用草本植物沉淀剂制备氧化铈的方法技术

本发明专利技术公开了一种用草本植物沉淀剂制备氧化铈的方法，包括：向反应釜中加入浓度0.1～2mol/L的稀土铈溶液并加热至20～100℃，向其中加入草本植物沉淀剂，草本植物沉淀剂液体质量与稀土铈溶液中溶质质量比为5～50：1，反应体系pH值达到6～8时，得到白色晶型沉淀；将沉淀与母液在室温共同静置陈化0～72h，白色沉淀经过滤、洗涤后，在800～1200℃灼烧1～5h，得到淡黄色氧化铈产品。本发明专利技术不消耗碳酸氢铵，绿色环保，并可制得沉淀物晶型好，纯度高的氧化铈产品。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种无机材料制备工艺技术，具体说，涉及一种用草本植物沉淀剂制备氧化铈的方法。
技术介绍
氧化铈(CeO2)是轻稀土中的重要产品之一。因其具有良好的物理化学性质，故在民用、军用和高科技等领域获得了较好的应用。如在稀土玻璃、陶瓷、催化剂、抛光粉、发光材料等方面的应用不断发展，前景较好。我国生产CeO2的工艺技术及设备经不断改进与完善，已进入全球同行业先进行列中。目前我国工业化生产中常用的工艺技术有如下几种:1)化学氧化法，包括空气氧化法和高锰酸钾氧化法；2)焙烧氧化法；3)萃取分离法，包括P204和P507在硫酸或盐酸介质中萃取分离。空气氧化法以混合氢氧化稀土(RE(OH)3)为原料，用水调成浆液，并调节浓度及酸度，加热到85℃，通入空气使浆液中的Ce(OH)3氧化成Ce(OH)4，再经化学处理制成CeO2产品。该法是目前生产粗CeO2的主要工业方法，过程简短，设备少，作业容易，铈的氧化率及回收率较高，产量大，劳动条件好，但产品质量低。焙烧氧化法用混合型稀土精矿(w(REO)≥50％，w(CeO2)≈50％)和氟碳铈精矿(w(REO))≥50％，w(CeO2)≈50％)作为原料，将精矿置于回转焙烧炉内于700～800℃下焙烧，使稀土变为REO，其中的Ce3+被氧化成Ce4+(CeO2)，用硫酸浸出后再进行化学处理即制成CeO2产品。此工艺的产品纯度高，劳动条件好，但CeO2回收率低，过程稍长。萃取分离法以RE2(SO4)3或RECl3为原料，用P204或P507萃取Ce3+使之与其他稀土元素分离，然后用盐酸反萃取，再经沉淀、灼烧制成CeO2产品。该工艺过程简单且可连续，所需设备较少，操作容易，所得产品CeO2纯度和回收率都较高。故目前工业上主要采用萃取分离、沉淀灼烧的工艺生产CeO2。草酸和碳酸氢铵都是工业上制备氧化铈常用的沉淀剂，草酸盐沉淀法具有沉淀物晶型好，易于过滤等优点，碳酸氢铵沉淀法具有成本低的优点，但该法产生的沉淀废水含有高浓度的NH4Cl，如果直接排放，会造成水体的富营养化，急需开发新型的无氨氮污染沉淀工艺。专利技术CN105603222A公开了一种草本植物稀土沉淀剂的制备方法，本专利技术应用该草本植物沉淀剂制备氧化铈，此方法不消耗碳酸氢铵，绿色环保，并可制得沉淀物晶型好，纯度高的氧化铈产品。
技术实现思路
本专利技术所解决的技术问题是提供一种用草本植物沉淀剂制备氧化铈的方法，不消耗碳酸氢铵，绿色环保，并可制得沉淀物晶型好，纯度高的氧化铈产品。技术方案如下：一种用草本植物沉淀剂制备氧化铈的方法，包括：向反应釜中加入浓度0.1～2mol/L的稀土铈溶液并加热至20～100℃，向其中加入草本植物沉淀剂，草本植物沉淀剂液体质量与稀土铈溶液中溶质质量比为5～50：1，反应体系pH值达到6～8时，得到白色晶型沉淀；将沉淀与母液在室温共同静置陈化0～72h，白色沉淀经过滤、洗涤后，在800～1200℃灼烧1～5h，得到淡黄色氧化铈产品。进一步：稀土铈溶液采用氯化铈溶液或者硝酸铈溶液。进一步：稀土铈溶液采用氯化铈与硝酸铈的混合溶液。进一步：向反应釜中加入100L浓度0.5mol/L的氯化铈溶液并加热至40℃，向其中加入130L草本植物沉淀剂，反应体系pH值达到7，得到白色晶型沉淀；将沉淀与母液在室温共同静置陈化12h，将白色沉淀过滤、洗涤后，在800℃灼烧4h，得到淡黄色氧化铈产品。进一步：向反应釜中加入10L浓度0.92mol/L的硝酸铈溶液并加热至60℃，向其中加入20L草本植物沉淀剂，反应体系pH值达到6.5，得到白色晶型沉淀；将沉淀与母液在室温共同静置陈化4h，将白色沉淀过滤、洗涤后，在1000℃灼烧3h，得到淡黄色氧化铈产品。进一步：向反应釜中加入1m3浓度0.75mol/L的硝酸铈溶液并加热至93℃，向其中加入2m3草本植物沉淀剂，反应体系pH值达到7，得到白色晶型沉淀；将沉淀与母液在室温共同静置陈化24h，将白色沉淀过滤、洗涤后，在1100℃灼烧2h，得到淡黄色氧化铈产品。进一步：向反应釜中加入10M3浓度1.5mol/L的氯化铈溶液并加热至93℃，向其中加入4M3草本植物沉淀剂，反应体系pH值达到6.7，得到白色晶型沉淀；将沉淀与母液在室温共同静置陈化12h，将白色沉淀过滤、洗涤后，在1200℃灼烧2h，得到淡黄色氧化铈产品。与现有技术相比，本专利技术技术效果包括：本专利技术应用该草本植物沉淀剂制备氧化铈，此方法不消耗碳酸氢铵，绿色环保，并可制得沉淀物晶型好，纯度高的氧化铈产品。1、本专利技术采用草本植物沉淀剂制备氧化铈，产品收率大于98％；2、本专利技术用草本植物沉淀剂制备氧化铈，得到的沉淀易过滤、洗涤，适于工业化生产；3、本专利技术使用草本植物沉淀剂制备氧化铈可取代现行工艺使用的碳酸氢氨、草酸等化工原料，不产生含氨氮或含酸废水，在降低企业生产成本的同时还可有效解决生产企业的废水排放问题。附图说明图1是本专利技术中用草本植物沉淀剂制备氧化铈的方法的工艺流程图。具体实施方式下面参考示例实施方式对本专利技术技术方案作详细说明。然而，示例实施方式能够以多种形式实施，且不应被理解为限于在此阐述的实施方式；相反，提供这些实施方式使得本专利技术更全面和完整，并将示例实施方式的构思全面地传达给本领域的技术人员。用草本植物沉淀剂制备氧化铈的方法是一种低成本、沉淀母液废水中不含氨氮的氧化铈的制备工艺，具体包括以下步骤：步骤1：向反应釜中加入浓度0.1～2mol/L(以REO计)的稀土铈溶液并加热至20～100℃，向其中加入草本植物沉淀剂，草本植物沉淀剂液体质量与稀土铈溶液中溶质质量(以REO计)比为5～50:1，反应体系pH值达到6～8时，得到易过滤的白色晶型沉淀；稀土铈溶液采用氯化铈溶液或者硝酸铈溶液，或采用氯化铈与硝酸铈的混合溶液。步骤2：将沉淀与母液在室温共同静置陈化0～72h，白色沉淀经过滤、洗涤后，在800～1200℃灼烧1～5h，得到淡黄色氧化铈产品。经检测，产品收率大于98％，母液中NH4+浓度低于2mg/L。实施例1向反应釜中加入100L浓度0.5mol/L的氯化铈溶液并加热至40℃，向其中加入130L草本植物沉淀剂，反应体系pH值达到7，得到易过滤的白色晶型沉淀，将沉淀与母液在室温共同静置陈化12h，将白色沉淀过滤、洗涤后，在800℃灼烧4h，得到淡黄色氧化铈产品，产品收率大于99.2％，沉淀母液中NH4+浓度为1.5mg/L。实施例2向反应釜中加入10L浓度0.92mol/L的硝酸铈溶液并加热至60℃，向其中加入20L草本植物沉淀剂，反应体系pH值达到6.5，得到易过滤的白色晶型沉淀，将沉淀与母液在室温共同静置陈化4h，将白色沉淀过滤、洗涤后，在1000℃灼烧3h，得到淡黄色氧化铈产品，产品收率大于99.3％，沉淀母液中NH4+浓度为0.8mg/L。实施例3向反应釜中加入1M3浓度0.75mol/L的硝酸铈溶液并加热至93℃，向其中加入2M3草本植物沉淀剂，反应体系pH值达到7，得到易过滤的白色晶型沉淀，将沉淀与母液在室温共同静置陈化24h，将白色沉淀过滤、洗涤后，在1100℃灼烧2h，得到淡黄色氧化铈产品，产品收率大于98.8％，沉淀母液中NH4+浓度为1.0mg/L。实施例4本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用草本植物沉淀剂制备氧化铈的方法，包括：向反应釜中加入浓度0.1～2mol/L的稀土铈溶液并加热至20～100℃，向其中加入草本植物沉淀剂，草本植物沉淀剂液体质量与稀土铈溶液中溶质质量比为5～50：1，反应体系pH值达到6～8时，得到白色晶型沉淀；将沉淀与母液在室温共同静置陈化0～72h，白色沉淀经过滤、洗涤后，在800～1200℃灼烧1～5h，得到淡黄色氧化铈产品。

【技术特征摘要】
1.一种用草本植物沉淀剂制备氧化铈的方法，包括：向反应釜中加入浓度0.1～2mol/L的稀土铈溶液并加热至20～100℃，向其中加入草本植物沉淀剂，草本植物沉淀剂液体质量与稀土铈溶液中溶质质量比为5～50：1，反应体系pH值达到6～8时，得到白色晶型沉淀；将沉淀与母液在室温共同静置陈化0～72h，白色沉淀经过滤、洗涤后，在800～1200℃灼烧1～5h，得到淡黄色氧化铈产品。2.如权利要求1所述用草本植物沉淀剂制备氧化铈的方法，其特征在于：稀土铈溶液采用氯化铈溶液或者硝酸铈溶液。3.如权利要求1所述用草本植物沉淀剂制备氧化铈的方法，其特征在于：稀土铈溶液采用氯化铈与硝酸铈的混合溶液。4.如权利要求1或者2所述用草本植物沉淀剂制备氧化铈的方法，其特征在于：向反应釜中加入100L浓度0.5mol/L的氯化铈溶液并加热至40℃，向其中加入130L草本植物沉淀剂，反应体系pH值达到7，得到白色晶型沉淀；将沉淀与母液在室温共同静置陈化12h，将白色沉淀过滤、洗涤后，在800℃灼烧4h，得到淡黄色氧化铈产品。5.如权利要求1或者2所述用...

【专利技术属性】
技术研发人员：马莹，杨启山，杨叶平，丁艳蓉，张文娟，赵拓，赵永志，
申请(专利权)人：包头稀土研究院，内蒙古科技大学，广西昌明环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：内蒙古;15