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两步共沉淀制备微-纳多孔结构磷酸铁前驱体与磷酸铁锂正极材料的方法技术

技术编号:15693293 阅读:564 留言:0更新日期:2017-06-24 08:00
一种两步共沉淀法制备微‑纳多孔结构磷酸铁前躯体及磷酸铁锂正极材料的方法,其特征在于:步骤包括:第一反应器内连续快速制备纳米级磷酸铁一次颗粒前驱体;纳米级磷酸铁一次颗粒前驱体在第二反应器内聚合组装生成微‑纳多孔结构的微米级磷酸铁二次颗粒;具有微‑纳结构的微米级磷酸铁二次颗粒混锂和煅烧制备磷酸铁锂正极材料。具有导电性和倍率性好,空隙率高、粒径分布均匀、振实密度高、易于加工的优点。

Preparation method of micro nano porous structure iron phosphate precursor and lithium iron phosphate coprecipitation method for the two step

A method of two step coprecipitation micro nano porous structure of phosphate iron precursor and lithium iron phosphate cathode material, which is characterized in that the method comprises the following steps: first reactor continuous rapid preparation of nano particle iron phosphate precursor; nano iron phosphate particle polymer precursor assembly generates micron grade phosphoric acid two iron particle porous micro nano structure in second reactor; micro nano iron phosphate two times the particle structure of preparing lithium iron phosphate cathode material and lithium mixed with calcined. The utility model has the advantages of good conductivity and rate, high porosity, uniform particle size distribution, high density of vibration and easy processing.

【技术实现步骤摘要】
两步共沉淀制备微-纳多孔结构磷酸铁前驱体与磷酸铁锂正极材料的方法
本专利技术涉及材料制备
,具体涉及采用两种不同结构反应器的两步共沉淀制备微-纳多孔结构磷酸铁前驱体与磷酸铁锂正极材料的方法。
技术介绍
1992年,索尼公司第一次将锂离子电池引入市场。现如今,锂离子电池已经广泛用于手机、电脑等便携式设备领域,电动汽车领域,以及其他储能设备领域。在众多锂离子电池正极材料中,具有橄榄石结构的磷酸铁锂正极材料,因铁资源丰富、无毒、低成本,以及优良的电化学性能和良好的循环性能等优点,已经在锂离子电池的发展中占有越来越重要地位。但是,磷酸铁锂正极材料的理论放电容量为170mAhg-1,而实际放电容量一般只有110mAhg-1,这是由于较低的电子电导率(10-10~10-9S/cm)、锂离子扩散系数(1.8×10-14cm2/S)等缺点所造成的,这些缺点也一直严重制约着磷酸铁锂正极材料在现实生活与生产中的应用。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术的上述不足,提供一种导电性和倍率性好,空隙率高、粒径分布均匀、振实密度高、易于加工的两步共沉淀法制备微-纳多孔结构磷酸铁前躯体及磷酸铁锂正极材料的方法本文档来自技高网...
两步共沉淀制备微-纳多孔结构磷酸铁前驱体与磷酸铁锂正极材料的方法

【技术保护点】
一种两步共沉淀制备微‑纳多孔结构磷酸铁前驱体与磷酸铁锂正极材料的方法,其特征在于:步骤包括:第一反应器内连续快速制备纳米级磷酸铁一次颗粒前驱体;纳米级磷酸铁一次颗粒前驱体在第二反应器内聚合组装生成微‑纳多孔结构的微米级磷酸铁二次颗粒;具有微‑纳结构的微米级磷酸铁二次颗粒混锂和煅烧制备磷酸铁锂正极材料。

【技术特征摘要】
1.一种两步共沉淀制备微-纳多孔结构磷酸铁前驱体与磷酸铁锂正极材料的方法,其特征在于:步骤包括:第一反应器内连续快速制备纳米级磷酸铁一次颗粒前驱体;纳米级磷酸铁一次颗粒前驱体在第二反应器内聚合组装生成微-纳多孔结构的微米级磷酸铁二次颗粒;具有微-纳结构的微米级磷酸铁二次颗粒混锂和煅烧制备磷酸铁锂正极材料。2.根据权利要求1所述的两步共沉淀制备微-纳多孔结构磷酸铁前驱体与磷酸铁锂正极材料的方法,其特征在于:所述的第一反应器内连续快速制备纳米级磷酸铁一次颗粒前驱体的具体步骤包括:(1.1)称取磷酸盐和三价铁盐溶于去离子水,分别配置成0.1mol/L~3mol/L的磷酸盐溶液和0.1mol/L~3mol/L的三价铁盐溶液;将25-28%的浓氨水稀释配置成0.1mol/L~3mol/L的稀氨水;(1.2)采用蠕动泵或计量泵将含磷酸盐溶液和三价铁盐溶液注入到第一反应器中,确保磷酸根与铁离子的摩尔比为0.98~1.02:1;(1.3)磷酸根离子与三价铁离子在第一反应器内快速混合和反应,并爆发成核,生成纳米级磷酸铁锂一次颗粒。3.根据权利要求2所述的两步共沉淀制备微-纳多孔结构磷酸铁前驱体与磷酸铁锂正极材料的方法,其特征在于:步骤(1.1)中所述的三价铁盐为硝酸铁或氯化铁;步骤(1.1)中所述的磷酸盐为磷酸氢二铵、磷酸二氢铵或磷酸;步骤(1.2)中所述的第一反应器为具有高强度微观混合能力、实现爆发式成核的特性,如超声波强化撞击流反应器、利用超声波与撞击流强化反应物混合。4.根据权利要求1所述的两步共沉淀制备微-纳多孔结构磷酸铁前驱体与磷酸铁锂正极材料的方法,其特征在于:微-纳多孔结构的微米级磷酸铁二次颗粒的具体制备步骤包括:(2.1)将含有步骤(1.3)所制的纳米级磷酸铁锂一次颗粒的母液置于第二反应器,在搅拌速度为200-1500rpm的条件下继续反应1~60小时;(2.2)在此过程中,蠕动泵以一定流速往反应釜中通入磷酸盐...

【专利技术属性】
技术研发人员:杨晓钢董斌李光
申请(专利权)人:杨晓钢
类型:发明
国别省市:英国,GB

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