具有Eu2+和Eu3+两个发光中心，X为摩尔数，0.02≤X≤0.15。

【技术特征摘要】
1.一种基于紫外激发下蓝-白光转换荧光粉，其特征在于，化学式为NaSr1-xMoO4Cl:xEu
的单相发光材料，具有Eu2+和Eu3+两个发光中心，X为摩尔数，0.02≤X≤0.15。
2.根据权利要求1所述的基于紫外激发下蓝-白光转换荧光粉，其特征在于，0.02≤X≤
0.1。
3.根据权利要求1或2所述的基于紫外激发下蓝-白光转换荧光粉，其特征在于，在240
～260nm的紫外光激发下，荧光粉发蓝光；在266～300nm的紫外光激发下荧光粉发白光。
4.根据权利要求1所述的基于紫外激发下蓝-白光转换荧光粉，其特征在于，X＝0.05，
紫外光激发波长在289nm时荧光粉发白光。
5.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：姜锋，朱德生，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：湖南;43