The invention relates to a method for preparing silica nano particles based on rice husk ash. The method of using rice husk ash as raw material, using high gravity container instead of acidification reactor, and adding surfactant in the reaction, the cost is greatly reduced, can not only shorten the acidification reaction time, improve efficiency and improve product quality. The obtained silica has the advantages of high purity, small particle size and uniform distribution, and can be widely used in the fields of catalysts, additives, etc..
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种基于稻壳灰的制备二氧化硅纳米颗粒的超重力气液沉淀法,属于化工
技术介绍
我国是世界上稻壳资源最丰富的国家,占世界稻谷总产量的37%,居世界首位。现阶段,在我国所产生的稻壳一般用于燃烧供热或发电,对稻壳的利用过去一直偏向于作为能源,但在利用完之后仍然会残存大量的稻壳灰。稻壳灰中富含硅元素和碳元素,通常被视为农业废弃物而遭到丢弃,不但污染了环境,也造成了资源浪费。随着人们对环境以及生物质资源的重新认识,对稻壳灰的利用逐渐被重视了起来。现在已知的稻壳灰用途包括制备分子筛、活性炭、催化剂载体、高品质的二氧化硅等。制备纳米级二氧化硅生产方法基本可分为气相法和液相法。气相法主要是卤化硅在氢氧火焰生成的水中进行高温水解制得。气相法的优点是产物纯度高且呈球形,分散性能好,表面羟基少,粒子细,因而具有良好的补强性能,但原料昂贵,能耗高,技术复杂,设备要求高,这些缺点限制了产品的应用。另外液相法主要是酸沉淀法,通过酸化硅酸盐,获得分散疏松的二氧化硅纳米颗粒。目前主要酸沉淀法是硫酸酸化法,用酸沉淀法制备二氧化硅、生产技术、工艺、设备简单、原料来源广泛,生产成本低,但产品粒径大、活性较低、颗粒不易控制、亲和力较差、产品品质相对较低。
技术实现思路
本专利技术的目的旨在优化现有技术的不足,提供一种利用稻壳灰,同时能够缩短酸化反应时间制备高质量纳米二氧化硅的方法。本专利技术以稻壳灰为原料,采用超重力容器代替酸化搅拌反应釜,并在反应中加入表面活性剂,成本大大降低,不仅能缩短酸化反应时间,提高效率而且还能提高产品质量。本专利技术是通过以下技术方案实现的:一种基于 ...
【技术保护点】
一种基于稻壳灰的制备二氧化硅纳米颗粒的超重力气液沉淀法,其特征在于所述方法包括以下步骤:(1)向稻壳灰中加入酸溶液,使稻壳灰浸没于所述的酸溶液中,加热回流1~5小时,用水洗至中性后干燥得固体产物,所述酸的物质的量浓度为0.1~5mol/L;(2)向步骤(1)所得固体产物加入碱性溶液,加热回流1~5小时,反应结束后,抽滤,并用热水洗涤,得到的滤液即为水玻璃溶液,保温备用,所述碱性溶液浓度为0.1~10mol/L;(3)将表面活性剂加入到步骤(2)获得的水玻璃溶液中得到混合液,然后将混合液通入超重力旋转床,同时向超重力旋转床中通入气相沉淀剂,所得浆液保温,循环通入旋转床,直至有絮状沉淀生成;将所得浆液置于常温下陈化1~5h,然后过滤,所得滤饼洗涤至中性,干燥,粉碎后所得粉体即为二氧化硅纳米颗粒;所述气相沉淀剂为CO2、CO2与N2混合气体或CO2与空气的混合气体。
【技术特征摘要】
1.一种基于稻壳灰的制备二氧化硅纳米颗粒的超重力气液沉淀法,其特征在于所述方法包括以下步骤:(1)向稻壳灰中加入酸溶液,使稻壳灰浸没于所述的酸溶液中,加热回流1~5小时,用水洗至中性后干燥得固体产物,所述酸的物质的量浓度为0.1~5mol/L;(2)向步骤(1)所得固体产物加入碱性溶液,加热回流1~5小时,反应结束后,抽滤,并用热水洗涤,得到的滤液即为水玻璃溶液,保温备用,所述碱性溶液浓度为0.1~10mol/L;(3)将表面活性剂加入到步骤(2)获得的水玻璃溶液中得到混合液,然后将混合液通入超重力旋转床,同时向超重力旋转床中通入气相沉淀剂,所得浆液保温,循环通入旋转床,直至有絮状沉淀生成;将所得浆液置于常温下陈化1~5h,然后过滤,所得滤饼洗涤至中性,干燥,粉碎后所得粉体即为二氧化硅纳米颗粒;所述气相沉淀剂为CO2、CO2与N2混合气体或CO2与空气的混合气体。2.如权利要求1所述的基于稻壳灰的制备二氧化硅纳米颗粒的超重力气液沉淀法,其特征在于:步骤(1)中所述酸溶液的加入量以稻壳灰质量计为5~20mL/g。3.如权利要求1所述的基于稻壳灰的制备二氧化硅纳米颗粒的超重力气液沉淀法,其特征在于:步骤(1)所述酸溶液为盐酸溶液、硫酸溶液或二者的混合酸,所述混合酸中盐酸溶液与硫酸溶液的体积比为1:0.2~5。4.如权利要求1所述的基于稻壳灰的制备二氧化硅纳米颗粒的超重力气液沉淀法,其特征在于:步骤(2)中所述碱性溶液的加入量以固...
【专利技术属性】
技术研发人员:张智亮,郑建忠,王广全,计建炳,
申请(专利权)人:浙江工业大学,
类型:发明
国别省市:浙江;33
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