一种香桃木酮A的制备方法技术

本发明专利技术属于天然植物提取技术领域，涉及一种香桃木酮A的制备方法，方法是：1）取香桃木叶粉碎，用60-90%乙醇热回流提取2-4次，合并提取液加硅藻土脱色，过滤浓缩，浓缩液用乙酸乙酯萃取多次，萃取液减压浓缩回收试剂得粗品；2）将粗品采用高速逆流色谱分离，收集流分减压回收试剂，干燥即得产品。本发明专利技术方法制备香桃木酮A工序简单、生产周期短、产品收率高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于中药提取
，涉及一种香桃木酮A的制备方法。
技术介绍
香桃木系桃金娘科香桃木属常绿大灌木或小乔木香桃木i^rtos communis L.，原产于地中海地区和中东。目前我国长江以南大部分地区已有栽培，香桃木具有收敛、镇静、 止血、滋补等租用，国外广泛用于民间医药。内服可治疗泌尿器官感染、消化道疾病、阴道炎、支气管炎、窦炎和干咳等。外用可治疗痤疮、伤疤、齿龈、痔疾等。香桃木叶中的精油具抗菌、杀菌、防腐和化痰等功效，可用来治疗呼吸系统疾病及风湿病等。果实具有祛风性，可用于治疗痢疾、腹泻、溃疡等。香桃木酮A是从香桃木叶中分离得到的一种间苯三酚类化合物，亦存在于披针红千层的叶中。香桃木酮A为黄色结晶，mp. 185-186°C，分子式C38H52Oltl，分子量为668. 82。药理研究表明，香桃木酮具有很强的抗菌活性，在80yg时其纸蝶抑菌区(mm)为金黄色葡萄球菌35、白色葡萄球菌13、枯草杆菌观、短小芽孢杆菌25、粪链球菌24、白喉杆菌30、干燥棒状杆菌28。目前对香桃木的研究较少，因此提供一种香桃木酮A的提取制备方法，为香桃木资源开发利用及药理研究提供了丰富的物质基础。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种工序简单、生产周期短的制备香桃木酮A的方法。为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案 一种香桃木酮A的制备方法，其特征在于包括以下步骤1)取香桃木叶粉碎，用60-90%乙醇热回流提取2-4次，合并提取液加硅藻土，搅拌脱色，过滤，浓缩，浓缩液用乙酸乙酯萃取多次，合并萃取液，减压浓缩回收试剂得粗品；2 )将粗品采用高速逆流色谱分离，紫外检测器监测，根据图谱收集目标成分流分，减压回收试剂，干燥即得产品。步骤1)中所述硅藻土加入量为提取液总量的1_5%。步骤2)中所述高速逆流色谱溶剂系统为甲基叔丁基醚-正丁醇-乙腈-0. 2% 三氟乙酸，配比为(2-4) (1-2) (2-3) (5-8)，下相为流动相，上相为固定相，转速为 900-1050r/min，流速为 1-1. 5ml/min。本专利技术的有益效果是采用高速逆流色谱法，不产生死吸附，分离过程产品不损失，配合紫外检测器在线监测，操作简单，所得物质纯度高，制备周期短，制备量较大，可连续生产。下面将结合具体实施方式进一步说明本专利技术，但本专利技术要求保护的范围并不局限于下列实施方式。具体实施例方式实施例1:取香桃木叶粉碎，称取IOkg加6倍量的70%乙醇加热回流提取3次，每次lh，合并提取液，加m的硅藻土搅拌脱色，过滤，减压浓缩，所得浓缩液用乙酸乙酯萃取4次，萃取液回收试剂得粗品；取甲基叔丁基醚、正丁醇、乙腈、0.洲三氟乙酸按2:1:2:5比例在分液漏斗中充分混合，取上相充满高速逆流色谱柱，转动主机，转速调节为950r/min，泵入下相，待动态平衡后，流速调节为1. 5ml/min,同时取下相溶解粗品，由进样阀进样，根据紫外检测谱图， 收集香桃木酮A流分，回收试剂，干燥即得香桃木酮A产品，经HPLC检测，其纯度为96. 7%。实施例2:取香桃木叶粉碎，称取IOkg加4倍量的60%乙醇加热回流提取3次，每次1. 5h,合并提取液，加4%的硅藻土搅拌脱色，过滤，减压浓缩，所得浓缩液用乙酸乙酯萃取4次，萃取液回收试剂得粗品；取甲基叔丁基醚、正丁醇、乙腈、0.洲三氟乙酸按4:2:3:8比例在分液漏斗中充分混合，取上相充满高速逆流色谱柱，转动主机，转速调节为1050r/min，泵入下相， 待动态平衡后，流速调节为1. Oml/min,同时取下相溶解粗品，由进样阀进样，根据紫外检测谱图，收集香桃木酮A流分，回收试剂，干燥即得香桃木酮A产品，经HPLC检测，其纯度为95.2%ο实施例3:取香桃木叶粉碎，称取IOkg加5倍量的90%乙醇加热回流提取3次，每次池，合并提取液，加3%的硅藻土搅拌脱色，过滤，减压浓缩，所得浓缩液用乙酸乙酯萃取4次，萃取液回收试剂得粗品；取甲基叔丁基醚、正丁醇、乙腈、0.洲三氟乙酸按3:1:2:7比例在分液漏斗中充分混合，取上相充满高速逆流色谱柱，转动主机，转速调节为lOOOr/min，泵入下相， 待动态平衡后，流速调节为1. 5ml/min,同时取下相溶解粗品，由进样阀进样，根据紫外检测谱图，收集香桃木酮A流分，回收试剂，干燥即得香桃木酮A产品，经HPLC检测，其纯度为96.2%ο实施例4:取香桃木叶粉碎，称取IOkg加8倍量的80%乙醇加热回流提取2次，每次1. 5h,合并提取液，加5%的硅藻土搅拌脱色，过滤，减压浓缩，所得浓缩液用乙酸乙酯萃取4次，萃取液回收试剂得粗品；取甲基叔丁基醚、正丁醇、乙腈、0.洲三氟乙酸按2:2:3:6比例在分液漏斗中充分混合，取上相充满高速逆流色谱柱，转动主机，转速调节为900r/min，泵入下相， 待动态平衡后，流速调节为1. Oml/min,同时取下相溶解粗品，由进样阀进样，根据紫外检测谱图，收集香桃木酮A流分，回收试剂，干燥即得香桃木酮A产品，经HPLC检测，其纯度为 95. 6%ο权利要求1.一种香桃木酮A的制备方法，其特征在于包括以下步骤1)取香桃木叶粉碎，用60-90%乙醇热回流提取2-4次，合并提取液加硅藻土，搅拌脱色，过滤，浓缩，浓缩液用乙酸乙酯萃取多次，合并萃取液，减压浓缩回收试剂得粗品；2 )将粗品采用高速逆流色谱分离，紫外检测器监测，根据图谱收集目标成分流分，减压回收试剂，干燥即得产品。2.按照权利要求1所述的一种香桃木酮A的制备方法，其特征在于步骤1)中所述硅藻土加入量为提取液总量的1_5%。3.按照权利要求1所述的一种香桃木酮A的制备方法，其特征在于步骤2)中所述高速逆流色谱溶剂系统为甲基叔丁基醚-正丁醇-乙腈-0. 2%三氟乙酸，配比为(2-4): (1-2): (2-3): (5-8)，下相为流动相，上相为固定相，转速为900-1050r/min，流速为1-1. 5ml/min。全文摘要本专利技术属于天然植物提取
，涉及一种香桃木酮A的制备方法，方法是1)取香桃木叶粉碎，用60-90%乙醇热回流提取2-4次，合并提取液加硅藻土脱色，过滤浓缩，浓缩液用乙酸乙酯萃取多次，萃取液减压浓缩回收试剂得粗品；2)将粗品采用高速逆流色谱分离，收集流分减压回收试剂，干燥即得产品。本专利技术方法制备香桃木酮A工序简单、生产周期短、产品收率高。文档编号C07C49/83GK102531873SQ20111042924公开日2012年7月4日 申请日期2011年12月20日 优先权日2011年12月20日专利技术者刘东锋, 李法庆 申请人:苏州宝泽堂医药科技有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李法庆，刘东锋，
申请(专利权)人：苏州宝泽堂医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：