一种白光LED用绿色荧光粉及其制备方法技术

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于发光材料
，具体涉及一种白光LED用绿色荧光粉及其制备方法。
技术介绍
LED作为一种新型的固体光源，以寿命长、节能、环保、体积小、反应速度快等显著优点，被誉为第四代绿色照明光源，在照明和显示领域有着巨大的应用前景。目前，广泛用于手机、液晶显示器的背光源、指示灯、户外照明、室内照明、景观照明、广告牌、交通指示灯等，在全球半导体和照明领域掀起了一股白光LED热潮。目前，实现白光LED的常用方法是以蓝光LED芯片激发黄色突光粉,复合成白光。 该体系发光效率高，但由于光谱成分中缺少红光，造成色温偏高和显色性较差。近年来，人们开始尝试采用近紫外-紫外(350 410nm)发射的InGaN管芯激发三基色荧光粉以实现白光LED，或是以蓝光LED芯片加上绿色和红色荧光粉，获得高显色性、低色温的白光LED。但是，现有的荧光粉适用于近紫外LED用的较少，并且制备方法，目前主要以高温固相法为主。如CN101948689A，CN101948687A，其中CN01029230A公开了一种氮氧化物绿色荧光粉，与红色氮化物荧光粉Sr2Si5N8匹配制造出高显色性低色温的白光LED。该方法具有操作简便、工艺简单、成本低等优点。但高温固相法合成温度高、煅烧保温时间长，物相杂且颗粒粗大，形貌不规则。后续的粉碎工艺会引起荧光粉发光性能和使用性能的大幅下降。因此，设计简单易行、低成本的制备方法，研究适合近紫外-蓝光高效激发的LED用绿色荧光粉具有广阔的市场前景。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种白光LED用绿色荧光粉及其制备方法。此方法以钡盐、硅酸和固体稀土盐、配体为原料，在室温球磨过程中发生固相化学反应，利用球磨过程中产生的机械力(剪切力、冲击力)可破碎固相反应物，增加反应物的比表面积，提高反应物接触面和反应速率，因此提高了成核速率和长大速率的比值，制备出微细、均匀的前驱物，反应生成的前驱物经洗涤、干燥、热分解得到均匀掺杂的目标产物。本专利技术提出的一种白光LED用绿色荧光粉及其制备方法包括以下步骤(I)根据化学式Ba2_xSi308:XEu2+分别称取所需钡盐、硅酸和硝酸铕；再分别称取以上药品总质量的0. lwt% 0. 2wt%的表面活性剂和助熔剂；(2)将称取的钡盐、硅酸、硝酸铕、表面活性剂和适量配体充分混合，反应物与配体的摩尔比1:3 6，然后进行球磨，球磨时加入润滑剂，润滑剂的加入量以被球磨体系保持分散为限，直至反应物与配体完全反应为止；(3)将上述产物抽滤，洗涤，烘干，得到前驱物粉末；(4)将前躯体粉末和助溶剂混合均匀后，在还原性气氛下煅烧，煅烧温度为1000°C 1300°C，煅烧时间为2 5小时，得到目标产物。本专利技术中，步骤(I)中所述钡盐为Ba(NO3)2、BaCO3或BaCl2 · 2H20 ;所述的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠或聚乙二醇；所述助熔剂为H3B03、CaCl2、Li2CO3中的一种或多种。本专利技术中，步骤(2)中所述配体为NH4HC03、(NH4)2CO3^ NH3 · H2O中的一种；所述润滑剂为乙醇或丙酮。本专利技术中，步骤(4)中所述还原性气氛由活性碳粉燃烧法提供，或使用氮/氢混合气体。与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果I、本专利技术制备出的荧光粉能有效吸收300 410nm范围内的激发波长，适合用作近紫外(350 410nm)白光LED绿色荧光粉。2、由于反应体系在球磨过程中产生的剪切力、冲击力的作用下发生反应，可增加反应物的比表面积，提高反应物的接触面和体系中离子的扩散速度，因而化学反应速度加 快，化学反应时间缩短。3、本专利技术采用机械力化学反应法制备荧光粉，结晶性好，颗粒细小，分布均匀，工艺简单，易操作，重复性好。4、本专利技术制备出的荧光粉，具有良好的发光特性和稳定性。附图说明图I是本专利技术提供的一种白光LED用绿色荧光粉的制备方法的工艺流程图；图2是绿色荧光粉Ba1.94Si308:0. 06Eu2+监控波长为502nm的激发光谱；图3是绿色荧光粉Bah94Si3O8 = O. 06Eu2+监控波长为378nm的发射光谱。具体实施例方式实施例I按化学通式Ba198Si3O8 = O. 02Eu2+ 分别称取 Ba (NO3) 2 (A. R. )1. 98mol、H2Si03 (A. R.)3mol和Eu(N03)3·6H20(A. R. )0. 02mol ;再分别称取以上药品总质量的O. lwt%的表面活性剂十二烷基苯磺酸钠和助熔剂 H3BO3 ;将称取的 Ba(NO3)2CA. R. ),H2SiO3CA. R. )、Eu (NO3) 3 ·6Η20(A. R.)、表面活性剂和配体NH4HCO3 (反应物和配体比例为1:3)充分混合，然后进行球磨，球磨时加入润滑剂丙酮，丙酮的加入量以被球磨体系保持分散为限，直至反应物与配体完全反应为止；抽滤，洗涤，烘干，得到前躯体粉末；将前躯体粉末和助熔剂混合均匀后，在活性碳粉燃烧提供还原性气氛下煅烧，煅烧温度为1000°C，煅烧时间2小时，即得目标产物。实施例2按化学通式Ba197Si3O8 = O. 03Eu2+ 分别称取 Ba(NO3)2 (A. R. )1. 97mol,H2SiO3 (A. R.)3mol和Eu(N03)3·6H20(A. R. )0. 03mol ;再分别称取以上药品总质量的O. 3wt%的表面活性剂十二烷基苯磺酸钠和助熔剂 H3BO3 ;将称取的 Ba(NO3)2CA. R. ),H2SiO3CA. R. )、Eu (NO3) 3 ·6Η20(A. R.)、表面活性剂和配体NH4HCO3 (反应物和配体比例为1:4)充分混合，然后进行球磨，球磨时加入润滑剂丙酮，丙酮的加入量以被球磨体系保持分散为限，直至反应物与配体完全反应为止；抽滤，洗涤，烘干，得到前躯体粉末；将前躯体粉末和助熔剂混合均匀后，在活性碳粉燃烧提供还原性气氛下煅烧，煅烧温度为1100°C，煅烧时间2小时，即得目标产物。实施例3按化学通式Ba196Si3O8 = O. 04Eu2+ 分别称取 Ba (NO3) 2 (A. R. )1. 96mol、H2Si03 (A. R.)3mol和Eu(N03)3·6H20(A. R. )0. 04mol ;再分别称取以上药品总质量的O. 5wt%的表面活性剂十二烷基苯磺酸钠和助熔剂 H3BO3 ;将称取的 Ba(NO3)2CA. R. ),H2SiO3CA. R. )、Eu (NO3) 3 ·6Η20(A. R.)、表面活性剂和配体NH3 · H2O (反应物和配体比例为1:5)充分混合，然后进行球磨，球磨时加入润滑剂丙酮，丙酮的加入量以被球磨体系保持分散为限，直至反应物与配体完全反应为止；抽滤，洗涤，烘干，得到前躯体粉末；将前躯体粉末和助熔剂混合均匀后，在氮/氢混合气体提供还原性气氛下煅烧，煅烧温度为1300°C，煅烧时间3小时，即得目标产物。实施例4 按化学通式Ba196Si3O8 = O. 04Eu2+ 分别称取 BaCO3 (A. R. ) I. 96mol、H2SiO3 (A. R.)3mol和Eu(NO3)3 ·6Η20 CL R. )0. 04mol ;再分别称取以上药本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种白光LED用绿色荧光粉及其制备方法，其特征在于材料成分为铕激活的硅酸盐，化学结构式为Ba2_xSi308:xEu2+，其中0〈x〈0. I。2.如权利要求I所述的一种白光LED用绿色荧光粉及其制备方法，其特征在于具体步骤如下(1)根据化学式Ba2_xSi308:zEu2+各元素化学计量比，其中0〈x〈0.1，称取相应的钡盐、硅酸和硝酸铕；再分别称取以上药品总质量的O. lwt9T2 wt%的表面活性剂和助熔剂；(2)将称取的钡盐、硅酸和硝酸铕、表面活性剂和适量的配体充分混合，反应物与配体的摩尔比为I :2飞，然后进行球磨，球磨时加入润滑剂，润滑剂的加入量以被球磨体系保持分散为限，直至反应物与配体完全反应为止；(3)将上述产物抽滤，洗涤，烘干，得到前驱物粉末；(4)将前驱物粉末与助...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹仕秀，彭玲玲，韩涛，杨小琴，魏宁，程小耀，
申请(专利权)人：重庆文理学院，
类型：发明
国别省市：