一种近紫外激发的LED用硅酸盐绿色荧光粉制造技术

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于发光材料
，具体涉及ー种近紫外激发的LED用硅酸盐绿色荧光粉。
技术介绍
白光LED照明作为ー种新型的固体光源，被誉为第四代緑色照明光源。以寿命长、节能、环保、体积小、反应速度快等显著优点，在照明和显示领域有着巨大的应用前景，在全球半导体和照明领域掀起了一股白光LED热潮。近年来，人们普遍采用近紫外-紫外(350 410nm)发射的InGaN管芯激发三基 色荧光粉以实现白光LED，或是以蓝光LED芯片加上绿色和红色荧光粉，获得高显色性、低色温的白光LED。LED突光粉多米用娃酸盐作为发光材料基质,一方面由于娃酸盐原料来源丰富、制备方法简单且适应性強、晶体结构稳定，化学成分的变化对荧光粉发射光谱存在影响，通过调整几个材料的成分或进行共掺杂实现光谱的选择，另一方面由于硅酸盐基稀土荧光粉在近紫外光区域存在有效吸收，成为近紫外激发荧光粉基质材料的研究重点。但是，现有的硅酸盐荧光粉适用于近紫外LED用的较少，并且制备方法，目前主要以高温固相法为主。如CN101948689A，CN101948687A，其中CN01029230A公开了ー种氮氧化物绿色荧光粉，与红色氮化物荧光粉Sr2Si5N8匹配制造出高显色性低色温的白光LED。该方法具有操作简便、エ艺简单、成本低等优点。但高温固相法合成温度高、煅烧保温时间长，物相杂且颗粒粗大，形貌不规则。后续的粉碎エ艺会引起荧光粉发光性能和使用性能的大幅下降。燃烧法专利如CN101280189A、CN1730606A制备的荧光粉粒径分布窄，合成温度低，节能省吋，但纯度低、发光性能差，制备过程中有大量的气体放出，不利于环境保护。因此，设计简单易行、低成本的制备方法，研究适合近紫外高效激发的LED用硅酸盐绿色荧光粉具有广阔的市场前景。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供ー种近紫外激发的LED用硅酸盐绿色荧光粉及其制备方法。此方法以钡盐、硅酸和固体稀土盐、配体为原料，在室温球磨过程中发生固相化学反应，利用球磨过程中产生的机械カ(剪切力、冲击力)可破碎固相反应物，増加反应物的比表面积，提高反应物接触面和反应速率，因此提高了成核速率和长大速率的比值，制备出微细、均匀的前驱物，反应生成的前驱物经洗涤、干燥、热分解得到均匀掺杂的目标产物。本专利技术提出的近紫外激发的LED用硅酸盐绿色荧光粉及其制备方法包括以下步骤(I)根据化学式BahSiO3 = XEu2+分别称取所需钡盐、硅酸和硝酸铕；再分别称取以上药品总质量的O. lwt% O. 2wt%的表面活性剂和助熔剂；(2)将称取的钡盐、硅酸、硝酸铕、表面活性剂和适量配体充分混合，反应物与配体的摩尔比1:3 6，然后进行球磨，球磨时加入润滑剂，润滑剂的加入量以被球磨体系保持分散为限，直至反应物与配体完全反应为止；(3)将上述产物抽滤，洗涤，烘干，得到前驱物粉末；(4)将前躯体粉末和助溶剂混合均匀后，在还原性气氛下煅烧，煅烧温度为1000。。 1300°C，煅烧时间为2 5小时，得到目标产物。本专利技术中，步骤(I)中所述钡盐为Ba(NO3)2、BaCO3或BaCl2 · 2H20 ;所述的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠或聚こニ醇；所述助熔剂为H3B03、CaCl2、Li2CO3中的ー种或多种。本专利技术中，步骤(2)中所述配体为NH4HC03、(NH4)2CO3^ NH3 · H2O中的ー种；所述润滑剂为こ醇或丙酮。 本专利技术中，步骤(4)中所述还原性气氛由活性碳粉燃烧法提供，或使用氮/氢混合气体。与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果I、本专利技术制备出的荧光粉能有效吸收300 410nm范围内的激发波长，适合用作近紫外(350 410nm)白光LED绿色荧光粉。2、本专利技术合成荧光粉采用一次煅烧エ艺，在前驱物热分解的同时完成掺杂，与传统的高温固相法相比，煅烧温度低，时间短，生产效率高。3、本专利技术采用机械カ化学反应法制备荧光粉，结晶性好，颗粒细小，分布均匀，エ艺简单，易操作，重复性好。4、本专利技术制备出的荧光粉，具有良好的发光特性和稳定性。四附图说明图I是本专利技术提供的ー种近紫外激发的LED用硅酸盐绿色荧光粉的制备方法的エ艺流程图；图2是绿色荧光粉Ba。. 95Si03:0. 05Eu2+监控波长为502nm的激发光谱； 图3是绿色荧光粉BaQ.95Si03:0. 05Eu2+监控波长为350nm的发射光谱。具体实施例方式实施例I按化学通式Ba0 98SiO3 = O. 02Eu2+ 分别称取 Ba(NO3)2 (A. R. )0. 98mol,H2SiO3 (A. R.)lmol和Eu(N03)3·6H20(A. R. )0. 02mol ;再分别称取以上药品总质量的O. lwt%的表面活性剂十二烷基苯磺酸钠和助熔剂 H3BO3 ;将称取的 Ba (NO3) 2(Α· R. ),H2SiO3 (A. R. )、Eu (NO3) 3 ·6Η20(A. R.)、表面活性剂和配体NH4HCO3 (反应物和配体比例为1:3)充分混合，然后进行球磨，球磨时加入润滑剂丙酮，丙酮的加入量以被球磨体系保持分散为限，直至反应物与配体完全反应为止；抽滤，洗涤，烘干，得到前躯体粉末；将前躯体粉末和助熔剂混合均匀后，在活性碳粉燃烧提供还原性气氛下煅烧，煅烧温度为1000°C，煅烧时间2小时，即得目标产物。实施例2按化学通式Ba0 97SiO3 = O. 03Eu2+ 分别称取 Ba(NO3)2 (A. R. )0. 97mol,H2SiO3 (A. R.)lmol和Eu(N03)3·6H20(A. R. )0. 03mol ;再分别称取以上药品总质量的O. 3wt%的表面活性剂十二烷基苯磺酸钠和助熔剂 H3BO3 ;将称取的 Ba (NO3) 2(Α· R. ),H2SiO3 (A. R. )、Eu (NO3) 3 ·6Η20(A. R.)、表面活性剂和配体NH4HCO3 (反应物和配体比例为1:4)充分混合，然后进行球磨，球磨时加入润滑剂丙酮，丙酮的加入量以被球磨体系保持分散为限，直至反应物与配体完全反应为止；抽滤，洗涤，烘干，得到前躯体粉末；将前躯体粉末和助熔剂混合均匀后，在活性碳粉燃烧提供还原性气氛下煅烧，煅烧温度为1100°c，煅烧时间2小时，即得目标产物。实施例3按化学通式Ba0 96SiO3 = O. 04Eu2+ 分别称取 Ba(NO3)2 (A. R. )0. 96mol,H2SiO3 (A. R.)lmol和Eu(N03)3·6H20(A. R. )0. 04mol ;再分别称取以上药品总质量的O. 5wt%的表面活性剂十二烷基苯磺酸钠和助熔剂 H3BO3 ;将称取的 Ba (NO3) 2(Α· R. ),H2SiO3 (A. R. )、Eu (NO3) 3 ·6Η20(A. R.)、表面活性剂和配体NH3 · H2O (反应物和配体比例为1:5)充分混合，然后进行球磨，球磨时加入润滑剂丙酮，丙酮的加入量以被球磨体系保持分散为限，直至反应物与配体完全反应为止；抽滤，洗涤，烘干，得到前躯体粉末；将前躯体粉末和助熔剂混合均匀后，在氮/氢混合气体提供还原性气氛下煅烧，煅烧温度为1300°C，煅烧时间3小吋，即得目标产物。实施例4 本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.ー种近紫外激发的LED用硅酸盐绿色荧光粉，其特征在于材料成分为铕激活的硅酸盐，化学结构式为=Ba^SiO3:zEu2+，其中0〈x〈0. I。2.如权利要求I所述的ー种近紫外激发的LED用硅酸盐绿色荧光粉，其特征在于具体步骤如下 (1)根据化学式BahSiO3IEu2+各元素化学计量比，其中0〈x〈0.1，称取相应的钡盐、硅酸和硝酸铕；再分别称取以上药品总质量的O. lwt9T2 wt%的表面活性剂和助熔剂； (2)将称取的钡盐、硅酸和硝酸铕、表面活性剂和适量的配体充分混合，反应物与配体的摩尔比为I :2飞，然后进行球磨，球磨时加入润滑剂，润滑剂的加入量以被球磨体系保持分散为限，直至反应物与配体完全反应为止； (3)将上述产物抽滤，洗涤，烘干，得到前驱物粉末； (4)将前驱物粉末与助...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹仕秀，彭玲玲，韩涛，程小耀，杨小琴，魏宁，
申请(专利权)人：重庆文理学院，
类型：发明
国别省市：