本发明专利技术公开了一种白光LED用绿色荧光粉及其制备方法，化学通式为La2‑2xTb2xTa12O33，其中x为Tb3+掺杂的化学计量分数，0.001≤x≤0.20，属于无机发光材料的技术领域。本发明专利技术制备得到的材料在250‑400纳米附近具有很强的激发，与近紫外LED芯片的发射波长非常吻合，在近紫外光激发下，该荧光粉能够发射出明亮的绿色荧光，发射波长以545纳米为主；且得到的颗粒度均匀，发光效率高，化学稳定性好，在紫外线辐射下不会产生硫化物等有毒气体，对环境友好，可应用于白光LED和其它发光领域；将含有合成生物材料所需元素的化合物按比例混合，采用湿化学合成法制备，制备该材料的工艺简单、无任何污染，对环境友好，适合工业化生产。
Green phosphor for white light LED and preparation method thereof
The invention discloses a white light LED with green fluorescent powder and its preparation method, chemical formula La2 2xTb2xTa12O33, where x is the stoichiometric fraction doped Tb3+, x = 0.001 ~ 0.20, which belongs to the technical field of inorganic luminescent materials. The prepared material has very strong excitation in the vicinity of 250 400 nm and the emission wavelength and the near ultraviolet LED chip is very consistent, in the near ultraviolet excitation, the fluorescence powder can emit bright green fluorescence, the emission wavelength to 545 nm; and obtained a uniform size, luminous efficiency high, good chemical stability, will not produce sulfide and other toxic gases in ultraviolet radiation, environmental friendly, and can be applied to white LED and other light field; containing compounds of biological materials required elements mixed in proportion by wet chemical synthesis, preparation process of the material is simple, without any pollution. Environmentally friendly, suitable for industrialized production.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种发光材料及其制备方法，特别涉及一种白光LED用绿色荧光粉及其制备方法，属于发光材料
技术介绍
白光LED是继白炽灯、日光灯和节能灯之后的第四代照明电光源，或称为21世纪绿色光源，具有绿色环保、寿命超长、高效节能、抗恶劣环境、结构简单、体积小、重量轻、响应快、工作电压低及安全性好的特点。自1996年日亚公司首次开发出白光LED之后，以LED固态光源替代传统照明光源是目前照明技术发展的主要趋势，各国都给予高度重视，纷纷制定了发展计划，加紧研制和开发。目前使用最广泛且技术很成熟的白光LED主要是以发蓝光的GaN基芯片搭配YAG：Ce的荧光粉，通过激发YAG：Ce来发射黄光与蓝光混合来实现的，其效率高、制造成本低，但由于其发射光谱中缺少绿色和红色成分，尤其在绿色区域发光效率不高，导致它的显色指数比较低，色彩还原性差，色调偏冷色调，从而使得其应用受到一定的限制，另外普通的荧光粉在紫外线辐射下还会产生硫化物等有毒气体，对环境造成威胁。因此研究性能好的绿色荧光粉不仅具有一定的理论意义，更具有重要的实际应用意义。
技术实现思路
针对上述现有技术存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种稳定性高、发光效率高，对环境无污染的白光LED用绿色荧光粉，本专利技术的另一目的在于提供一种简单易行、成本低廉的白光LED用绿色荧光粉制备工艺。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：一种白光LED用绿色荧光粉：化学式为La2-2xTb2xTa12O33，其中x为Tb3+掺杂的化学计量分数，0.001≤x≤0.20。本专利技术还提供了一种白光LED用绿色荧光粉的制备方法，包括如下步骤：(1)按化学组成La2-2xTb2xTa12O33中各元素的化学计量比，其中0.001≤x≤0.20，分别称取含有镧离子La3+的化合物、含有铽离子Tb3+的化合物、含有钽离子Ta5+的化合物，将它们分别溶解于去离子水中；(2)按各原料中各反应物所需络合剂量分别向各反应物中添加络合剂，并在磁力搅拌下搅拌半小时，直至各反应物完全溶解，络合剂为柠檬酸或草酸中的一种；(3)将上述完全溶解后的溶液缓慢混合，并在磁力搅拌下搅拌半小时，放置烘箱中，静置、烘干，得到蓬松的前驱体；(4)将前驱体置于马弗炉中，在空气气氛下预煅烧，预煅烧温度为300～800℃，预煅烧时间为1～24小时；(5)自然冷却后，研磨并混合均匀，在空气气氛中煅烧，煅烧温度为800～1000℃，煅烧时间为4～20小时，然后冷却至室温，研磨均匀后即得到钽酸盐绿色荧光粉。作为制备方法的优选方案，步骤(2)中各反应物络合所用络合剂物质的量分别为反应物物质的量的1-4倍。作为上述方案的进一步优选的方案，步骤(2)中各反应物络合所用络合剂物质的量分别为反应物物质的量的2倍。作为制备方法的优选方案，步骤(4)的预煅烧特征温度为400～750℃，预煅烧特征时间为4～10小时。作为制备方法的另一优选方案，步骤(5)的煅烧温度为850～950℃，煅烧时间为6～12小时。上述技术方案中，含有镧离子La3+的化合物为氧化镧和硝酸镧中的一种；所述的含有铽离子Tb3+的化合物为氧化铽和硝酸铽中的一种；所述的含有钽离子Ta5+的化合物为氧化钽和氯化钽中的一种。与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：1、本专利技术提供的钽酸盐基绿色荧光材料，有良好的物理和化学性能，颗粒度均匀、结晶度好，发光效率高，在紫外线辐射下不会产生硫化物等有毒气体，可以广泛应用于制备高功率的LED。2、所制备出的新型绿色荧光粉可以有效地吸收近紫外到蓝光区域(250～400纳米)的光，并将能量传递给掺杂在基质材料中的三价铽离子Tb3+，发射出545纳米附近的绿光，色度纯正，亮度高，将其配合适量的红色、蓝色荧光粉，涂敷和封装于InGaN二极管外，可制备高效率的白光LED照明器件。3、本专利技术提供的钽酸盐基绿色荧光粉，制备工艺简单、易于操作，方法安全可控、对生产条件和设备要求不高，成本低、无任何污染，适于工业化生产。附图说明图1是本专利技术实施例1制备样品La1.9Tb0.1Ta12O33的X射线粉末衍射图谱；图2是本专利技术实施例1制备样品La1.9Tb0.1Ta12O33的扫描电子显微镜图；图3是本专利技术实施例1制备样品La1.9Tb0.1Ta12O33在545纳米波长监测下的激发光谱图；图4是本专利技术实施例1制备样品La1.9Tb0.1Ta12O33在350纳米波长激发下的发射光谱图；图5是本专利技术实施例1制备样品La1.9Tb0.1Ta12O33在266纳米波长激发下、545纳米波长监测下的发光衰减曲线的发射光谱图。具体实施方式下面结合附图和实施例对本专利技术作进一步描述。实施例1：制备La1.9Tb0.1Ta12O33根据化学式La1.9Tb0.1Ta12O33中各元素的化学计量比，分别称取0.0175mol硝酸镧，0.000921mol硝酸铽，0.05526mol氧化钽，0.035mol柠檬酸。首先，将上述称取的各原料分别溶解于适量的去离子水中，待溶解完全后，溶液中分别加入适量的柠檬酸，并在磁力搅拌下搅拌半小时至络合完全。然后，将各溶液混合，继续搅拌半小时，最后放入烘箱中静置，烘干，得到蓬松的前驱体；将前驱体置于马弗炉中预煅烧，预煅烧温度为300℃，预煅烧时间12小时；然后冷至室温，取出样品并充分研磨，放入马弗炉中再次煅烧，煅烧温度为800℃，煅烧时间20小时，冷却至室温，取出样品研磨即得到所需的荧光材料。参见附图1，它是本实施例技术方案制备样品的X射线粉末衍射图谱，XRD测试结果显示，所制备的钽酸盐La1.9Tb0.1Ta12O33为单相材料，没有其它杂相存在，纯度高，而且结晶度较好，表明三价铽离子Tb3+的掺杂对基质的结构无影响。参见附图2，它是本实施例技术方案制备样品的扫描电子显微镜图谱，从图中可以看出，所得样品颗粒分散较为均匀。参见附图3，它是按本实施例技术方案制备的样品La1.9Tb0.1Ta12O33在545纳米波长监测下的激发光谱图，图中显示，在250～400纳米范围内有宽峰出现，表明该材料可有效地被近紫外到蓝光区域的光激发，适用于白光LED。参见附图4，它是按本实施例技术方案制备的样品在350纳米波长激发下的发射光谱图，从图中可以看出，该材料的发射波长为545纳米波段范围的绿光。参见附图5，是本实施例技术方案制备的样品La1.9Tb0.1Ta12O33在266纳米波长激发下、545纳米波长监测下的发光衰减曲线的发射光谱图，计算可得衰减时间为8.3微秒。实施例2：制备La1.998Tb0.002Ta12O33根据化学式La1.998Tb0.002Ta12O33中各元素的化学计量比，分别称取1.84mol氧化镧，0.000921mol氧化铽，11.052mol氯化钽，7mol草酸。首先，将上述称取的各原料分别溶解于适量的去离子水中，待溶解完全后，溶液中分别加入适量的柠檬酸，并在磁力搅拌下搅拌半小时至络合完全。然后，将各溶液混合，继续搅拌半小时，最后放入烘箱中静置，烘干，得到蓬松的前驱体；将前驱体置于马弗炉中预煅烧，预煅烧温度为550℃，预煅烧时间为10小时，然后冷至室温，取出样品并充分研磨，放入马弗炉中再次煅烧，煅烧温度900℃，煅烧时间是8小本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种白光LED用绿色荧光粉，其特征在于：化学式为La2‑2xTb2xTa12O33，其中x为Tb3+掺杂的化学计量分数，0.001≤x≤0.20。
【技术特征摘要】
1.一种白光LED用绿色荧光粉，其特征在于：化学式为La2-2xTb2xTa12O33，其中x为Tb3+掺杂的化学计量分数，0.001≤x≤0.20。2.一种如权利要求1所述的白光LED用绿色荧光粉的制备方法，其特征在于采用化学溶液法，包括以下步骤：(1)按化学组成La2-2xTb2xTa12O33中各元素的化学计量比，其中0.001≤x≤0.20，分别称取含有镧离子La3+的化合物、含有铽离子Tb3+的化合物、含有钽离子Ta5+的化合物，将它们分别溶解于去离子水中；(2)按各原料中各反应物所需络合剂量分别向各反应物中添加络合剂，并在磁力搅拌下搅拌半小时，直至各反应物完全溶解，络合剂为柠檬酸或草酸中的一种；(3)将上述完全溶解后的溶液缓慢混合，并在磁力搅拌下搅拌半小时，放置烘箱中，静置、烘干，得到蓬松的前驱体；(4)将前驱体置于马弗炉中，在空气气氛下预煅烧，预煅烧温度为300～800℃，预煅烧时间为1～24小时；(5)自然冷却后，研磨并混合均匀，在空气气氛中煅烧，煅烧...
【专利技术属性】
技术研发人员：聂新明，乔学斌，
申请(专利权)人：江苏师范大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。