【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及发光材料，具体涉及一种固态照明用高显指氮氧化物荧光陶瓷及其制备方法。
技术介绍
1、led是一种常见的固态照明技术，其工作原理是电流通过半导体材料时，电子和空穴结合释放能量，产生光子。led广泛用于照明、显示屏、指示灯和汽车照明等领域。目前的pcwled常采用黄色发光的ce:yag荧光陶瓷与蓝光led相结合，其中石榴石基陶瓷荧光体具有热稳定性好、热承载能力强、化学组分可设计性高以及荧光性能稳定的优势。常见的以ce3+掺杂的石榴石基荧光陶瓷存在一个显著问题，即缺乏足够的红光成分，导致其显色指数相对较低(cri约为60)。故而存在发射颜色偏移、人眼感官舒适度降低等多种缺点。文献(x.liu,h.zhou,z.hu,et al.transparent ce:gdyag ceramic color converters forhigh-brightness white leds and lds,opt.mater.2019,88:97-102.)报道了通过gd3+离子掺杂yag:ce荧光陶瓷，有效提升了陶瓷的显色指数，最高67.2。因此，探索一种高显指荧光陶瓷材料对于实现更高品质和实用性的光源至关重要。
2、ca3sc2si3o12:ce荧光陶瓷的发射峰在505nm，可以有效解决“青光峡谷”的问题，其次青绿色的发射峰减少了斯托克斯位移有利于降低发射过程中热量的产生，但是ca3sc2si3o12:ce荧光陶瓷的发射峰只能覆盖490～600nm，无法实现高显色指数。
技术实现思路
1、本专利技术的目的之一是提供一种固态照明用高显指氮氧化物荧光陶瓷，该陶瓷作为发光材料具有显色指数高的优点。
2、本专利技术的目的之二是提供上述固态照明用高显指氮氧化物荧光陶瓷的制备方法，易于实现工业化生产。
3、为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种固态照明用高显指氮氧化物荧光陶瓷，该荧光陶瓷的化学通式为：
4、(ca1-xcex)3sc2si3o12-6yn4y
5、其中x为ce3+取代ca2+位的摩尔百分比，0.0001≤x≤0.005，y为n3-取代o2-位的摩尔百分比，0.01≤y≤0.05。
6、本专利技术提供的高显指氮氧化物荧光陶瓷在455nm蓝光激发下发射深红光，发射波长范围在490～750之间。
7、另一方面，本专利技术提供上述固态照明用高显指氮氧化物荧光陶瓷的制备方法，具体包括以下步骤：
8、(1)按照化学式(ca1-xcex)3sc2si3o12-6yn4y中各元素的化学计量比分别称取纯度大于99.99％的氧化钙、氧化钪、二氧化硅、氧化铈、α-si3n4作为原料粉体，其中x为ce3+取代ca2+位的摩尔百分比，0.0001≤x≤0.005，y为n3-取代o2-位的摩尔百分比，0.01≤y≤0.05；将原料粉体和球磨介质按比例混合球磨，获得混合料浆；
9、(2)将步骤(1)得到的混合料浆置于干燥箱中干燥，再将干燥后的混合粉体过筛；
10、(3)将步骤(2)过筛后的粉体放入模具中干压成型，再进行冷等静压成型，得到相对密度为50％～55％的素坯；
11、(4)将步骤(3)得到的素坯置于真空炉中烧结，先升温至烧结温度1450℃～1550℃，再降温至1400℃～1500℃保温8h～24h，烧结真空度不低于10-3pa，保温结束后缓慢降至室温，得到荧光陶瓷；
12、(5)将步骤(4)得到的荧光陶瓷在空气中退火处理，得到相对密度为99.5％～99.9％的荧光陶瓷。
13、优选的，步骤(1)中，所述球磨介质是无水乙醇，原料粉体与球磨介质的质量体积比为1g：(2～4)ml。
14、优选的，步骤(1)中，所述球磨转速为180r/min～220r/min，球磨时间为12h～18h。
15、优选的，步骤(2)中，所述干燥温度为75℃～85℃，干燥时间为20h～25h。
16、优选的，步骤(2)中，所述过筛的筛网目数为50目～200目，过筛次数为1～3次。
17、优选的，步骤(3)中，所述冷等静压保压压力150～200mpa，保压时间200～400s。
18、优选的，步骤(4)中，真空烧结阶段的升温速率为1～10℃/min，真空烧结到保温阶段的降温速率为1～5℃/min，保温结束后降温速率为5～10℃/min。
19、优选的，步骤(5)中，所述退火温度1300～1450℃，保温时间8h～24h。
20、与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：
21、1.本专利技术制备的复合荧光材料在波长为455nm蓝光led芯片激发下，实现高亮白光发射，其显色指数为85～92。
22、2.本专利技术中荧光陶瓷加入si3n4可以将石榴石基质中的o2-替换，与ce3+组成新的十二面体，在570nm处出现新的发光中心，有效补充红光提升显色指数。
23、3.本专利技术采用si3n4掺杂荧光陶瓷有助于改善荧光陶瓷的晶体结构，从而使更多的激发能量能够转化为可见光的发射，增强荧光陶瓷的亮度。
24、4.本专利技术的工艺步骤少，工艺条件不苛刻，容易达到；得到的发光材料质量高，可广泛用于发光材料的制备。
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1.一种固态照明用高显指氮氧化物荧光陶瓷，其特征在于，该荧光陶瓷的化学通式为：
2.一种权利要求1所述的固态照明用高显指氮氧化物荧光陶瓷的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
3.根据权利要求2所述的固态照明用高显指氮氧化物荧光陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述球磨介质是无水乙醇，原料粉体与球磨介质的质量体积比为1g：(2～4)mL。
4.根据权利要求2所述的固态照明用高显指氮氧化物荧光陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述球磨转速为180r/min～220r/min，球磨时间为12h～18h。
5.根据权利要求2所述的固态照明用高显指氮氧化物荧光陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述干燥温度为75℃～85℃，干燥时间为20h～25h。
6.根据权利要求2所述的固态照明用高显指氮氧化物荧光陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述过筛的筛网目数为50目～200目，过筛次数为1～3次。
7.根据权利要求2所述的固态照明用高显指氮氧化物荧光陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(3)
8.根据权利要求2所述的固态照明用高显指氮氧化物荧光陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，真空烧结阶段的升温速率为1～10℃/min，真空烧结到保温阶段的降温速率为1～5℃/min，保温结束后降温速率为5～10℃/min。
9.根据权利要求2所述的固态照明用高显指氮氧化物荧光陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述退火温度1300～1450℃，保温时间8h～24h。
...【技术特征摘要】
1.一种固态照明用高显指氮氧化物荧光陶瓷，其特征在于，该荧光陶瓷的化学通式为：
2.一种权利要求1所述的固态照明用高显指氮氧化物荧光陶瓷的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
3.根据权利要求2所述的固态照明用高显指氮氧化物荧光陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述球磨介质是无水乙醇，原料粉体与球磨介质的质量体积比为1g：(2～4)ml。
4.根据权利要求2所述的固态照明用高显指氮氧化物荧光陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述球磨转速为180r/min～220r/min，球磨时间为12h～18h。
5.根据权利要求2所述的固态照明用高显指氮氧化物荧光陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述干燥温度为75℃～85℃，干燥时间为20h～25h。
【专利技术属性】
技术研发人员：张乐，闵畅，李延彬，王金华，李立伟，康健，陈浩，
申请(专利权)人：江苏师范大学，
类型：发明
国别省市：
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