一种高显色、低光衰红色荧光粉及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高显色、低光衰红色荧光粉，所述红色荧光粉的化学式为：(Sr

【技术实现步骤摘要】
一种高显色、低光衰红色荧光粉及其制备方法
本专利技术涉及一种红色荧光粉及其制备方法，具体涉及一种高显色、低光衰红色荧光粉及其制备方法，尤其是一种可见蓝光、紫光、紫外激发的高显色、低光衰红色荧光粉及其制备方法，该红色荧光粉适用于手机、电脑、PAD等背光、显示照明和白光LED。
技术介绍
随着国际IT行业迅速发展，使得相关背光源、显示照明和白光LED行业不断推陈出新，产品尺寸朝多元化和轻便化方向发展，背光源作为LCD产品的核心组件之一势必配合此发展趋势，致力于产品的多元化和轻便化。要进入背光源、显示照明和白光LED行业领域，必须获得一种高显色、低光衰红色荧光粉。LCD一直对背光源的显示性、稳定性要求很高，LED，蓝-红430-700nm功率0.038W以上，使用寿命可以到达100,000h，而线状光源CCFL红、绿、蓝及其混合色后，功率在1.0-10.0W，使用寿命只有25,000h，由于逆变器驱动电压高所以显色性差，稳定性差。传统的白光LED制造方法就是在450nm-460nmLED芯片上涂上红色的钇铝石榴石(YAG)实现白光的。YAG由于红色区域的发射强度很低，导致白光LED的显色性低。美国专利US2010096592报道是加入氟化物作为溶剂，并没有加入氯化物。大量翻阅国内外专利，JP20052239985、CN101921592A、US7476338、EP1568753等专利均采用高压高温固相反应，后处理均未采用CVD方法进行包膜处理工艺，影响粉体的稳定性。
技术实现思路
：本专利技术的目的是针对目前氮化物一类的红色荧光粉在显色性、稳定性及制备方法等方面存在的问题，提供一种适用于手机、电脑、PAD等背光、显示照明和白光LED的高显色、低光衰红色荧光粉。本专利技术的另一个目的是提供该红色荧光粉的制备方法。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：一种高显色、低光衰红色荧光粉，其化学式为(Sr1-m-zMm)SinAlxNyCllFj：Euz，其中，M为Ca、Ba、Li、Na、K、Sc中的一种或者几种；0.001≤m＜1，0.5≤n＜2.5，0.5≤x＜2.5，1≤y＜5，0.001≤l＜1，0.001≤j＜1，0.001≤z＜0.2。优选的，0.010≤m＜1，0.5≤n≤1.0，0.5≤x≤1.0，1≤y≤4，0.050≤l≤0.050，0.010≤j≤0.050，0.010≤z≤0.020。本专利技术所述的高显色、低光衰红色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：步骤(1)、按化学式(Sr1-m-zMm)SinAlxNyCllFj：Euz的化学计量比称取所需原料；其中，M为Ca、Ba、Li、Na、K、Sc中的一种或者几种；0.001≤m＜1，0.5≤n＜2.5，0.5≤x＜2.5，1≤y＜5，0.001≤l＜1，0.001≤j＜1，0.001≤z＜0.2；步骤(2)、将上述原料在氮气保护中充分混合均匀；步骤(3)、将上述混合均匀的原料密封装入钼坩埚，加盖密闭，在氮气气氛中高压高温固相进行分阶段灼烧，得到红色块状粉体；步骤(4)、红色块状粉体经破碎、过筛，得到粉体，粉体采用CVD方法(化学气相沉积法)包膜处理，得到高显色、低光衰红色荧光粉。步骤(1)中，原料中氟化物、氯化物作为助熔剂，氟化物、氯化物的总用量为原料总重量的0.01％-20.00％。步骤(3)中，所述的高压高温固相分阶段灼烧的方法为：压力控制在0.8-1.0MPa之间，第一阶段：在温度800-1000℃下灼烧4-6小时；第二阶段：在温度1000-1400℃下灼烧4-6小时；第三阶段：在温度1400-2000℃下灼烧6-20小时。高压高温固相进行分阶段灼烧得到的产物为红色块状粉体。步骤(4)中，产物采用玛瑙球球磨1-8小时，过200目筛尼龙网，得到红色粉末。粉体采用CVD方法包膜处理的方法为：粉体在反应容器中流化形成流化粉体，在100-200℃条件下镀膜的物质形成蒸汽，使得流化粉体暴露于蒸发镀膜的物质下，以氮气为载体通入反应器中充分饱和，升温至500-600℃，导入氧气和水蒸汽，进行反应6-8小时，镀膜的物质发生反应后形成氧化钛硅复合膜包于粉体；其中，镀膜的物质与流化粉体的质量比为5-10：100，所述的氧气与流化粉体的体积质量比为5-10：100；所述的水蒸汽与氧气的体积比为1-2：100。所述镀膜的物质为四氯化钛和四氯化硅按照体积比1：1-5的混合，优选为1：1的混合。四氯化钛在100-200℃条件下形成蒸汽；四氯化硅在100-200℃条件下形成蒸汽。本专利技术质量体积比的单位为mL：g或者L：kg。本专利技术所述的氮气的纯度必须到达99.999％以上。所述的氧气的纯度为99.99％。本专利技术所述的红色荧光粉的发射波长可以在610nm-665nm之间任意调节。所述的高显色、低光衰红色荧光粉在背光源、显示照明、白光LED中的应用；优选在手机、电脑、PAD背光源、显示照明和白光LED中的应用。和现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：1、采用氟化物、氯化物等化合物，起到对荧光粉发光效率高、半峰宽度宽，提高显色性。2、通过改变(Sr1-m-zMm)SinAlxNyCllFj：Euz中金属元素的比例，发射峰值波长可以在610nm-665nm之间任意调节。3、后处理采用CVD方法包膜处理，可以提高荧光粉的稳定性，从而减小荧光粉的光衰。附图说明图1：实施例1红色荧光粉的XRD图谱。图2：实施例1红色荧光粉的激发光谱。图3：实施例1红色荧光粉的晶体形貌。图4：实施例1与比较例1-1、比较例1-2、比较例1-3红色荧光粉的发射光谱比较。图5：实施例1与比较例1-1、比较例1-2、比较例1-3红色荧光粉的光衰性能比较。图6：实施例1与比较例1-1、比较例1-2、比较例1-3红色荧光粉的温度性能比较。图7：实施例2红色荧光粉的XRD图谱。图8：实施例2红色荧光粉的激发光谱。图9：实施例2红色荧光粉的晶体形貌。图10：实施例2与比较例2-1、比较例2-2红色荧光粉的发射光谱比较。图11：实施例2与比较例2-1、比较例2-2红色荧光粉的光衰性能比较。图12：实施例2与比较例2-1、比较例2-2红色荧光粉的温度性能比较。图13：实施例3红色荧光粉的XRD图谱。图14：实施例3红色荧光粉的激发光谱。图15：实施例3红色荧光粉的晶体形貌。图16：实施例3与比较例3-1、比较例3-2红色荧光粉的发射光谱比较。图17：实施例3与比较例3-1、比较例3-2红色荧光粉的光衰性能比较。图18：实施例3与比较例3-1、比较例3-2红色荧光粉的温度性能比较。图19：实施例4红色荧光粉的XRD图谱。图20：实施例4红色荧光粉的激发光谱。图21：实施例4红色荧光粉的晶体形貌。图22：实施例4与比较例4-1、比较例4-2红色荧光粉的发射光谱比较。图23：实施例4与比较例4-1、比较例4-2红色荧光粉的光衰性能比较。图24：实施例4与比较例4-1、比较例4-2红色荧光粉的温度性能比较。图25：实施例5红色荧光粉的XRD图谱。图26：实施例5红色荧光粉的激发光谱。图27：实施例5红色荧光粉的晶体形貌。图28：实施例5与比较例5-1、比较例5-2红色荧光粉的发射光谱比较。图29：实施例5与比较例5-1、比较例5-2红色本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高显色、低光衰红色荧光粉，其特征在于其化学式为(Sr

【技术特征摘要】
1.一种高显色、低光衰红色荧光粉，其特征在于其化学式为(Sr1-m-zMm)SinAlxNyCllFj：Euz，其中，M为Ca、Ba、Li、Na、K、Sc中的一种或者几种；0.001≤m＜1，0.5≤n＜2.5，0.5≤x＜2.5，1≤y＜5，0.001≤l＜1，0.001≤j＜1，0.001≤z＜0.2。2.权利要求1所述的高显色、低光衰红色荧光粉的制备方法，其特征在于包括如下步骤:步骤(1)、按化学式(Sr1-m-zMm)SinAlxNyCllFj：Euz的化学计量比称取所需原料；其中，M为Ca、Ba、Li、Na、K、Sc中的一种或者几种；0.001≤m＜1，0.5≤n＜2.5，0.5≤x＜2.5，1≤y＜5，0.001≤l＜1，0.001≤j＜1，0.001≤z＜0.2；步骤(2)、将上述原料在氮气保护中充分混合均匀；步骤(3)、将上述混合均匀的原料在氮气气氛中高压高温固相进行分阶段灼烧，得到红色块状粉体；步骤(4)、红色块状粉体经破碎、过筛，得到粉体，粉体采用CVD方法包膜处理，得到高显色、低光衰红色荧光粉。3.根据权利要求2所述高显色、低光衰红色荧光粉制备方法，其特征在于所述氮气的纯度在99.999％以上。4.根据权利要求2所述高显色、低光衰红色荧光粉制备方法，其特征在于步骤(3)中，所述高压高温固相分阶段灼烧的方法为：压力控制在0.8-1.0MPa之...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡程，王晶，尹向南，徐达，
申请(专利权)人：东台市天源荧光材料有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32